一种环保型叶酸精制方法技术

本发明专利技术公开了一种环保型叶酸精制的方法，通过将叶酸粗品溶解于硫酸溶液，加水搅拌析出黄色固体后，过滤获得叶酸精制品及滤液；滤液中加入活性碳吸附过滤；过滤后的滤液进一步进行纳滤处理；最后在滤液中添加浓硫酸，调节浓度为40‑45％，用于叶酸粗品的精制，依次重复上述步骤，滤液可循环使用3‑5次。使用本发明专利技术提供的方法进行叶酸精制，浓硫酸用量节省60％以上，酸精制后的叶酸纯度达90％以上，动力消耗小、容易实现大规模和自动化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种环保型叶酸精制方法
本专利技术涉及一种叶酸精制方法，特别是一种利用活性碳吸附和纳滤过滤技术去除叶酸粗品精制时酸溶水中杂质，并循环利用酸溶水的有效方法。
技术介绍
叶酸是一种水溶性B族维生素，作为体内生化反应中一碳单位转移酶系的辅酶，起着一碳单位传递体的作用，参与嘌呤和胸腺嘧啶的合成及进一步合成DNA和RNA，参与氨基酸代谢，在甘氨酸与丝氨酸、组氨酸和谷氨酸、同型半胱氨酸与蛋氨酸之间的相互转化过程中充当一碳单位的载体，参与血红蛋白及甲基化合物如肾上腺素、胆碱、肌酸等的合成。叶酸对蛋白质、核酸的合成及各种氨基酸的代谢有重要作用。叶酸作为人体必不可少的营养物质，社会需求量大,主要应用于饲料、食品、医药和保健品等领域,缺乏会引发巨幼红细胞贫血症、神经管畸形等疾病。我国现有的叶酸合成工艺主要是传统化学法，存在产率低、废水量大等缺点，如果处理不当，会对环境造成污染。本公司通过化学法制成的叶酸粗品，需要进行分离与纯化得到精制品，具体工艺为叶酸粗品全部溶解于酸溶水中(42％硫酸溶液)，搅拌逐渐析出黄色固体，加适量的水，再搅拌一段时间，抽滤得到黄色的叶酸酸提物(叶酸含量90％以上)，酸提物再经过碱精制得到叶酸精制品。叶酸粗品用42％硫酸溶液酸精制时生大量强酸性废水(硫酸浓度7-8)，呈棕色或者颜色更深，其中含有二氢叶酸、5-氯叶酸、蝶酸、异叶酸及少量叶酸等含氮有机物。后期废水处理难度大，增加整个叶酸生产成本。因而，如何把上述有机物和硫酸分离，硫酸溶液再进行循环重复利用，一方面降低生产成本，同时达到叶酸绿色合成，符合高效、绿色、节能要求。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术即酸溶水分离提纯叶酸精制品后，滤液杂质含量高、酸性强，环境污染大、处理成本高的特征，提供一种环保型叶酸精制的方法。要解决上述技术问题，本专利技术主要包括如下步骤：(1)叶酸粗品溶解于硫酸溶液，加水搅拌析出黄色固体后，过滤获得叶酸精制品及滤液；(2)对步骤(1)中得到的滤液加入活性碳吸附过滤；(3)对步骤(2)获得的滤液进行纳滤处理；(4)对步骤(3)获得的滤液添加浓硫酸，调节浓度为40-45％，用于叶酸粗品的精制；(5)重复上述步骤，滤液可循环使用3-5次。步骤(1)中加水搅拌过程，水可先加、后加或边搅拌边加。为获得较好效果，所述硫酸溶液浓度为40-45％；纳滤膜选择陶氏nf270。本专利技术可按照下述方法进行实现：(1)叶酸粗品(叶酸含量大约70-75％)溶解于40-45％硫酸溶液，搅拌逐渐析出黄色固体，加适量的水，再搅拌一段时间，抽滤得到黄色的叶酸酸提物(叶酸含量90％以上)，及滤液(酸溶水)，滤液棕黑色CODcr含量为3100-3400mg/L；(2)在步骤(1)中得到的酸溶水中加入活性碳吸附，过滤后，滤液CODcr含量为2800-3100mg/L；(3)纳滤去除酸溶水中杂质，选择纳滤膜陶氏nf270(四寸组件)，去除杂质，滤液CODcr含量≤50mg/L；(4)经过纳滤后的滤液，加入一定量浓硫酸，调节浓度为40-45％，用于叶酸粗品的酸精制；(5)重复上述步骤，酸溶水可以循环利用3-5次，酸溶水中的叶酸分离提取率均可高达93％以上。通过本专利技术提供的方法，能实现如下有益效果：(1)采用活性吸附和纳滤技术，酸溶水中杂质去除率达99％以上，且时间很短，无污染；(2)采用循环利用酸溶水，浓硫酸用量节省60％以上，酸精制后的叶酸纯度达90％以上；(3)与其他方法相比，动力消耗小、容易实现大规模和自动化生产，从而节省资源、节约能源，实现绿色、节能、环保。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但不限于此，所有的体系可以等比例进行放大。