公开了一种制造金属板和溅射靶的方法。此外，进一步公开了由本发明专利技术方法制得的产品。本发明专利技术优选提供一种在金属产品表面具有减少的或最少纹路的产品，该产品具有许多优点。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本申请基于35U.S.C.119(e)要求于2003年12月22日提交的美国临时专利申请No.60/531,831为优先权，其作为参考在此全部引入。
技术介绍
本专利技术涉及金属坯段、板坯、棒和溅射靶。更特别地，本专利技术涉及一种制造具有均匀细粒尺寸、均匀微观结构且没有表面纹路(marbleizing)的金属的方法，该金属用于制造溅射靶和其它物体。 钽已经作为用于在先进集成电路微电子器件中使用的铜互连(interconnect)的主要扩散阻挡(diffusion barrier)材料出现。在这种微电子器件的制造程序中，钽或氮化钽阻挡层通过物理气相淀积(PVD)(一种沿用已久的方法)来沉积，由此通过高能等离子体腐蚀源材料(术语为“溅射靶”)。等离子区离子的轰击和穿透进入溅射靶的晶格使得原子从溅射靶表面喷出，该原子然后沉积在基底顶上。溅射沉积膜的质量受包括溅射靶的化学和冶金均匀性的许多因素影响。 近些年，研究工作已集中在开发提高纯度、减小粒径并控制钽溅射靶材料结构的方法上。例如，美国专利No.6,348,113(Michaluk等)和美国专利申请No.2002/0157736(Michaluk)和2003/0019746(Ford等)描述了通过变形和退火操作的特定组合在钽材料或钽溅射靶部件中获得选择的粒径和/或优选取向的金属加工方法，这些文件作为参考在此引入。每个引用的出版物详述了适合于制造仅仅一个或少量钽溅射靶或部件的方法工艺；特别地，这些出版物涉及钽的批量处理。从小工件制造溅射靶部件的一些优点是冷加工可以用小型轧机和压机完成，材料容易在工作站(work station)内及之间移动和处理，而且可以用一致的变形操作牢固地控制制成零件的尺寸。然而，小量制造方法的缺点包括固有的高可变成本，其包括人工和营运成本。 美国专利No.6,348,113(Michaluk等)中公开了一种适于制造大批次大量具有微结构和织构均匀性的高纯钽溅射靶的方法。尽管高容量制造方法与批量处理相比具有重大的成本收益，但它们通常不能通过标准且可重复变形顺序获得精密的尺寸公差。由于其大的、非均质的颗粒结构，高纯度钽锭和重轧制板坯(heavy rollingslab)的机械响应性高度易变。在高纯重板坯上施加预定且一致的轧制压下量(rollingreduction)制度可导致每个压下道次(pass)板厚的发散，并最终将生产规格过量变化的板产品。由于这种特性，从重板坯轧制成钽板的传统方法是通过取决于板的宽度和规格的特定量来减小轧机间隙，然后增加轻微的精轧道次以获得典型地为靶厚约+/-10％的量规公差。 轧制理论规定每轧制道次的大压下量必须实现在整个部件厚度上应变的均匀分布，这种均匀的应变分布有益于获得均匀退火响应和在成品板(finished plate)中微细、均匀微结构。当将高容积(high volume)钽板坯加工成板时，尺寸代表阻碍采取大的轧制压下量能力的主要因素，因为大压下量(如真实应变压下量(true strainreduction))可为比轧机所能处理的多的咬合(bite)。在板坯或板厚度最大处开始轧制是尤其正确的(true)。例如，4”厚板坯的0.2真实应变压下量需要0.725”压下量道次。采取这种大咬合所需的分离力将大于传统生产轧机的能力。相反，在0.40”板上的0.2真实应变压下量仅等于0.073”轧制压下量，其完全处于许多制造轧机的能力内。影响钽轧制压下量速率的另一个因素是板宽。对于每道次、板规格和轧制给定的辊隙，宽板比窄板经历每个轧制道次较小的压下量。 由于加工大块钽不能单独依靠大轧制压下量以使板坯变成板，应变不可能均匀分布在整个板厚上。