一种电磁屏蔽材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种电磁屏蔽材料的制备方法，将木材加工成均匀的木片；置于水和乙醇的混合溶液中超声震荡后，取出干燥；制备乙酰丙酮铁浸渍液；将预处理后的木片置于乙酰丙酮铁浸渍液中，在真空状态下孵育0.5～2小时；然后在氮气保护下，加压浸渍；取出浸渍后的木片，用乙醇轻轻冲洗表面，先在室温环境中静置1～2小时，再真空干燥；最后置于氮气保护的管式炉中分步高温热解，取出产物，粉碎后过筛，即得。该方法以生物质原料作为碳源，制备得到具有磁性的碳粉，且磁性材料在碳粉中实现均匀分散；同时，这种磁性碳粉具有电磁波屏蔽特性，并在一定程度上实现该产品电磁波屏蔽性能可控；并且成本低，适合工业化生产。

A preparation method of electromagnetic shielding material

The invention relates to a preparation method of an electromagnetic shielding material. The wood is processed into a uniform wood piece. After ultrasonic oscillation in a mixed solution of water and ethanol, the drying is removed; the acetacetone iron impregnated solution is prepared; the pretreated wood is placed in the acetacetone iron impregnated solution and incubated for 0.5 to 2 hours in a vacuum state; Then under the protection of nitrogen, pressure impregnation was carried out, the impregnated wood was removed and the surface was gently flushed with ethanol for 1~2 hours at room temperature and then dried in vacuum. Finally, the product was extracted and then screened in a tube furnace with nitrogen protection. The method uses biomass as carbon source as carbon source to prepare magnetic carbon powder, and the magnetic material is evenly dispersed in carbon powder. At the same time, the magnetic carbon powder has electromagnetic shielding properties, and to a certain extent, the electromagnetic shielding performance of the product is controlled, and the cost is low, it is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种电磁屏蔽材料的制备方法
本专利技术涉及的是电磁屏蔽材料的制造
，具体地说，是涉及一种电磁波吸收性能可控的新型生物质源磁性碳材料及其制造方法。
技术介绍
随着诸如移动电话、局域网和家庭机器人等无线电子设备应用的快速增长，人们的日常生活和生产受到电磁系统所产生电磁波的影响日益严重，社会迫切地需求具有吸收频率范围广、吸收能力强且可控等特点的吸波材料。磁性碳材料由于同时具有较好的磁性和导电性，因此可以作为同时具有介电损耗和磁损耗的磁介电材料，具有成为优良的电磁波吸收材料的潜在应用。目前制备磁性碳材料的普遍方法是将制备好的磁性材料(诸如铁、镍、钴、钼等合金、氧化物或者硫化物等)与碳材料(石墨、石墨烯、碳纳米管等)通过物理或者化学的方法复合在一起。这种方法通常可以得到成分均一、电磁波屏蔽性能较好的产品。