本发明专利技术公开了一种化学气相沉积合成无金属催化剂自组生长碳纳米管的方法，其特征在于：在载气的保护下，先将卧式真空管式高温炉升温到９４０℃～９８０℃并保温，再通入碳源气体和载气的混合气，碳源气体的分解产物在该高温炉的低温区衬底上沉积，形成自组生长碳纳米管；所述的碳源气体为气态含碳化合物。所述载气为氮气、氢气、氩气之一种或其２种或多种的混合气体。由于不使用金属催化剂，本发明专利技术所制得的碳纳米管不含金属催化剂，产物纯度高，制备成本低，有望实现连续生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种在无金属催化剂的条件下化学气相沉积合成自组生长的 碳纳米管的方法。
技术介绍
碳纳米管作为纳米材料中最具潜力的材料之一，其制备工艺的研究受到 广泛关注。目前，碳纳米管的制备方法主要有电弧放电法、激光蒸发法和催 化剂辅助化学气相沉积法等，其中，电弧放电法制备碳纳米管的特点为生长 快速，工艺参数较易控制，但生长温度高，设备复杂，产物杂质多，产率低且难纯化，不适合批量生产；激光蒸发法制备的产物质量高，但产量低；催 化剂辅助化学气相沉积法是利用碳氢化合物裂解产生的自由碳离子，在催化 剂一端析出生成碳纳米管的一种方法，该法相对其它方法具有反应过程易于 控制、适用性强、制备方法简便、产品纯度高、可规模化生产等优点，被广 泛应用于制备碳纳米管。但是，由于产物中残留催化剂颗粒，使碳纳米管的 性能及应用受到很大影响。碳纳米管可以应用于场发射器件、电容器、晶体管、储氢材料、复合材 料等众多领域，但大部分应用需要采用纯净的碳纳米管才能使其性能达到最 优状态。对产物进行纯化是当前去除碳纳米管中残留催化剂颗粒，获得纯净 碳纳米管的主要手段，然而纯化过程提高了生产成本，收率低，同时可能导 致碳纳米管的结构受损或引入新的杂质利用无催化剂制备工艺是另一种获 得纯净碳纳米管的途径，如无催化电弧放电法、无催化火焰法、热等离子 溅射等技术，但是电弧放电法制备碳纳米管的特点为生长快速，工艺参数较 易控制，但生长温度高，设备复杂，产物杂质多，产率低且难纯化，不适合 批量生产；火焰法制备产物含有大量碳粒、烟粒和纳米碳纤维等副产物，难 纯化；热等离子溅射技术设备复杂，生产成本高，不适合产业化生产。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种合成碳纳米管的方法，在无金 属催化剂条件下，采用化学气相沉积方法直接获得自组生长碳纳米管。 本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案是一种，其特征在于将碳源气体和载气的混合气通入温度为940'C 98(TC的环境中，碳源 气体的分解产物在650'C 750'C的衬底上沉积形成自组生长碳纳米管。所述的碳源气体为气态含碳化合物。所述载气为氮气、氢气、氩气之一种或其2种或多种的混合气体。提供加热和分解反应环境的设备为高温炉。 所述的衬底位于所述高温炉内的出气端。在对所述高温炉内通入混合气之前，将所述高温炉抽真空，再在载气的 保护下升温至940'C 980'C 。所述的高温炉为卧式真空管式高温炉。 所述的衬底为刚玉、石英片、硅片或氧化铝衬底。 所述碳源气体和载气的流量比l: 2 1: 4。 在所述的940'C 980'C温度下保温1 5小时。本专利技术的有益效果有由于不使用催化剂，该工艺制备的碳纳米管不含金属催化剂颗粒，产物纯度高(80% 90%)，制备成本低，适用性强，但相对催化辅助气相沉积工 艺，该方法产量较低(毫克级)。该制备工艺另一个特点在于其温度在 940。C 980'C之间就可以生长碳纳米管，对于耐高温材料可实现不破坏材料的 情况下原位生长碳纳米管或碳纳米管薄膜。使用该专利技术制备碳纳米管的过程 中，不使用金属催化剂，避免了金属催化剂颗粒对碳纳米管本征性能产生的 各种影响。由于该方法不受催化剂的限制，直接在衬底上生长碳纳米管，有 望实现连续化生产。附图说明图1是碳纳米管制备示意简图；图2是本实施例炉内沿中心纵向距离的温度分布曲线;图3是本实施例产物的SEM图像；图4是本实施例产物的TEM图像；图5是本实施例产物的另一幅TEM图像。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明。 