压淬法直接制备大块致密纳米晶合金制造技术

本发明专利技术为一种块状致密纳米晶的制备方法，可以用下述两种方式实现，其一的工艺过程依下述步骤进行：在高压下将均匀合金加热，压力在５ＧＰａ～１０ＧＰａ，加热至熔化；在高压下冷却，冷速１ｋｓ↑［－１］～３００ｋｓ↑［－１］，至室温；卸压。其二的工艺过程依下述步骤进行：在高压下将均匀合金加热，压力在５ＧＰａ～１０ＧＰａ，温度在熔点下１００°Ｋ的范围；在高压下冷却，冷速１ｋｓ↑［－１］～１０００ｋｓ↑［－１］。本发明专利技术可以使得制取的合金致密且无界面污染。（*该技术在2013年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米级合金的制备技术。纳米晶材料是目前材料研究的主要研究方向，是国内外非常热门的前沿课题，现有的纳米晶制备方法主要是先制成纳米晶粉末，然后再压实成块，但是，由于表面的污染，块的不致密，严重影响了纳米晶合金的性能。本专利技术的目的在于提供一种大块纳米晶合金的制备方法，使得制取的合金致密且无界面污染。本专利技术所提供的大块纳米晶合金可以通过两个途径实现，其中一种方法的特征在于工艺过程依下述步骤进行-在高压下将均匀合金加热，压力在5GPa～10GPa，加热至熔化;-在高压下冷却，冷速1ks-1～300ks-1，至室温;-卸压。本专利技术所提供的另一种方式其特征在于工艺过程依下述步骤进行-在高压下将均匀合金加热，压力在5GPa～10GPa，温度在熔点下100K的范围内;-在高压下冷却，冷速1ks-1～1000ks-1。-卸压。用本专利技术所提供的方法可以得到晶粒度在10～40nm的块状纳米级合金，而且非常致密，内部无任何孔洞，其原因是由于压力促使熔体的密度比固体更大，从而抑制了体积膨胀的凝固相变过程，极明显地降低了纳米晶形成所需的临界冷速，为大块纳米晶的形成提供了可能。另一个原因是样品内部压力分布的特征决定的，一般来说，样品中心的冷却过程慢，晶粒相应也粗;而压淬时，由于样品中心的压力最高，使临界冷速降低得也越多，因而能促使样品中心晶粒的细化，从而能得到大块的均匀的纳米晶合金。下面结合实施例详述本专利技术。实施例1Cu-Ti在高压下从熔态淬火形成块状纳米晶合金①把碎铜块和Ti块(纯度为99.9%)，在真空中用电弧进行熔炼，成分为Cu60Ti40(原子比)反复熔炼多次，以使其内部组织均匀。②把Cu-Ti均匀合金置于Belt型容器内升压至5.5GPa，然后升温至1573K，比常压下的熔化温度高300K左右，并保温保压5min以上，以保证高压下能够熔化。③在5.5GPa下，将Cu-Ti样品以1k/s～50k/s的冷却速度冷却至室温。④卸压后取出样品。经X-射线和电镜分析测试，经过此方法处理后的样品晶粒度在10～20nm间。实施例2ZnAs合金在高压下从熔态淬火形成块状纳米晶①Zn(99.9%)和As(99.9%)按ZnAs2的原子配比置于真空石英管中熔化，熔化温度为1173K，油淬后长时间扩散退火，以使其组织均匀。②ZnAs合金置于Belt型高压容器内，加压至6.3Gpa，然后升温至1173K，保温保压1h左右，以使其熔化并均匀。③ZnAs合金在6.3GPa下，从1173K以200K/s的速度冷却至室温。④卸压，取出样品。经对样品的X-射线和电镜分析，样品经上述处理后晶粒度在20nm左右。实施例3Cu-Ti在高压下从高温高压固相淬火形成块状纳米晶合金①Cu-Ti合金是把Cr(99.9%)和Ti(99.9%)的纯金属按Cr50Ti50(at%)的成分配比在真空电弧炉中反复熔炼多次，以求得到成份均匀的Cr50Ti50合金。②将Cr-Ti合金置于Belt型容器内升压至5.5GPa，然后升温至1573K，再保温保压5min以上。③在5.5GPa下，以1k/s～50k/s的冷却速度将样品从1573K冷却至室温。④卸压取出样品。经检测，经上述处理后，晶粒度在20～30nm之间。实施例5ZnAs合金在高压下从高温高压固相冷却形成块状纳米晶①ZnAs均匀样品的制备方式与实施例2相同。②把ZnAs合金置于Belt型容器内，升压至5GPa，再升温至1073K，此时仍为高温高压固相，保温保压1h。③在5GPa下，从1073K以300K/s的冷却速度冷却至室温。④卸压，取出样品。经检测，经上述处理的样品的晶粒度为20nm左右。权利要求1.一种块状致密纳米晶的制备方法，其特征在于工艺过程依下述步骤进行--在高压下将均匀合金加热，压力在5GPa～10GPa，加热至熔化；--在高压下冷却，冷速1ks-1～300ks-1，至室温；--卸压。2.一种块状致密纳米晶的制备方法，其特征在于工艺过程依下述步骤进行-在高压下将均匀合金加热，压力在5GPa～10GPa，温度在熔点下100K的范围内;-在高压下冷却，冷速1ks-1～1000ks-1。-卸压。全文摘要本专利技术为一种块状致密纳米晶的制备方法，可以用下述两种方式实现，其一的工艺过程依下述步骤进行在高压下将均匀合金加热，压力在5GPa～10GPa，加热至熔化；在高压下冷却，冷速1ks文档编号C21D10/00GK1095765SQ9311116公开日1994年11月30日 申请日期1993年5月25日 优先权日1993年5月25日专利技术者李冬剑, 胡壮麒, 丁炳哲, 姚斌 申请人:中国科学院金属研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种块状致密纳米晶的制备方法，其特征在于工艺过程依下述步骤进行：－－在高压下将均匀合金加热，压力在５ＧＰａ～１０ＧＰａ，加热至熔化；－－在高压下冷却，冷速１ｋｓ↑［－１］～３００ｋｓ↑［－１］，至室温；－－卸压。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李冬剑，胡壮麒，丁炳哲，姚斌，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]