N,N-二甲基-4-环己胺基环己基甲烷及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及N,N‑二甲基‑4‑环己胺基环己基甲烷及其制备方法和应用。该方法将HMDA反应过程中的副产脱氨轻组分与甲醛、氢气在催化剂的作用下，在一定的温度及压力下，经过加氢和甲基化制备N,N‑二甲基‑4‑环己胺基环己基甲烷。所得的N,N‑二甲基‑4‑环己胺基环己基甲烷经过提纯之后可以用作聚氨酯催化剂，本发明专利技术实现了HMDA副产的有效利用，且由其制备的聚氨酯泡沫具有气味低，物理性能优良等优点。

N, N- two methyl -4- cyclohexanamine cyclohexyl methane and its preparation method and Application

The invention relates to N, N, two, methyl, 4, cyclohexanamine cyclohexyl methane, and its preparation method and application. In this method, under the action of the catalyst, the by-product deamination of the by-product in the HMDA reaction process, under a certain temperature and pressure, is prepared by hydrogenation and methylation to prepare N, N two methyl 4 cyclohexyl cyclohexyl methane. The obtained N, N two methyl cyclohexyl cyclohexyl methane can be used as a polyurethane catalyst after purification. The invention has realized the effective utilization of the HMDA byproduct, and the polyurethane foam prepared by it has the advantages of low odor and excellent physical properties.

【技术实现步骤摘要】
N,N-二甲基-4-环己胺基环己基甲烷及其制备方法和应用
本专利技术涉及二氨基二环己基甲烷生产过程中副产脱氨混合物的利用。具体的说，是以脱氨混合物为原料制备的N,N-二甲基-4-环己胺基环己基甲烷及其制备方法和用途。
技术介绍
二氨基二环己基甲烷(简称HMDA)是制备环氧树脂固化剂，聚酰胺，二异氰酸酯二环己基甲烷(HMDI)的原料。通常是以二氨基二苯基甲烷(MDA)为原料，在氢气和加氢催化剂的作用下反应制得。但是在HMDA的制备过程中，原料MDA会发生脱氨、中间品以及产品也会发生脱氨反应生成一系列的脱氨轻组分混合物。目前这种产物尚且没有有效的利用方法，只能花钱请有资质的环保公司作为废液处理。其产生过程如下:因此在生产HMDA的过程中会产生以下四种脱氨轻组分的混合物：现有技术没有关于HMDA生产过程中副产脱氨利用的方法，且尚未发现将N,N-二甲基-4-环己胺基环己基甲烷用作聚氨酯泡沫催化剂的报道。本专利技术将HMDA生产过程中副产的脱氨混合物精馏出来，通过加氢和甲基化得到N,N-二甲基-4-环己胺基环己基甲烷，并将其用作聚氨酯催化剂。另一方面，叔胺催化剂一般具有恶臭，是令人讨厌的，由于本文档来自技高网...

【技术保护点】
N,N‑二甲基‑4‑环己胺基环己基甲烷，其结构式如下：

【技术特征摘要】
1.N,N-二甲基-4-环己胺基环己基甲烷，其结构式如下：2.一种制备N,N-二甲基-4-环己胺基环己基甲烷的方法，包括：精馏提纯后的HMDA反应过程中的副产脱氨轻组分与甲醛、氢气在催化剂的作用下，进行加氢和甲基化反应，得到油水两相的反应液，其中油相主要含有N,N-二甲基-4-环己胺基环己基甲烷，水相主要含甲醛；将反应液分相，油相再进行精馏提纯得到N,N-二甲基-4-环己胺基环己基甲烷。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，其中所述的甲醛采用甲醛水溶液和/或多聚甲醛的粗解聚水溶液，例如10-40wt％，优选37wt％甲醛的水溶液，甲醛与脱氨轻组分的摩尔比为2-10：1，优选2-4：1。4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述催化剂选自负载型钯系催化剂和/或雷尼型催化剂，优选负载型钯系催化剂，所述负载型钯系催化剂包含钯、助剂及载体，其中，钯的含量为0.1-50wt％，优选为2-10wt％，所述助剂选自钌、铑、铂、钴、铜中的一种或多种，助剂的含量是0.02-3wt％，优选0.05-2wt％，所述助剂优选钌和铑，其中钌的含量为0.5-2wt％，铑的含量为0.05-1wt％，以负载型钯系催化剂的总质量计算，载体选自氧化铝、二氧化硅、硅胶、硅藻土、沸石分子筛、活性炭、二氧化钛、铝酸锂和氧化锆中的一种或多种。5.根据权利要求2-4中任一项所述的方法，其特征在于，加氢和甲基化反应的反应温度为40-200℃，优选60-160℃；反应压力为0.5-10MPa，优选1-5MPa。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述负载型钯系催化剂的制备步骤包括：按照比例，将钯的金属盐和选自钌、铑、铂、钴、铜中的一种或多种的金属盐溶于去离子水中形成盐溶液浓度约10-40wt％的均一溶液；然后加入载体，旋转浸渍后...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘振国，丁宗雷，张聪颖，张兵，陈杰，姜庆梅，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37