实施例l:如图l，本实施例所用设备为卧式真空管式炉，在载气的保护下升温至940'C~980'C，通入碳源气体，碳源在流经高温区时裂解，并在低温区的衬底 上沉积，形成碳纳米管。如图2， r表示卧式真空管式炉的刚玉管管径，本实施 例所使用的高温炉腔体内部中心部位与衬底所放置位置存在一个温度梯度， 当高温炉加热至程序设置温度(如950X:时，腔体中心部位温度为920'C(低于 程序温度30'C，如表1所示),而衬底所放置位置温度则在650'C 750匸左右， 这个温度梯度非常有利于形成碳纳米管。本实施例炉内沿中心纵向距离的温 度分布数据见表l，对应的温度分布曲线如图2所示。表l本实施例炉内沿中心纵向距离温度分布。距离 (旭米)012345678温度(摄氏度)920915卯7柳柳880858843817距离 (厘米)91011121314151617温度(摄氏度)781746720685647607574522470本实施例具体制备碳纳米管的步骤如下(1) 使用刚玉片作为衬底，用超声清洗仪对刚玉衬片反复清洗3 5次，干 燥；(衬底还可使用石英片、硅片、氧化铝衬片等)(2) 将干燥后的刚玉衬片放入卧式真空管式炉内，其放置位置在出气端一 侧，距离加热区域中心点(即图l中的o点)约9 13cm (见图l，图l髙温炉的 纵向长度为13.5X2cm，即27cm);(3) 对管式炉抽真空，排除炉管内杂质气体，然后通入氮气至常压；(4) 在氮气的保护卞，将温度升至950"，通入CH4/N2混合气体，保温1.5 小时；(5) 温度降至室温，取出产物； 所得产物的SEM图像如图3所示；其TEM图像如图4和图5所示。权利要求1. 一种，其特征在于将碳源气体和载气的混合气通入温度为940℃～980℃的环境中，在无金属催化剂条件下，碳源气体的分解产物在650℃～750℃的衬底上沉积形成自组生长碳纳米管。2、 如权利要求1所述的化学气相沉积合成无金属催化剂自组生长碳纳米管的 方法，其特征在于所述的碳源气体为气态含碳化合物。3、 如权利要求1所述的化学气相沉积合成无金属催化剂自组生长碳纳米管的 方法，其特征在于所述载气为氮气、氢气、氩气之一种或其2种或多种的 混合气体。4、 如权利要求1所述的化学气相沉积合成无金属催化剂自组生长碳纳米管 的方法，其特征在于提供加热和分解反应环境的设备为高温炉。5、 如权利要求4所述的化学气相沉积合成无金属催化剂自组生长碳纳米管 的方法，其待征在于所述的衬底位于所述高温炉内的出气端。6、 如权利要求4所述的化学气相沉积合成无金属催化剂自组生长碳纳米管 的方法，其特征在于在对所述高温炉内通入混合气之前，将所述高温炉抽 真空，再在载气的保护下升温至940匸 980匸。7、 如权利要求4所述的化学气相沉积合成无金属催化剂自组生长碳纳米管 的方法，其特征在于所述的高温炉为卧式真空管式高温炉。8、 如权利要求1任一项所述的化学气相沉积合成无金属催化剂自组生长碳 纳米管的方法，其特征在于所述的衬底为刚玉、石英片、硅片或氧化铝衬 底。9、 如权利要求1所述的化学气相沉积合成无金属催化剂自组生长碳纳米管 的方法，其特征在于所述碳源气体和载气的流量比l: 2 1: 4。10、 如权利要求1至9任一项所述的化学气相沉积合成无金属催化剂自组生 长碳纳米管的方法，其特征在于在所述的940" 980r温度下保温l 5小 时。全文摘要本专利技术公开了一种，其特征在于在载气的保护下，先将卧式真空管式高温炉升温到940℃～980℃并保温，再通入碳源气体和载气的混合气，碳源气体的分解产物在该高温炉的低温区衬底上沉积，形成自组生长碳纳米管本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种化学气相沉积合成无金属催化剂自组生长碳纳米管的方法，其特征在于：将碳源气体和载气的混合气通入温度为９４０℃～９８０℃的环境中，在无金属催化剂条件下，碳源气体的分解产物在６５０℃～７５０℃的衬底上沉积形成自组生长碳纳米管。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐元洪，李晓川，林良武，徐海峰，黄伯云，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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