一种硅酸铝包覆水滑石阻燃剂及应用制造技术

本发明专利技术公开一种硅酸铝包覆水滑石阻燃剂及应用，采用铝盐水溶液与硅酸盐水溶液以共沉淀方式在水滑石表面形成均匀而致密的硅酸铝包覆层，该硅酸铝包覆水滑石复合粉体不但解决了无机物粉体和聚合物相容性差、分散不均等问题，而且可以提高聚合物力学性能、阻燃抑烟性能及水滑石的耐腐蚀性能。

A kind of aluminum silicate coated hydrotalcite flame retardant and its application

The invention discloses a kind of aluminum silicate coated hydrotalcite flame retardant and its application. A homogeneous and dense aluminum silicate coating layer is formed on the surface of hydrotalcite by co precipitation of aluminum salt solution and silicate water solution. The aluminum silicate coated hydrotalcite composite powder not only solves the poor compatibility and uneven dispersion of the inorganic powder and the polymer. These problems can also improve the mechanical properties, flame retardancy and smoke suppression properties and hydrotalcite corrosion resistance of polymers.

【技术实现步骤摘要】
一种硅酸铝包覆水滑石阻燃剂及应用
本专利技术涉及一种阻燃剂复合粉体的制备，具体涉及硅酸铝包覆水滑石阻燃剂及其在聚合物中的应用。
技术介绍
随着全球安全环保意识的日益加强，人们对防火安全及制品阻燃的要求越来越高，无卤、低烟、低毒、高效的环保型阻燃剂已成为人们追求的目标。水滑石(LDHs)作为一种近年来被广泛应用的多功能塑料助剂，具有阻燃、抑烟、填充等功能，常用于软质PVC的阻燃、抑烟。由于水滑石自身存在易吸水和团聚等问题，在聚合物中分散性和相容性较差，且添加量较大阻燃抑烟效果不明显。目前一般采用硅烷偶联剂、酸酯类偶联剂等对其进行表面改性来提高其在聚合物中的分散性。硅酸铝作为一种硅酸盐，化学性质稳定，可分为无定形硅酸铝和晶型硅酸铝两类，若在微米水滑石表面包覆一层无定型硅酸铝薄膜形成复合粉体，应用于聚合物阻燃，不仅对粉体起到屏蔽作用，提高粉体颗粒的耐腐蚀性和热稳定性，延长粉体的使用寿命，而且可以通过改变粉体表面粗糙度来提高粉体与聚合物基体的接触面积，从而提高复合材料力学性能、阻燃及抑烟性能。
技术实现思路
本专利技术采用共沉淀法制备硅酸铝包覆水滑石复合粉体阻燃剂，其应用于聚合物阻燃时，可大大提高复合材料力学性能、阻燃及抑烟性能。具体制备方法如下：将一定量水滑石置于四口反应瓶中，配成一定浓度的悬浮液，加热至一定温度，用稀酸调节其pH值，随后通过恒压滴液漏斗以一定速度向四口烧瓶中同时滴加铝盐和硅酸盐水溶液，搅拌并恒温反应一定时间。将反应产物抽滤，用去离子水反复洗涤三次、烘干、研磨、200目过筛。所述水滑石悬浮液浓度范围为60～80g/L。所述铝盐为硫酸铝或硝酸铝或氯化铝中的一种或几种，其[Al3+]浓度范围在0.04～1.0mol/L；所述的硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾或硅酸铷中的一种或几种，其[SiO32-]浓度范围为0.06～1.5mol/L，滴加速度范围为1～4ml/min。所述稀酸为稀盐酸或稀硫酸或稀硝酸中的一种或多种，调节pH值到4～6，所述反应温度为60～90℃，反应时间为2～6小时。所述复合粉体中水滑石占复合粉体总量的80％～95％，硅酸铝占复合粉体总量的5％～20％。具体实施方式实施例1：本实施例包括(1)水滑石悬浮液制备：将一定量水滑石置于四口反应瓶中，加入去离子水配成60g/L的悬浮液，用稀盐酸调节pH值到4，待用。(2)包覆液制备：称取硅酸钠1.95g，硫酸铝2.30g，配置[SiO32-]浓度为0.1mol/L、[Al3+]浓度0.067mol/L的水溶液各50mL，待用。(3)包覆处理：将上述四口烧瓶搅拌并加热至65℃后，通过恒压滴液漏斗分别以1ml/min的速度同时向四口烧瓶中滴加上述两种包覆液，继续搅拌反应2h。(4)干燥与研磨：将反应产物抽滤，用去离子水反复洗涤、烘干、研磨、200目过筛、待用。实施例2：本实施例包括(1)水滑石悬浮液制备：将一定量的水滑石置于四口反应瓶中，加入去离子水，配成70g/L的悬浮液，调节pH值到5，待用。(2)包覆液制备：称取硅酸钠3.9g，硫酸铝4.6g，配置[SiO32-]浓度为0.2mol/L、[Al3+]浓度为0.13mol/L的水溶液各50mL，待用。(3)包覆处理：将上述四口烧瓶搅拌并加热至70℃后，通过恒压滴液漏斗分别以1ml/min的速度同时向四口烧瓶中滴加上述两种包覆液，控制反应温度为70℃，继续搅拌反应3h。