结果，产品并不均匀地响应退火，如文献(例如Michaluk等，“Correlating Discrete Orientation and Grain Size to the Sputter Deposition Propertiesof Tantalum”，JEM，1月，2002年；Michaluk等，“Tantalum 101The Economics andTechnology of Tantalum”，Semiconductor Inter.，7月，2000年，两者都作为参考在此引入)中报道的钽板中微结构和织构不连续性的存在所证明的。退火的钽板的冶金和织构均匀性通过如美国专利No.6,348,113中教导的将中间退火操作引入到加工中而得到提高。然而，在钽板加工过程中引入一个或多个中间退火操作也将减少给予最终产品的总应变。这依次将减轻板的退火响应，且因此限制在钽产品中获得微细平均粒径的能力。 专利技术人认为，大块钽的机械响应的可变性预期会随着冷加工数量的增加而减少。变形加工用来破坏存在于大块钽锭或轧制板坯中的大颗粒结构，由此在通过冷加工减少钽规格时，在高纯钽机械性能中的批次内(intra-lot)或批次间(inter-lot)可变性得到集中。因此，专利技术人已发现在轧制钽过程中超越的临界变形点(CDP)，其中机械响应中可变性充分降低。此外，在紧密控制用于高容量生产钽中所有轧制板坯的起始尺寸时，CDP与轧制板材的具体规格相关。超过CDP轧制的所有生产材料的响应据信是一致且可预知的。 钽中纹路结构的存在或出现已被视为对钽溅射靶材和部件的性能和可靠性有害。专利技术人仅在近期已发现，可以在钽和其它金属中发现两种不同类型的纹路沿着腐蚀的钽靶或部件的溅射表面观察到的纹路，和在钽靶或部件制造(as-fabricated)表面周围观察到的纹路。在腐蚀的钽溅射靶中，纹路由在基体材料糙面精整(由多面溅射腐蚀颗粒产生)周围的暴露的抗溅射(100)织构带(作为光泽区域出现)的混合物形成。在溅射腐蚀表面形成纹路的倾向通过加工以在钽靶厚度上具有均匀织构的钽溅射靶或部件最小化或在其中消除，如美国专利No.6,348,113中公开的。美国专利No.6,462,339(Michaluk等)中公开了用于量化钽溅射靶材料和部件的织构均匀性的分析方法，其作为参考在此引入。2004年2月18日提交的美国专利申请No.60/545,617中公开了用于量化条带的另一种分析方法，且作为参考在此引入。 表面纹路可以沿着锻造钽材或溅射元件的制造表面在光(light)溅射(如焊穿试验)之后或通过在含有氢氟酸、浓缩烃基化物、或发烟硫酸和/或硫酸的溶液中或其它合适刻蚀溶液中的化学刻蚀得到解决。在退火的钽板中，表面纹路作为大的隔离的斑和/或退色区域的网状物出现在酸洗轧制表面的顶上。专利技术人还确定钽的纹路表面可以通过从每个表面研磨或刻蚀材料的0.025”来去除；然而，消除表面纹路的途径在经济上不理想。现有技术既不能解决钽中表面纹路，也没有教导减少或消除这种现象的手段。 因此，需要制造基本没有表面纹路的钽(或其它金属)溅射靶材料或部件。进一步需要适合于批量生产基本没有表面纹路溅射靶的制造方法。
技术实现思路
因此，本专利技术的一个特征是提供一种基本没有表面纹路的电子管金属(或其它金属)材料或溅射部件。 本专利技术的另一个特征是提供一种批量制造金属材料或溅射部件的方法，该金属材料或溅射部件具有平均粒径约为20μm或更小的微细、均匀微结构，并在贯穿金属材料或溅射部件的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制造溅射靶的方法，包括：提供含有至少一种金属的板坯；第一轧制所述板坯以形成中间板，其中所述第一轧制包括多个轧制道次；将所述中间板分割成多个子批次板；和第二轧制至少一个所述子批次板以形成金属板，其中所述第二轧制包括多个轧制道次，且其中所述第二轧制的每个所述轧制道次给予约０．２或更大的真实应变压下量。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：克里斯托弗A米卡卢克，路易斯E休伯，P托德亚历山大，
申请(专利权)人：卡伯特公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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