一种磷硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术涉及发光材料技术领域。一种磷硅酸盐绿色荧光粉，该荧光粉具有如下化学表达式：M3Ca1‑x(SiO3)(PO4)：xEu

Phosphosilicate green phosphor and preparation method thereof

The invention relates to the field of luminescent material technology. A phosphosilicate green phosphor with the following chemical expression: M3Ca1 x (SiO3) (PO4):xEu

【技术实现步骤摘要】
一种磷硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法
本专利技术涉及发光材料
，尤其是涉及磷硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法。
技术介绍
白光LED是一种将电能转换为白光的固态半导体器件，又称半导体照明，具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点，被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源，是未来照明市场上的主流产品。目前出现了各种各样的白光LED制备方法，其中蓝光LED芯片与黄色荧光材料组合、蓝光LED芯片与红色和绿色荧光材料组合、紫光LED芯片与三基色荧光材料组合这三种方法以价格低、制备简单成为制备白光LED的主要方法。蓝光LED芯片与黄色荧光材料组合是研究最早也是最成熟的方法，制备的白光LED发光效率已经远远超过白炽灯，但是显色指数低，色温高，不能作为室内照明使用。为了提高白光LED的显色性，各国科学家研发了蓝光LED芯片与红、绿色荧光材料组合和紫光LED芯片与红、绿、蓝三基色荧光材料组合另外两种实现白光LED的方法。目前InGaN芯片的发射波长已经移至近紫外区域,能为荧光粉提供更高的激发能量，进一步提高白光LED的光强。由于紫外光不可见，紫外激发白光LED的颜色只能由荧光粉决定，因此颜色稳定，显色指数高，使用近紫外InGaN芯片和蓝、黄荧光粉或者与三基色荧光粉组合来实现白光的方案成为目前白光LED行业发展的重点。绿色荧光粉是该方案中不可缺少的成分。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种具有宽的激发带宽，激发带覆盖紫外和紫光区域的磷硅酸盐绿色荧光粉；本专利技术的另一个目的是提供上述磷硅酸盐绿色荧光粉的制备方法。为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：一种磷硅酸盐绿色荧光粉，该荧光粉具有如下化学表达式：M3Ca1-x(SiO3)(PO4)：xEu2+，x为0.001～0.1，M为Li、Na和K中任意一种。一种磷硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：(1)以碱金属碳酸盐、碳酸钙、二氧化硅、磷酸盐和氧化铕为原料，按化学表达式M3Ca1-x(SiO3)(PO4)：xEu2+的摩尔比称取所述原料，其中，x为0.001～0.1，M为Li、Na和K中任意一种；(2)将原料混合均匀后，装入坩埚，在高温炉内于还原气氛下1250～1350℃条件下烧结2～7小时，后冷却到室温得到所述磷硅酸盐绿色荧光粉。作为优选，所述碱金属碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾中任意一种。作为优选，所述磷酸盐为磷酸氢二铵和磷酸二氢铵中任意一种。作为优选，所述还原气氛为氮氢混合气或CO气氛。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术的荧光粉原料易得，且制备条件温和，不需要高温；(2)本专利技术的绿色荧光粉具有宽的激发带宽，激发带覆盖紫外和紫光区域，激发峰位于365nm附近，与紫外芯片的发射峰重叠很好，能够有效被激发，化学稳定性好和发光效率高，适合作为紫外LED用绿色荧光粉。附图说明图1是本专利技术提供的实施例1制备的荧光粉激发光谱图；图2是本专利技术提供的实施例1制备的荧光粉发射光谱图；图3是本专利技术提供的实施例1制备的荧光粉XRD光谱图具体实施方式下面结合说明书附图和实施例对本专利做进一步的解释。实施例1一种磷硅酸盐绿色荧光粉，具有如下化学表达式：Li3Ca0.999(SiO3)(PO4)：0.001Eu2+。按照Li3Ca0.999(SiO3)(PO4)：0.001Eu2+称取Li2CO3、CaCO3、SiO2、NH4H2PO4和Eu2O3，它们之间的摩尔比为1.5：0.999：1：1：0.0005，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，在高温炉中于CO气氛下在1350℃焙烧2小时，后冷却到室温，得到磷硅酸盐绿色荧光粉。