(4)干燥与研磨：将反应产物抽滤，用去离子水反复洗涤、烘干、研磨、200目过筛、待用。实施例3：本实施例包括(1)水滑石悬浮液制备：将一定量的水滑石置于四口反应瓶中，加入去离子水，配成60g/L的悬浮液，调节pH值到6，待用。(2)包覆液制备：称取硅酸钾2.5g，硝酸铝2.3g，配置[SiO32-]浓度为0.1mol/L、[Al3+]浓度为0.067mol/L的水溶液各50mL，待用。(3)包覆处理：将上述四口烧瓶搅拌并加热至85℃后，通过恒压滴液漏斗分别以2ml/min的速度同时向四口烧瓶中滴加上述两种包覆液，控制反应温度为85℃，继续搅拌反应4h。(4)干燥与研磨：将反应产物抽滤，用去离子水反复洗涤、烘干、研磨、200目过筛、待用。实施例4：本实施例包括(1)水滑石悬浮液制备：将一定量的水滑石置于四口反应瓶中，加入去离子水，配成80g/L的悬浮液，调节pH值到6，待用。(2)包覆液制备：称取硅酸钾7.38g，硝酸铝6.8g，配置[SiO32-]浓度为0.32mol/L，[Al3+]＝0.22mol/L的水溶液各50mL，待用。(3)包覆处理：将上述四口烧瓶搅拌并加热至90℃后，通过恒压滴液漏斗分别以1ml/min的速度同时向四口烧瓶中滴加上述两种包覆液，控制反应温度为70℃，继续搅拌反应5h。(4)干燥与研磨：将反应产物抽滤，用去离子水反复洗涤、烘干、研磨、200目过筛、待用。实施例5：本实施例包括(1)水滑石悬浮液制备：将一定量的水滑石置于四口反应瓶中，加入去离子水，配成60g/L的悬浮液，调节pH值到6，待用。(2)包覆液制备：称取硅酸锂1.92g，硅酸钾6.55g，硝酸铝9.2g，配置[SiO32-]浓度为0.064mol/L，[Al3+]＝0.042mol/L的水溶液各50mL，待用。(3)包覆处理：将上述四口烧瓶搅拌并加热至85℃后，通过恒压滴液漏斗分别以3ml/min的速度同时向四口烧瓶中滴加上述两种包覆液，控制反应温度为85℃，继续搅拌反应5h。(4)干燥与研磨：将反应产物抽滤，用去离子水反复洗涤、烘干、研磨、200目过筛、待用。实施例6：本实施例包括(1)水滑石悬浮液制备：将一定量的水滑石置于四口反应瓶中，加入去离子水，配成70g/L的悬浮液，调节pH值到6，待用。(2)包覆液制备：称取硅酸钠7.79g，硅酸钾9.83g，硫酸铝2.3g，配置[SiO32-]浓度为0.32mol/L、[Al3+]为0.21mol/L的水溶液各50mL，待用。(3)包覆处理：将上述四口烧瓶搅拌并加热至60℃后，通过恒压滴液漏斗分别以2ml/min的速度同时向四口烧瓶中上述两种包覆液，控制反应温度为85℃，继续搅拌反应5h。(4)干燥与研磨：将反应产物抽滤，用去离子水反复洗涤、烘干、研磨、200目过筛、待用。实施例7：本实施例包括(1)水滑石悬浮液制备：将一定量的水滑石置于四口反应瓶中，加入去离子水，配成80g/L的悬浮液，调节pH值到5，待用。(2)包覆液制备：称取硅酸钠7.79g，硅酸钾9.83g，硝酸铝9.2g，配置[SiO32-]浓度为1.28mol/L，[Al3+]＝0.85mol/L的水溶液，待用。(3)包覆处理：将上述四口烧瓶搅拌并加热至70℃后，通过恒压滴液漏斗分别以4ml/min的速度同时向四口烧瓶中滴加上述两种包覆液，控制反应温度为70℃，继续搅拌反应5h。(4)干燥与研磨：将反应产物抽滤，用去离子水反复洗涤、烘干、研磨、200目过筛、待用。对比例1：将一定量水滑石置于四口反应瓶中，配成60g/L的悬浮液，将上述悬浮液加热到75℃恒温搅拌1h形成均匀悬浮液，添加水滑石质量的2％的硅烷偶联剂KH550，调节pH值到6，控制反应温度在75℃下以搅拌3h。将反应产物抽滤，用去离子水反复洗涤、烘干、研磨、200目过筛，对研本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术涉及一种硅酸铝包覆水滑石阻燃剂及应用，其特征是在水滑石表面包覆一层硅铝化合物，制备了硅酸铝包覆水滑石复合粉体阻燃剂，用于聚合物阻燃。具体制备方法如下：将一定量水滑石置于四口反应瓶中，配成一定浓度的悬浮液，加热至一定温度，用稀酸调节其pH值，随后通过恒压滴液漏斗以一定速度向四口烧瓶中同时滴加铝盐和硅酸盐水溶液，搅拌并恒温反应一定时间。将反应产物抽滤，用去离子水反复洗涤、烘干、研磨、200目过筛。

【技术特征摘要】
1.本发明涉及一种硅酸铝包覆水滑石阻燃剂及应用，其特征是在水滑石表面包覆一层硅铝化合物，制备了硅酸铝包覆水滑石复合粉体阻燃剂，用于聚合物阻燃。具体制备方法如下：将一定量水滑石置于四口反应瓶中，配成一定浓度的悬浮液，加热至一定温度，用稀酸调节其pH值，随后通过恒压滴液漏斗以一定速度向四口烧瓶中同时滴加铝盐和硅酸盐水溶液，搅拌并恒温反应一定时间。将反应产物抽滤，用去离子水反复洗涤、烘干、研磨、200目过筛。2.根据权利要求1所述一种硅酸铝包覆水滑石阻燃剂及应用，其特征在于：水滑石占复合粉体总量的80％～95％，硅酸铝占复合粉体总量的5％～20％。3.根据权利要求1所述一种硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐建平，黄昱臻，方建波，刘春林，魏昌林，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32