一种具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒的制备方法技术

一种具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒的制备方法，属于环境污染净化材料领域；方法如下：1)合成Ti‑OH溶胶：将无水乙醇、正丁醇、钛酸四丁酯和乳化剂OP‑10混合得混合物I；将无水乙醇和蒸馏水混合得混合物II；再将混合物II倒入混合物I中，搅拌至形成透明的Ti‑OH溶胶；2)溶剂热法负载：将珍珠岩颗粒加入到Ti‑OH溶胶中，搅拌得混合物III；将混合物III在热反应釜内发生反应，然后固液分离得固体物质；3)煅烧固化成膜：将固体物质干燥后，在420～530℃煅烧1.5～3.5h，冷却后制得具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒。

Preparation method of perlite particles with photocatalytic purification function

A preparation method of perlite particles with photocatalytic purification function belongs to the field of environmental pollution purification materials. The method is as follows: 1) synthesis of Ti OH sol: mixture of anhydrous ethanol, n-butanol, four butyl titanate and emulsifier OP 10 mixture I; mixture of anhydrous ethanol and distilled water to II; and then mixture I I is poured into the mixture of I, stirring to form a transparent Ti OH sol; 2) solvothermal load: adding perlite particles into the Ti OH sol, stirring the mixture III, reacting the mixture III in a thermal reactor, and separating solid substance from the solid liquid; 3) calcined into a membrane: after the solid substance is dried, 420 ~ Calcined 1.5 to 3.5H at 530 C, and perlite particles with photocatalytic purification function were obtained after cooling.

