涂有介电层的基材及其制造方法和制造装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及其上面涂有至少一层电介质薄层的诸如玻璃基材的基材（１）。按照本发明专利技术，借助于比如磁场辅助和优选在氧和／或氮存在下的反应性的阴极雾化，在曝露在来源于离子源（４）的至少一束离子束（３）的条件下沉积电介质层。本发明专利技术的特征在于，所述曝露在离子束下的电介质层被结晶。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及借助于真空沉积技术，在透明的基材上，特别是在玻璃基材上沉积的基于电介质的薄层，特别是金属氧化物、氮化物或氮氧化物类型薄层的涂层领域。本专利技术涉及被涂布的基材、该基材的制造方法、制造装置及基材涂敷和/或窗玻璃的制造方法，特别是包括至少一层按照本专利技术基材的双层窗玻璃或夹层窗玻璃的制造方法。实际上，为了制造所谓“功能性”窗玻璃，一般是在它所包含的至少一块基材上层积一层薄层或一叠薄层，以赋予该窗玻璃以比如抗反射性能的光学性能、在红外区的性能(低发射性)和/或导电性能。比如在银层或掺杂的金属氧化物层的两侧经常使用基于氧化物和/或氮化物电介质的薄层，或者在交替具有低折光指数和高折光指数的一叠薄层中作为干涉层。一般认为通过阴极雾化所沉积的层，其耐化学品性能和机械性能要比裂解途径沉积的层更差。因此，开发了离子束辅助沉积的实验技术，在该技术中，用比如氧或氩的离子束轰击一个层，这能够增加其紧密的程度以及该层与基材载体的粘接。由于一方面离子束来源于很局限的离子源，而另一方面来自靶蒸发或雾化而产生的颗粒，由于这两者交汇而产生的问题，使此技术长时间来只能应用于尺寸很小的基材。文献EP601928公开了首先在一个雾化容器中沉积一个层，然后在其沉积了以后，用来源于点离子源的“低能”离子束轰击此介电层，此离子束的能量能够限制在离子束的离子冲击下的雾化，一般为小于500eV，在一百个eV左右。此处理的目的主要是通过使该层致密化来增加该层的物理和/或化学的耐久性，能够得到该层表面的更小的粗糙度，这就有利于“铺上”沉积在其上面的后面的层。然而此处理方法具有的缺点是只能在已完全沉积的层上操作。此处理方法的另一个缺点是只能使如此处理的层致密化，而且此致密化会促使如此处理的层的反射指数增大。因此，如此处理的层不能替代没有处理的层，因为它们的光学性能不同，这就意味着要完全重新定义层的体系，其中包括应有的材料。另外，此处理没有对在大尺寸基材上的操作进行优化，比如对于制造建筑窗玻璃。再有，此方法与阴极雾化的方法，特别是由磁场辅助的，优选在氧和/或氮存在下的反应性的阴极雾化方法是完全不相容的，特别是由于处理的压力非常不同在此专利技术的时期，离子源在阴极雾化，特别是由磁场辅助的，优选在氧和/或氮存在下的反应性的阴极雾化方法所用压力的1/10～1/100以下操作。更近一些时候，开发了一种与阴极雾化进行层沉积的方法更好相容的离子源，特别解决了粒子束交汇的问题，改善了一方面是阴极的尺寸和几何形状，另一方面是离子源之间的适应性。此系统被称为“线性离子源”，具体在US 6,214,183或US 6,454,910中有所叙述。文献WO 02/46491叙述了此类源对于使用氧离子束轰击，通过阴极雾化从银靶制造氧化银功能层的应用。离子束被用来使银材料致密化，并将其转变为含有氧化银的层。由于致密化，明显使得氧化银层能够吸收和/或反射紫外线。本专利技术的目的是克服先有技术的缺点，提供一种能够用来涂布玻璃型透明基材的新型薄层材料、新的沉积方法和新型装置。本专利技术基于这样一个事实，即能够通过曝露在离子束中，通过控制条件来沉积电介质，特别是氧化物和/或氮化物的薄层，使得最终薄层的材料具有更好的结晶度，远高于在传统条件下，即该层没有受到至少离子束照射的被沉积材料的结晶度。在此方面，本专利技术的一个目的特别是按照权利要求1的玻璃基材。按照本专利技术的该基材通过阴极雾化，特别是通过磁场辅助和优选是在氧和/或氮存在下的反应性雾化被涂布至少一层电介质薄层，该电介质薄层曝露于至少一种来源于离子源的离子束，以曝露于离子束而沉积的电介质层被结晶化。