苯乙酮加氢制备α-苯乙醇的催化剂、制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种苯乙酮液相加氢制备α‑苯乙醇的催化剂的制备方法，包括：向反应釜中加入水、小分子醇、Gemini表面活性剂和有机造孔剂，然后加入硅溶胶，并搅拌均匀，配成硅溶胶水分散液；配置含铜、锌、稀土金属、碱土金属的化合物盐的混合盐溶液和碱性沉淀剂，并将两者共同加入到硅溶胶水分散液中，经沉淀反应、老化、过滤、洗涤、干燥、焙烧和成型得到催化剂；本发明专利技术还公开了制备得到的催化剂及其应用。本发明专利技术采用硅溶胶和硅酸盐作为复合硅源，沉淀过程之前加入有机造孔剂，并采用Zn、稀土及碱土金属对催化剂进行改性，用于苯乙酮液相加氢制备α‑苯乙醇时不仅活性高、选择性好，而且有效提高了催化剂的抗液性，强度高、稳定性好。

Catalyst, preparation method and application of acetophenone hydrogenation to prepare alpha phenylene alcohol

The invention discloses a preparation method of a catalyst for preparing benzophenone liquid phase hydrogenation to prepare alpha benzyl alcohol, including adding water, small molecular alcohol, Gemini surfactants and organic pore making agents to the reaction kettle, adding silica sol, mixing and mixing silica solution glue dispersing liquid, and configuring copper, zinc, rare earth metals and alkali. The mixed salt solution and alkaline precipitator of the compound salt of the earth metal are added to the silica solution glue dispersing liquid, and the catalyst is obtained by precipitation reaction, aging, filtration, washing, drying, baking and forming, and the preparation of the catalyst and its application are also disclosed. The invention uses silica sol and silicate as the compound silicon source, adding organic pore making agent before precipitation process, and modifying the catalyst by Zn, rare earth and alkaline earth metal. It has high activity and good selectivity when the hydrogenation of acetophenone is used to prepare alpha benzyl alcohol, and it also improves the liquid resistance and high strength of the catalyst. It has good stability.

【技术实现步骤摘要】
苯乙酮加氢制备α-苯乙醇的催化剂、制备方法及应用
本专利技术属于催化加氢
，具体涉及一种苯乙酮液相加氢制备α-苯乙醇的催化剂、其制备方法以及应用。
技术介绍
α-苯乙醇是一种重要的化工中间体，广泛应用于医药、香料制造业、化妆品、食品和精细化工等工业中。现有的α-苯乙醇合成方法主要有微生物发酵法和苯乙酮还原/催化加氢法等。微生物发酵法一般以苯丙氨酸、氟苯丙氨酸为原料，通过微生物发酵转化制取α-苯乙醇。微生物法所采用的原料价格昂贵，生产成本高。目前工业上生产α-苯乙醇通常采用苯乙酮加氢法，该方法具有生产成本低、副产物少、产品收率高、产品纯度高等优点，适于大规模生成α-苯乙醇。苯乙酮加氢催化剂主要有铂钯贵金属催化剂、镍基催化剂和铜基催化剂等，贵金属催化剂和镍基催化剂成本高、易造成芳环饱和及苯乙醇氢解，α-苯乙醇选择性较差。与贵金属催化剂、镍系催化剂相比，铜系催化剂用于苯乙酮加氢反应具有活性和选择性高、成本低等优势。苯乙酮加氢制α-苯乙醇的催化剂在许多专利中都有报道。CN1557545A采用浸渍法制备了Ni-Sn-B/SiO2催化剂，低温焙烧后采用KBH4为还原剂进行还原，其催化反应时本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)向反应釜中加入去离子水、小分子醇、Gemini表面活性剂、有机造孔剂，然后加入硅溶胶，并搅拌均匀，配成含小分子醇、Gemini表面活性剂和有机造孔剂的硅溶胶水分散液；(2)将含铜化合物盐、含锌化合物盐、含稀土金属化合物盐和含碱土金属化合物盐溶解于水中，配置成混合盐溶液；将含硅碱性沉淀剂和不含硅碱性沉淀剂溶于水配置成碱性沉淀剂水溶液；将混合盐溶液与碱性沉淀剂水溶液共同加入所述硅溶胶水分散液中进行反应，控制反应过程中反应体系pH为5.0‑9.0，然后老化，得到浆料；(3)将所述浆料进行过滤、洗涤，得到滤饼；(4)将所述滤饼进行干燥、焙烧、成型，得到催化...

【技术特征摘要】
1.一种加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)向反应釜中加入去离子水、小分子醇、Gemini表面活性剂、有机造孔剂，然后加入硅溶胶，并搅拌均匀，配成含小分子醇、Gemini表面活性剂和有机造孔剂的硅溶胶水分散液；(2)将含铜化合物盐、含锌化合物盐、含稀土金属化合物盐和含碱土金属化合物盐溶解于水中，配置成混合盐溶液；将含硅碱性沉淀剂和不含硅碱性沉淀剂溶于水配置成碱性沉淀剂水溶液；将混合盐溶液与碱性沉淀剂水溶液共同加入所述硅溶胶水分散液中进行反应，控制反应过程中反应体系pH为5.0-9.0，然后老化，得到浆料；(3)将所述浆料进行过滤、洗涤，得到滤饼；(4)将所述滤饼进行干燥、焙烧、成型，得到催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂中的总硅量由所述硅溶胶和含硅碱性沉淀剂共同引入，由所述硅溶胶引入的硅量占催化剂中总硅量的30-70％，优选35-65％，更优选40-60％；优选地，所述硅溶胶为碱性硅溶胶，pH值为8.0-10.0。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述含硅碱性沉淀剂为水溶性硅酸盐，优选为硅酸钠、硅酸钾中的一种或两种；所述不含硅碱性沉淀剂为碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铵、碳酸氢铵、尿素和氨水中的一种或多种。4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述有机造孔剂的粒径＜100μmm，优选1-80μm，更优选3-30μm；优选地，所述有机造孔剂选自PMMA、微晶纤维素、甲基纤维素中的一种或多种。5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述有机造孔剂的用量占所述催化剂总重的0.5～20wt％，优选1-10wt％，更优选2-5wt％。6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述小分子醇与去离子水质量比为1:20至1:10；优选地，所述步骤(1)的小分子醇为甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的一种或多种。7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的Gemini表面活性剂，添加量为去离子水和小分子有机醇总质量的0.1％-1％；优选地，所述Gemini表面活性剂是结构为Cm-n-m的溴化物；其中m为12、14或16，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李作金，于海波，詹吉山，沙宇，初乃波，黎源，华卫琦，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37