【技术实现步骤摘要】
一种具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒的制备方法
本专利技术属于环境污染净化材料领域，具体涉及一种具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒的制备方法。
技术介绍
光催化污染净化技术在近20年逐渐从理论研究阶段过渡到实际污染治理过程，尤其在有机废水和大气有机污染治理中发挥了重要作用。这一技术中最为关键的要素是高效的光催化材料。随着土壤污染的不断加剧，研究者正在尝试采用光催化技术治理受到有害有机物污染的土壤。为了达到这一目的，需要制备适于治理土壤有机污染的特殊功能材料。从应用的效果来看，常规的粉体和薄膜型光催化材料易于被土壤颗粒覆盖而失去光催化效果。珍珠岩是一种轻质天然矿物，被广泛用于改善土壤的性能。由于珍珠岩结构中含有大量的孔隙，当与土壤混合使用时，珍珠岩会逐渐的向土壤上层迁移，而避免被土壤掩埋。本专利的目的是在珍珠岩表面负载TiO2光催化剂，在不改变珍珠岩原有孔隙特性的基础上，使其具有光催化净化功能，能够用于降解土壤中的有害有机物。该种材料作为一种新型的功能材料同时适用于大气和水污染的光催化治理过程，因而具有广阔的应用前景。基于这个目的，本专利公开一种具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒的制备方法。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒的制备方法，可以用于多种形式的光催化污染净化领域。一种具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒的制备方法，包括以下步骤：步骤1，合成Ti-OH溶胶：(1)按无水乙醇(mL)∶正丁醇(mL)∶钛酸四丁酯(mL)∶乳化剂(g)＝(70～80)∶(12～15)∶(13～16)∶(3.5～4.3)，量取无水乙醇、正丁醇和钛酸四丁酯，称取乳化剂OP-10；并混合均匀得混合物I，备用；(2)按无水乙醇(mL)∶蒸馏水(mL)＝(25～28)∶(3.3～3.6)，量取无水乙醇和蒸馏水，混合均匀得混合物II，备用；(3)按步骤1(1)中的钛酸四丁酯用量(mL)∶步骤1(2)中的蒸馏水用量(mL)＝(13～16)∶(3.3～3.6)，将混合物II倒入混合物I中，搅拌至形成透明的Ti-OH溶胶，备用；步骤2，溶剂热法负载：(1)按步骤1(1)中的钛酸四丁酯用量(mL)∶珍珠岩(g)＝(13～16)∶(11-13)，将珍珠岩颗粒加入到Ti-OH溶胶中，搅拌使珍珠岩颗粒充分混入溶胶中，得混合物III；(2)将混合物III转移至热反应釜，将热反应釜密封后置于恒温电热箱中，在200～240℃保温36～72h，使混合物III在热反应釜内部发生反应；(3)将反应生成的固液混合物，固液分离，得固体物质；步骤3，煅烧固化成膜：(1)将固体物质在100～120℃，干燥8～12h；(2)将干燥后的固体物质，以3～7℃/min的升温速率，升温至420～530℃，煅烧1.5～3.5h，冷却后制得具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒。上述的一种具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒的制备方法，其中：所述步骤1(1)中，混合均匀的方法为：采用磁力搅拌器混合搅拌8～20min，搅拌速率150～300r/min。所述步骤1(1)中，混合在烧杯中进行。所述步骤1(2)中，混合均匀的方法为：采用磁力搅拌器混合搅拌8～20min，搅拌速率150～300r/min。所述步骤1(2)中，混合在烧杯中进行。所述步骤1(3)中，搅拌采用磁力搅拌，搅拌时间为15～25min。所述步骤2(1)中，珍珠岩颗粒的颗粒尺寸为2～6mm。所述步骤2(1)中，采用磁力搅拌器，搅拌8～20min使珍珠岩颗粒充分混入溶胶中。所述步骤2(2)中，热反应釜为不锈钢热反应釜。所述步骤2(3)中，固液分离的方法为：将反应生成的固液混合物，通过滤纸过滤，并用蒸馏水反复清洗，得到固体物质。所述步骤3(1)中，干燥在恒温电热箱中进行。所述步骤3(2)中，煅烧在程控箱式电炉中进行。本专利技术制备的具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒，在珍珠岩颗粒上合成了光催化剂TiO2薄膜。本专利技术制备的具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒，具有多孔结构和轻质特性，还具有在光照下降解有机污染物的活性。本专利技术的一种具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒的制备方法，与现有技术相比，有益效果为：本专利技术主要技术问题是在珍珠岩颗粒上合成TiO2涂层，通过合理调控Ti-OH溶胶合成、溶剂热法负载和煅烧固化成膜工艺，提高了材料的附着稳定性，制备出低密度的负载TiO2薄层的珍珠岩颗粒。该材料在保留珍珠岩颗粒原有的多孔结构和轻质特性外，还具有在光照下降解有机污染物的活性。该工艺制备路线清晰，产品性能稳定，工艺重复性好。具体实施方式一种具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒的制备方法，包括以下步骤：步骤1，合成Ti-OH溶胶：(1)量取无水乙醇70mL、正丁醇12mL和钛酸四丁酯13mL，称取3.5g乳化剂OP-10；在1只200mL烧杯中将4种原料混合，并采用磁力搅拌器混合搅拌10min，搅拌速率200r/min，混合均匀得混合物I，备用；(2)量取无水乙醇25mL和蒸馏水3.3mL，在1只100mL烧杯中将2种原料混合，采用磁力搅拌器混合搅拌10min，搅拌速率200r/min，混合均匀得混合物II，备用；(3)将混合物II倒入混合物I中，采用磁力搅拌，搅拌时间为20min至形成透明的Ti-OH溶胶，备用；步骤2，溶剂热法负载：(1)将颗粒尺寸为4.8～5.2mm的珍珠岩颗粒12g加入到Ti-OH溶胶中，采用磁力搅拌器，搅拌10min使珍珠岩颗粒充分混入溶胶中，得混合物III；(2)将混合物III转移至不锈钢热反应釜，将不锈钢热反应釜密封后置于恒温电热箱中，在220℃保温48h，使混合物III在不锈钢热反应釜内部发生反应；(3)将反应生成的固液混合物，通过滤纸过滤，并用蒸馏水反复清洗，得到固体物质；步骤3，煅烧固化成膜：(1)将固体物质在120℃的恒温电热箱中干燥10h；(2)将干燥后的固体物质放入程控箱式电炉中，以5℃/min的升温速率，升温至530℃，煅烧1.5h，冷却后制得具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒。本实施例制备的具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒，在珍珠岩颗粒上合成了光催化剂TiO2薄膜；本实施例制备的具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒，具有多孔结构和轻质特性，还具有在光照下降解有机污染物的活性。实施例2一种具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒的制备方法，包括以下步骤：步骤1，合成Ti-OH溶胶：(1)量取无水乙醇75mL、正丁醇13mL和钛酸四丁酯15mL，称取3.9g乳化剂OP-10；在1只200mL烧杯中将4种原料混合，并采用磁力搅拌器混合搅拌8min，搅拌速率300r/min，混合均匀得混合物I，备用；(2)量取无水乙醇26mL和蒸馏水3.5mL，在1只100mL烧杯中将2种原料混合，采用磁力搅拌器混合搅拌20min，搅拌速率150r/min，混合均匀得混合物II，备用；(3)将混合物II倒入混合物I中，采用磁力搅拌，搅拌时间为15min至形成透明的Ti-OH溶胶，备用；步骤2，溶剂热法负载：(1)将颗粒尺寸为2～2.5mm的珍珠岩颗粒12g加入到Ti-OH溶胶中，采用磁力搅拌器，搅拌10min使珍珠岩颗粒充分混入溶胶中，得混合物III；(2)将混合物III转移至不锈钢热反应釜，将不锈钢热反应釜密封后置于恒温电热箱中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，合成Ti‑OH溶胶：(1)按无水乙醇(mL)∶正丁醇(mL)∶钛酸四丁酯(mL)∶乳化剂(g)＝(70～80)∶(12～15)∶(13～16)∶(3.5～4.3)，量取无水乙醇、正丁醇和钛酸四丁酯，称取乳化剂OP‑10；并混合均匀得混合物I，备用；(2)按无水乙醇(mL)∶蒸馏水(mL)＝(25～28)∶(3.3～3.6)，量取无水乙醇和蒸馏水，混合均匀得混合物II，备用；(3)按步骤1(1)中的钛酸四丁酯用量(mL)∶步骤1(2)中的蒸馏水用量(mL)＝(13～16)∶(3.3～3.6)，将混合物II倒入混合物I中，搅拌至形成透明的Ti‑OH溶胶，备用；步骤2，溶剂热法负载：(1)按步骤1(1)中的钛酸四丁酯用量(mL)∶珍珠岩(g)＝(13～16)∶(11‑13)，将珍珠岩颗粒加入到Ti‑OH溶胶中，搅拌使珍珠岩颗粒充分混入溶胶中，得混合物III；(2)将混合物III转移至热反应釜，将热反应釜密封后置于恒温电热箱中，在200～240℃保温36～72h，使混合物III在热反应釜内部发生反应；(3)将反应生成的固液混合物，固液分离，得固体物质；步骤3，煅烧固化成膜：(1)将固体物质在100～120℃，干燥8～12h；(2)将干燥后的固体物质，以3～7℃/min的升温速率，升温至420～530℃，煅烧1.5～3.5h，冷却后制得具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒。...