但是，由于受到磁性材料制备方法以及碳材料成本的限制，这类方法不适合工业化的批量生产且成本较高，因此目前社会利用率较低。同时，这类方法不能保证磁性材料与碳材料的均匀分散，产品不同批次间电磁波吸收性能可能会有所不同。2016年赵海波等人通过高温热解含有二价镍的聚合物微球的方法制备得到镍/碳磁性泡沫复合材料，研究表明这种材料具有良好的电磁波屏蔽性能(Hai-BoZhaoetal.,ExcellentElectromagneticAbsorptionCapabilityofNi/CarbonBasedConductiveandMagneticFoamsSynthesizedviaaGreenOnePotRoute,ACSAppliedMaterials&Interfaces,2016,8,1468-1477)，该方法中，碳源为聚合物微球，同样要求较高的原料成本。因此，需要寻找一种具有较好电磁屏蔽性能的电磁屏蔽材料的制备方法，不仅要保证制备得到的磁性碳材料具有电磁波吸收以及磁性等性能，同时还需要保证其电磁波吸收性能在一定程度上实现可控，以满足不同方面的应用要求，还需要成本低，适合工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术的不足，提供一种电磁屏蔽材料的制备方法，该方法以生物质原料作为碳源，制备得到具有磁性的碳粉，且磁性材料在碳粉中实现均匀分散；同时，这种磁性碳粉具有电磁波屏蔽特性，并在一定程度上实现该产品电磁波屏蔽性能可控；并且成本低，适合工业化生产。技术方案生物质原料(诸如木材、森林采伐和加工剩余物或者木制品废料等)作为清洁碳源，已经被广泛地用来制造木炭、碳纤维、石墨等碳材料，其具有成本低廉、分布广泛等特点，同时有利于提高林产品附加值，减少环境污染。本专利技术人以生物质材料作为碳源，利用高温热解的方法一步制备具有较好电磁屏蔽性能的磁性碳材料，简化了制造工艺，降低了生产成本。本专利技术人首先通过真空/加压浸渍的方法，将含有一定浓度乙酰丙酮铁的有机溶剂浸渍入经过预处理的生物质原料体内，在经过干燥处理后，将含有乙酰丙酮铁的生物质原料进行分步骤高温热解，将所得产物进行粉碎、筛选后，最终得到粒径不同的磁性碳粉，同时，通过控制加压浸渍的时间，浸渍液浓度和磁性碳粉压模后的厚度调节产品的介电性质和磁性质，进而调节产品的电磁波屏蔽性能。具体方案如下：一种电磁屏蔽材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，将木材加工成厚度、长度和宽度均一的木片；步骤二，将木片至于水和乙醇的混合溶液中超声震荡洗涤后，取出进行加热干燥，得到预处理后的木片；步骤三，将乙酰丙酮铁溶于有机溶剂中，制备浓度为0.02～0.06g/mL的乙酰丙酮铁浸渍液；步骤四，将步骤二预处理后的木片置于乙酰丙酮铁浸渍液中，在真空状态下孵育0.5～2小时；然后在氮气保护下，加压浸渍2～5小时；步骤五，取出浸渍后的木片，用乙醇轻轻冲洗表面，先在室温环境中静置1～2小时，再置于真空干燥箱中进行干燥；步骤六，取出干燥完全的木片，置于氮气保护的管式炉中分步高温热解，最后取出产物，粉碎后过筛，即得。步骤一中，具体技术方案以木材为例，但不局限于木材，本专利技术方法同样适用于森林采伐和加工剩余物和木制品废料。进一步，步骤一中，将木材加工成木片所采用的加工方法为旋切或剪切，木片的长度为3～6厘米，宽度为3～6厘米，厚度为1～3毫米。也可以通过粉碎机加工成木纤维，纤维长度为1～2毫米。进一步，步骤二中，乙醇和水的体积比1～3:1，超声震荡洗涤的时间为1～5小时。进一步，步骤二中，加热干燥的温度为60～80℃，干燥至木片含水率达到3～5％。进一步，步骤三中，所述有机溶剂选自苯、甲苯、氯仿、丙酮、乙醚或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的任意一种。进一步，步骤四中，真空度为0.06～0.08MPa。进一步，步骤四中，加压浸渍的过程中，氮气压力为0.60～1.00MPa。进一步，步骤五中，真空干燥过程中，真空干燥箱的温度为60～80℃。进一步，步骤六中，所述分步高温热解的过程为：在氮气保护下，先以5～10℃/min的升温速率从室温加热至210～240℃，然后保持1～2小时；再以5～10℃/min的升温速率进一步加热至310～340℃，然后保持1～2小时；最后以5～20℃/min的升温速率进一步加热至650～750℃，保持4～6小时。步骤六中，所述的过筛为过100目筛，未通过滤网的碳粉进一步粉碎直至可以通过滤网。