一种3-醛基-4-甲基苯硼酸的制备方法技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，具体涉及一种3‑醛基‑4‑甲基苯硼酸的制备方法，该制备方法以2‑甲基‑5‑溴苯甲醛为原料，2‑甲基‑5‑溴苯甲醛与醇反应制得缩醛，缩醛低温下与锂化试剂发生锂卤交换反应制得苯基锂化合物，所得的苯基锂化物与硼化试剂发生反应制得苯基硼酸酯；然后用质量浓度10％的盐酸水解后制得3‑醛基‑4‑甲基苯硼酸粗品，最后经纯化得到3‑醛基‑4‑甲基苯硼酸纯品；该反应用四氢呋喃作为反应溶剂。本发明专利技术3‑醛基‑4‑甲基苯硼酸制备方法的优点在于采用原料廉价易得，反应条件温和，后处理操作简单，生产成本较低，收率高，降低反应成本，适合工业化生产。

A preparation method of 3- aldehyde based -4- methyl benzyl boric acid

The present invention belongs to the field of organic synthesis technology, in particular to a preparation method of 3 polyacetaldehyde 4 methyl benzyl boric acid. The preparation method uses 2 methyl alcohol 5 bromide benzaldehyde as raw material, 2 methyl alcohol 5 bromo benzaldehyde and alcohol to prepare acetal, and acetal at low temperature and lithium halide exchange reaction with lithium reagents at low temperature to obtain phenyl lithium. A phenyl borate was obtained by reacting the obtained phenyl lithium compounds with the reagents, and then hydrolyzed with a hydrochloric acid of 10% of the mass concentration to obtain the 3 crude aldehyde base 4 methyl benzboric acid. Finally, the purified 3 aldehyde group was purified and the purified 4 methyl phenyl boric acid was purified. The reaction used four furan as the reaction solvent. The advantages of the 3 preparation method of the invention are that the raw materials are cheap, easy to obtain, mild reaction conditions, simple operation, low production cost, high yield, lower reaction cost and suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种3-醛基-4-甲基苯硼酸的制备方法
：本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种3-醛基-4-甲基苯硼酸的制备方法。
技术介绍
：3-醛基-4-甲基苯硼酸的性状为白色固体粉末，是一种用途非常广泛的化工中间体，广泛应用于医药以及其他精细化工产品的合成。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种纯度高、工艺简单且成本低的3-醛基-5-甲基苯甲酸的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：以2-甲基-5-溴苯甲醛为原料，2-甲基-5-溴苯甲醛与醇反应制得缩醛，缩醛低温下与锂化试剂发生锂卤交换反应制得苯基锂化合物，所得的苯基锂化物与硼化试剂发生反应制得苯基硼酸酯；然后用质量浓度10％的盐酸水解后制得3-醛基-4-甲基苯硼酸粗品，最后经纯化得到3-醛基-4-甲基苯硼酸纯品；该反应用四氢呋喃作为反应溶剂。2.一种3-醛基-4-甲基苯硼酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将2-甲基-5-溴苯甲醛加入反应容器中，加入甲苯、乙二醇的混合溶液，加入对甲苯磺酸做催化剂，加热回流分水，反应结束后经过脱溶、精馏得到2-甲基-5-溴苯甲醛缩乙二醇纯品；(2)氮气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑醛基‑4‑甲基苯硼酸的制备方法，其特征在于：该制备方法以2‑甲基‑5‑溴苯甲醛为原料，2‑甲基‑5‑溴苯甲醛与醇反应制得缩醛，缩醛低温下与锂化试剂发生锂卤交换反应制得苯基锂化合物，所得的苯基锂化物与硼化试剂发生反应制得苯基硼酸酯；然后用质量浓度10％的盐酸水解后制得3‑醛基‑4‑甲基苯硼酸粗品，最后经纯化得到3‑醛基‑4‑甲基苯硼酸纯品；该反应用四氢呋喃作为反应溶剂。

【技术特征摘要】
1.一种3-醛基-4-甲基苯硼酸的制备方法，其特征在于：该制备方法以2-甲基-5-溴苯甲醛为原料，2-甲基-5-溴苯甲醛与醇反应制得缩醛，缩醛低温下与锂化试剂发生锂卤交换反应制得苯基锂化合物，所得的苯基锂化物与硼化试剂发生反应制得苯基硼酸酯；然后用质量浓度10％的盐酸水解后制得3-醛基-4-甲基苯硼酸粗品，最后经纯化得到3-醛基-4-甲基苯硼酸纯品；该反应用四氢呋喃作为反应溶剂。2.一种3-醛基-4-甲基苯硼酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将2-甲基-5-溴苯甲醛加入反应容器中，加入甲苯、乙二醇的混合溶液，加入对甲苯磺酸做催化剂，加热回流分水，反应结束后经过脱溶、精馏得到2-甲基-5-溴苯甲醛缩乙二醇纯品；(2)氮气保护下，将制得的2-甲基-5-溴苯甲醛缩乙二醇加入反应容器中，加入四氢呋喃，降温，然后滴加正丁基锂，滴加完毕进行保温反应，制得苯基锂化物中间体；(3)得到的苯基锂化物中间体溶液降温，将硼酸三丁酯液体滴加至上述制得的苯基锂化物中间体的溶液中，滴加完毕后进行保温反应；(3)反应结束后向反应体系中加入质量浓度10％的盐酸搅拌，将反应液的PH值调到1～2，然后静置分层，经萃取，合并有机层，脱溶，补水旋丁醇，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨春朋，曾梦静，周运芬，
申请(专利权)人：珠海奥博凯生物医药技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44