【技术特征摘要】
1.一种具有光催化净化功能的珍珠岩颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，合成Ti-OH溶胶：(1)按无水乙醇(mL)∶正丁醇(mL)∶钛酸四丁酯(mL)∶乳化剂(g)＝(70～80)∶(12～15)∶(13～16)∶(3.5～4.3)，量取无水乙醇、正丁醇和钛酸四丁酯，称取乳化剂OP-10；并混合均匀得混合物I，备用；(2)按无水乙醇(mL)∶蒸馏水(mL)＝(25～28)∶(3.3～3.6)，量取无水乙醇和蒸馏水，混合均匀得混合物II，备用；(3)按步骤1(1)中的钛酸四丁酯用量(mL)∶步骤1(2)中的蒸馏水用量(mL)＝(13～16)∶(3.3～3.6)，将混合物II倒入混合物I中，搅拌至形成透明的Ti-OH溶胶，备用；步骤2，溶剂热法负载：(1)按步骤1(1)中的钛酸四丁酯用量(mL)∶珍珠岩(g)＝(13～16)∶(11-13)，将珍珠岩颗粒加入到Ti-OH溶胶中，搅拌使珍珠岩颗粒充分混入溶胶中，得混合物III；(2)将混合物III转移...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文杰，陶英杰，杨焦，刘宇轩，
申请(专利权)人：沈阳理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21