实施例1在烧杯中加入120毫升40-45％硫酸，30-35℃搅拌下加入叶酸粗品80-120克(叶酸含量大约70-75％)，叶酸粗品全部溶解后，溶液颜色和酱油差不多，搅拌10-20分钟，逐渐析出黄色固体，搅拌1-2小时，加600-800毫升自来水，30-35℃再搅拌30-60分钟，抽滤(车间就是压板框)，得到叶酸精制品，含量为93.8％；量取100升滤液，加入10-15克活性碳，室温搅拌15-30分钟后，进一步纳滤过滤，加入适量浓硫酸，调节硫酸浓度为40-45％，滤液CODcr含量≤50mg/L，可用于下一步粗叶酸精制。实施例2在烧杯中加入120毫升40％硫酸，30℃搅拌下加入叶酸粗品80克(叶酸含量大约70-75％)，叶酸粗品全部溶解后，溶液颜色和酱油差不多，搅拌10分钟，逐渐析出黄色固体，搅拌1小时，加600毫升自来水，30℃再搅拌30分钟，抽滤(车间就是压板框)，得到叶酸精制品，含量为93.2％；量取100升滤液，加入10克活性碳，室温搅拌15分钟后，进一步纳滤过滤，加入适量浓硫酸，调节硫酸浓度为40-45％，滤液CODcr含量≤50mg/L，可用于下一步粗叶酸精制。实施例3在烧杯中加入120毫升45％硫酸，35℃搅拌下加入叶酸粗品120克(叶酸含量大约70-75％)，叶酸粗品全部溶解后，溶液颜色和酱油差不多，搅拌20分钟，逐渐析出黄色固体，搅拌2小时，加800毫升自来水，35℃再搅拌60分钟，抽滤(车间就是压板框)，得到叶酸精制品，含量为94％；量取100升滤液，加入15克活性碳，室温搅拌30分钟后，进一步纳滤过滤，，加入适量浓硫酸，调节硫酸浓度为40-45％，滤液CODcr含量≤50mg/L，可用于下一步粗叶酸精制。实施例4在烧杯中加入120毫升42％硫酸，32℃搅拌下加入叶酸粗品100克(叶酸含量大约70-75％)，叶酸粗品全部溶解后，溶液颜色和酱油差不多，搅拌15分钟，逐渐析出黄色固体，搅拌1小时，加666毫升自来水，32℃再搅拌45分钟，抽滤(车间就是压板框)，得到叶酸精制品，含量为93％；量取100升滤液，加入12克活性碳，室温搅拌25分钟后，进一步纳滤过滤，加入适量浓硫酸，调节硫酸浓度为40-45％，滤液CODcr含量≤50mg/L，可用于下一步粗叶酸精制。实施例5在烧杯中加入120毫升45％硫酸，30℃搅拌下加入叶酸粗品100克(叶酸含量大约70-75％)，叶酸粗品全部溶解后，溶液颜色和酱油差不多，搅拌20分钟，逐渐析出黄色固体，搅拌2小时，加800毫升自来水，33℃再搅拌45分钟，抽滤(车间就是压板框)，得到叶酸精制品，含量为94.5％；量取100升滤液，加入12克活性碳，室温搅拌30分钟后，进一步纳滤过滤，加入适量浓硫酸，调节硫酸浓度为40-45％，滤液CODcr含量≤50mg/L，可用于下一步粗叶酸精制。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环保型叶酸精制方法，其特征在包括如下步骤：(1)叶酸粗品溶解于硫酸溶液，加水搅拌析出黄色固体后，过滤获得叶酸精制品及滤液；(2)对步骤(1)中得到的滤液加入活性碳吸附过滤；(3)对步骤(2)获得的滤液进行纳滤处理；(4)对步骤(3)获得的滤液添加浓硫酸，调节浓度为40‑45％，用于叶酸粗品的精制；(5)重复上述步骤，滤液可循环使用3‑5次。

【技术特征摘要】
1.一种环保型叶酸精制方法，其特征在包括如下步骤：(1)叶酸粗品溶解于硫酸溶液，加水搅拌析出黄色固体后，过滤获得叶酸精制品及滤液；(2)对步骤(1)中得到的滤液加入活性碳吸附过滤；(3)对步骤(2)获得的滤液进行纳滤处理；(4)对步骤(3)获得的滤液添加浓硫酸，调节浓度为40-45％，用于叶酸粗品的精制；(5)重复上述步骤，滤液可循环使用3-5次。2.权利要求1所述的方法，其特征在于所述水可先加、后加或边搅拌边加。3.权利要求2所述的方法，其特征在于所述硫酸溶液浓度为40-45％。4.权利要求2或3所述的方法，其特征在于所述纳滤膜为陶氏nf270。5.权利要求4所述的方法，其特征在于具体步骤如下：(1)叶酸粗品溶解于40-45％硫酸溶液，搅拌逐渐析出黄色固体，加适量的水，再搅拌一段时间，过滤得到黄色的叶酸精制品及滤液；(2)在步骤(1)中得到的滤液中加入活性碳吸附，过滤；(3)通过纳滤去除步骤(2)滤液中杂质，纳滤膜陶氏nf270(四寸组件)；(4)经过纳滤后的滤液，测定滤液CODcr含量≤50mg/L时，加入一定量浓硫酸，调节浓度为40-45％，用于叶酸粗品的精制；(5)...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨克武，王国华，吴正达，王胜忠，张继振，
申请(专利权)人：常州市新鸿医药化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32