所谓“结晶化”指的是至少30％的曝露在离子束下的该电介质层的组成材料被结晶化，而且雏晶的尺寸可以通过X射线衍射而检出，即存在有直径大于几个纳米的雏晶。用来实施本专利技术的离子束是所谓“高能”离子束，其具有的能量一般在几百至几千个eV的数量级。有利地控制参数，使得曝露在离子束下通过阴极雾化在基材上沉积的电介质层具有很小的粗糙度。所谓“很小的粗糙度”指的是曝露在离子束下的电介质层的粗糙度比没有曝露在离子束下的同样电介质层的粗糙度小至少20％，优选至少50％。因此对于10nm的厚度，曝露在离子束下的电介质层可以具有小于0.1nm的粗糙度。还可以有利地控制参数，使得该层具有远小于或远大于在没有离子束下沉积的层的指数，但也可以接近在没有离子束下沉积的层的指数。在本说明的意义上，“接近”指数偏离参考值最多大约5％。本专利技术还能够在被沉积的层中建立指数的梯度。因此在一个实施方案中，所述层具有按照离子源的参数调节的指数梯度。有利的是，对于至少一部分能够被沉积的电介质材料，无论指数如何改变，在曝露在离子束下通过阴极雾化而沉积在基材上的电介质层的密度能够保持接近或相同。在本说明的意义上，“接近”的密度值与参考值的偏差最大为大约10％。本专利技术特别用来制造化学计量量或非化学计量量的金属氧化物或氧化硅的电介质层或者金属或硅的氮化物或氮氧化物的电介质层。电介质层特别能够用选自下面的至少一种元素的氧化物制造硅、锌、钽、钛、锡、铝、锆、铌、铟、铈和钨。在可以设想的混合氧化物中，可特别举出氧化铟锡(oxyde d’indium et d’étain)(ITO)。可以由掺杂金属，即含有少量元素的金属的阴极得到该层作为说明，通常使用含有少量其它金属，比如铝或镓的锌阴极。在本说明中，氧化锌理解为可含有少量其它金属的氧化锌。对于提到的其它氧化物也是同样的。比如，按照本专利技术沉积的氧化锌层，其结晶度可高于90％，特别高于95％，其RMS粗糙度小于1.5nm，特别小于大约1nm。按照本专利技术的此氧化锌层，其折光指数可调节得小于或等于1.9，特别是大约1.35～1.95。其密度可保持在接近5.3g/cm3，特别是大约5.3±0.2g/cm3的值，这与在低压下沉积的ZnO层的密度大约5.3g/cm3是同样的。将其折光指数调节到小于或接近1.88的氧化锌层可以通过调节阴极雾化的条件(特别是大气中的氧含量)来得到，使其与旨在补偿离子轰击影响的化学计量量的氧化物有很小的偏差。电介质层还可以是由氮化硅或氮氧化硅制造的。这样的氮化物电介质层可以通过调节阴极雾化的条件(特别是大气中的氮含量)来得到，使其与旨在补偿离子轰击影响的化学计量量的氮化物有很小的偏差。一般说来，离子束具有改善电介质层机械性能的效果。通过离子轰击，在电介质层中引入了一定量的轰击物质，其含量取决于源中混合气体的性质，还取决于源/阴极/基材的结构形状。作为说明，在氩离子束轰击下沉积的层，其氩的含量为大约0.2～0.6％(原子)，特别是大约0.45％(原子)。由使用软铁或各种其它金属材料，特别是顺磁材料(在工艺进行的过程中被销蚀)阴极的离子源产生离子束会致使在沉积的层中有痕量铁存在。已经证实，低于3％(原子)或更低的铁含量是可以接受的，因为这不会干扰电介质层的特别是光学性能或电学性能的性能。有利地调节沉积参数(特别是基材的输送速度)，会使得铁的含量低于1％(原子)。由于维持了通常的光学性能，就很容易将如此得到的电介质层放入用来制造所述功能玻璃的已知叠层中，特别是对使用银基金属的功能层。可以设想通过放入其指数被调节到与标准值不同的电介质层来制造特本文档来自技高网...

【技术保护点】
基材，特别是玻璃基材，其涂布有至少一层电介质薄层，该薄层通过阴极雾化，特别是磁场辅助和优选在氧和／或氮存在下的反应性的阴极雾化，通过曝露在至少一种来自于离子源（４）的离子束（３）下沉积，其特征在于，曝露在离子束下的所述电介质层是结晶的。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：C博贝，K菲舍尔，M勒尔根，JC吉龙，N纳多，E马特曼，JP鲁索，A霍夫里希特，M扬森，
申请(专利权)人：法国圣戈班玻璃厂，
类型：发明
国别省市：FR[法国]