本专利技术的有益效果是：首先，本专利技术所述制备方法不直接将制备好的磁性材料与碳材料通过物理或者化学的方法复合在一起，而是通过磁性材料前躯体浸渍生物质原料，再通过高温热解的方法在生物质材料内部原位合成磁性材料；与此同时，生物质材料在高温下热解生成碳材料，进而制备得到具有电磁屏蔽效果的磁性碳材料。这样做，既简化了工艺流程，减少了有机溶剂、表面活性剂以及交联剂的使用，又保证了磁性颗粒在碳粉中均匀分散，使产品同时具有优良的磁性和介电性质，进而具有良好的电磁屏蔽性能。其次，解决了木材附加值低、木材废弃物重复利用的问题，使用生物质材料代替石墨稀、碳纳米管等较为昂贵的碳材料作为碳源，既降低工业成本又清洁环保；同时，高温热解生物质材料得到的生物油、氢气和轻质碳烃化合物等均可以作为清洁能源进一步使用。最后，本专利技术制备得到磁性碳粉可以通过控制制备过程中乙酰丙酮铁有机溶液的浓度和浸渍时间，以及木质复合磁性板材的层数以及磁性碳粉压模后的厚度调节产品的磁性能和介电性能，进而调节产品的电磁波屏蔽性能。附图说明图1为实施例1制得的电磁屏蔽材料的磁化曲线；图2为实施例1制得的电磁屏蔽材料的导电曲线；图3为实施例1制得的电磁屏蔽材料的磁导率曲线；图4为实施例1制得的电磁屏蔽材料掺杂20％的石蜡后的电磁波屏蔽性能；图5为实施例2-6制得的电磁屏蔽材料分别掺杂20％石蜡后的电磁波屏蔽性能；图6为实施例1、7-9制得的电磁屏蔽材料分别掺杂20％石蜡后的电磁波屏蔽性能。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。制得说明的是，下述实施例中均以木材为例，但不局限于木材，本专利技术方法同样适用于森林采伐和加工剩余物和木制品废料。实施例1一种电磁屏蔽材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，将木材加工成厚度、长度和宽度均一的木片，木片的长度为3～6厘米，宽度为3～6厘米，厚度为1～3毫米；步骤二，将木片至于水和乙醇(乙醇和水的体积比2:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将木材加工成厚度、长度和宽度均一的木片；步骤二，将木片至于水和乙醇的混合溶液中超声震荡洗涤后，取出进行加热干燥，得到预处理后的木片；步骤三，将乙酰丙酮铁溶于有机溶剂中，制备浓度为0.02～0.06g/mL的乙酰丙酮铁浸渍液；步骤四，将步骤二预处理后的木片置于乙酰丙酮铁浸渍液中，在真空状态下孵育0.5～2小时；然后在氮气保护下，加压浸渍2～5小时；步骤五，取出浸渍后的木片，用乙醇轻轻冲洗表面，先在室温环境中静置1～2小时，再置于真空干燥箱中进行干燥；步骤六，取出干燥完全的木片，置于氮气保护的管式炉中分步高温热解，最后取出产物，粉碎后过筛，即得。

【技术特征摘要】
1.一种电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将木材加工成厚度、长度和宽度均一的木片；步骤二，将木片至于水和乙醇的混合溶液中超声震荡洗涤后，取出进行加热干燥，得到预处理后的木片；步骤三，将乙酰丙酮铁溶于有机溶剂中，制备浓度为0.02～0.06g/mL的乙酰丙酮铁浸渍液；步骤四，将步骤二预处理后的木片置于乙酰丙酮铁浸渍液中，在真空状态下孵育0.5～2小时；然后在氮气保护下，加压浸渍2～5小时；步骤五，取出浸渍后的木片，用乙醇轻轻冲洗表面，先在室温环境中静置1～2小时，再置于真空干燥箱中进行干燥；步骤六，取出干燥完全的木片，置于氮气保护的管式炉中分步高温热解，最后取出产物，粉碎后过筛，即得。2.如权利要求1所述的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，将木材加工成木片所采用的加工方法为旋切或剪切，木片的长度为3～6厘米，宽度为3～6厘米，厚度为1～3毫米。3.如权利要求1所述的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，乙醇和水的体积比1～3:1，超声震荡洗涤的时间为1～5小时。4.如权利要求1所述的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：娄志超，周明，毛顿，宋健月，蒋怡彬，蔡家斌，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32