图1本实施例制备的荧光粉的激发光谱图，监控波长500纳米，从图1中可以看出，本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于365nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。图2是本实施例制备的荧光粉的发射光谱图，激发波长365纳米，从图2中可以看出，当发射光谱的激发波长为365nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于500nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的绿色荧光粉。图3是本实施例制备的荧光粉的XRD光谱图，从图3中可以看出，本实施例的荧光粉的XRD衍射峰强度高，表明粉体的结晶度好，与Na3Ca(SiO3)(PO4)的标准图谱吻合较好，表明合成的粉体物相较纯。实施例2一种磷硅酸盐绿色荧光粉，具有如下化学表达式：Li3Ca0.9(SiO3)(PO4)：0.1Eu2+。按照Li3Ca0.9(SiO3)(PO4)：0.1Eu2+称取Li2CO3、CaCO3、SiO2、(NH4)2HPO4和Eu2O3，它们之间的摩尔比为1.5：0.9：1：1：0.05，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，在高温炉中于5％H2+95％N2(体积比)的氮氢混合气氛下在1250℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到磷硅酸盐绿色荧光粉。本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于365nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为365nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于500nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD衍射峰强度高，表明粉体的结晶度好，与Na3Ca(SiO3)(PO4)的标准图谱吻合较好，表明合成的粉体物相较纯。实施例3一种磷硅酸盐绿色荧光粉，具有如下化学表达式：Li3Ca0.99(SiO3)(PO4)：0.01Eu2+。按照Li3Ca0.99(SiO3)(PO4)：0.01Eu2+称取Li2CO3、CaCO3、SiO2、(NH4)2HPO4和Eu2O3，它们之间的摩尔比为1.5：0.99：1：1：0.005，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，在高温炉中于5％H2+95％N2(体积比)的氮氢混合气氛下在1200℃焙烧5小时，后冷却到室温，得到磷硅酸盐绿色荧光粉。本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于365nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为365nm，本实施例的荧光粉的发射为宽带绿光发射，发射峰位于500nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉的XRD衍射峰强度高，表明粉体的结晶度好，与Na3Ca(SiO3)(PO4)的标准图谱吻合较好，表明合成的粉体物相较纯。实施例4一种磷硅酸盐绿色荧光粉，具有如下化学表达式：Na3Ca0.999(SiO3)(PO4)：0.001Eu2+。按照Na3Ca0.999(SiO3)(PO4)：0.001Eu2+称取Na2CO3、CaCO3、SiO2、NH4H2PO4和Eu2O3，它们之间的摩尔比为1.5：0.999：1：1：0.0005，充分研磨混合均匀后，放置坩埚中，在高温炉中于CO气氛下在1350℃焙烧2小时，后冷却到室温，得到磷硅酸盐绿色荧光粉。本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于365nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷硅酸盐绿色荧光粉，其特征在于，该荧光粉具有如下化学表达式：M3Ca1‑x(SiO3)(PO4)：xEu

【技术特征摘要】
1.一种磷硅酸盐绿色荧光粉，其特征在于，该荧光粉具有如下化学表达式：M3Ca1-x(SiO3)(PO4)：xEu2+，x为0.001～0.1，M为Li、Na和K中任意一种。2.一种磷硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)以碱金属碳酸盐、碳酸钙、二氧化硅、磷酸盐和氧化铕为原料，按化学表达式M3Ca1-x(SiO3)(PO4)：xEu2+的摩尔比称取所述原料，其中，x为0.001～0.1，M为Li、Na和K中任意一种；(2)将原...

【专利技术属性】
技术研发人员：余华，季振国，陈大钦，苏伟涛，陈雷锋，钟家松，赵红挺，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33