本发明专利技术涉及一维ＣｄＳ－Ｎｉ半导体－磁性功能复合纳米材料及其制备方法，属于无机纳米材料制备领域。－维ＣｄＳ－Ｎｉ半导体－磁性复合纳米材料的制备方法，主要包括均一ＣｄＳ纳米线的制备以及在此基础上ＣｄＳ纳米线与Ｎｉ纳米颗粒的异质组装。本发明专利技术设计合理，操作简单，反应易控，重复性好；所得产物物相纯，半导体ＣｄＳ纳米线的平均直径约为３５纳米，长度约几个微米，磁性Ｎｉ颗粒平均直径为５０纳米。通过对一维半导体ＣｄＳ纳米结构进行磁性修饰，从而可以利用磁场对其方向和位置方便地进行操纵，可以解决纳米材料难以回收等难题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于无机纳米材 料制备领域。
技术介绍
一维无机半导体纳米材料由于形状的各向异性、量子尺寸效应、表面效应以及介电限域 效应，具有不同于纳米颗粒的新特性，在各种传感器、微工具、微电极、器件集成连接线以 及下一代的显示器件等具有极其重要的地位。2001年，用半导体纳米线制作的纳米电路被 《科学》杂志(SCIENCE. 2003, 291, 1941.)认为是一重大突破。2006年，王中林报道了一 种纳米发电机(SCIENCE, 2006, 312, 242.)。将原子力显微镜探针与Zn0阵列接触，使纳 米线弯曲，由于Zn0纳米线的压电与半导体性质的耦合性产生应力场与电荷分布，有金属 膜的探针与纳米线形成Schottky势垒，从而产生电流。这一发现将使许多纳米器件自身 能够提供动力，而不需要电池，将使光、电、生物传感器等相关器件集成的纳米系统尺寸大 大縮小。作为一种典型的光电半导体材料，纳米硫化镉具有较窄的禁带宽度(Eg = 2.5 ev)，对 可见光敏感，在光吸收、光致发光、光电转换、非线性光学、光催化、生物标记和传感器等 方面有着诱人的应用前景。研究一维半导体CdS纳米材料在光、电功能方面的特性，以及利 用各种方法对CdS纳米材料表面进行修饰改性、功能组装等，使之在应用中具有更加优良的 性能，成为目前功能化硫化镉纳米材料合成技术研究的热点。 一维半导体CdS纳米结构被广 泛用于制备非常灵敏的器件，但是整个器件制作过程繁琐、成功率低，而且需要涉及价格昂 贵的大型设备，比如利用光刻技术制备电极、利用聚焦粒子束进行微焊接等等。更重要的问 题是，在纳米器件制备过程中，难以实现对单根一维CdS纳米结构的方向及其位置的精确控 制。因此我们预期，通过对一维半导体CdS纳米结构进行磁性修饰，从而可以利用磁场对其 方向和位置方便地进行操纵，可以解决纳米材料难以回收等难题，在实际应用方面具有特别 重要的意义。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种分步制备一维CdS-Ni半导体-磁性功能复合纳米 材料的方法。一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料的制备方法，包括均一 CdS纳米线的制备以及CdS纳米线与Ni纳米颗粒的异质组装，步骤如下(1) 制备尺度均一CdS纳米线称取0. 4 g CdCl2 2. 5H20和0. 8 g铜试剂分别溶于20 mL水中，二者混合均匀，室温 下搅拌10-30分钟，过滤收集得到白色产物，白色产物室温水洗三次后，置于电热恒温加热 箱中7(TC千燥10-15小时。取上述所得样品lg置于装有45 mL乙二胺的内衬聚四氟乙烯的 不锈钢反应釜内，封闭拧紧反应釜，在100'C 300'C恒温条件下反应24 72h，反应完毕 后，自然冷却至室温，将所得产物室温下分别水洗、醇洗两次，然后离心分离并在7(TC干 燥10-15小时，即获得尺度均一CdS纳米线。(2) CdS纳米线与Ni纳米颗粒的异质组装制备一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料 取O. 03g歩骤(1)制备的均一CdS纳米线、(0. 062 g 0. 124 g) NiCl2 6H20、 (0.24g 0. 64 g) N2H4 H20和lmol/L的NaOH溶液置于装有45 mL乙二醇/蒸馏水混合溶剂的内 衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，室温下搅拌10-30分钟，封闭拧紧反应釜，在60°C 180°C 条件下恒温反应5 30h，反应完毕后，自然冷却至室温，将所得产物室温下分别水洗、醇 洗两次，然后离心分离并在7(TC干燥10-15小时，即获得一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳 米材料，所述的乙二醇和蒸馏水的体积比为5: 1。步骤(1)和(2)中所述的恒温反应是 将反应釜置于能精确控温的烘箱内。本专利技术设计合理，操作简单，反应易控，重复性好；所得产物物相纯，半导体CdS纳米 线的平均直径约为35纳米，长度约几个微米，磁性Ni颗粒平均直径为50纳米。产物的物相通过X光衍射谱(XRD)测试，采用B r u k e r D 8 X-射线衍射仪以 Cu-Ka射线(波长A = 1.54178 A)为衍射光源对产物作X光衍射分析。图la为20(TC恒温条件下反应50h制备的硫化镉纳米线X光衍射谱。其中尖峰可以指 标为六方(hcp)硫化镉的衍射峰，其晶格常数a二4. 1319人，非常接近于标准卡片(JCPDS卡 片号no. 65-3414)所报道的数值a = 4.132人，较强的衍射峰表明所制备的CdS纳米线的 结晶性较好。图lb为NiCl2 6H20取0. 093 g， N2H4 H20取0. 48 g时并在160。C恒温条件 下反应30h得到的部分包覆Ni纳米颗粒的一维CdS-Ni复合纳米材料的XRD衍射花样，其中 (111)、 (200)、 (220)处的衍射峰可以指标为面心立方(fcc)的Ni，其中(200)处的衍射峰其 2 6 = 51.847°与六方硫化镉2 0 = 51. 881°处的峰重合。产物的形貌通过透射电子显微镜照片(TEM)显示，采用Hitachi model H-700透射电镜， 加速电压为100 kV。图2a为CdS纳米线的全景TEM照片，从图中可以看出产物是由直径30 40纳米、长 度几百个微米的均一纳米线组成的。从图2b可以看出在CdS纳米线的表面不完全地包覆了 一层镍纳米颗粒，颗粒直径约为50纳米，通过观察没有发现游离镍纳米粒子的存在。从产物经外部磁场作用后的TEM照片图3可见，我们可以方便地利用磁场对其方向和排列位置进行操纵。本专利技术通过将不同功能特性的半导体CdS和磁性Ni纳米结构材料进行异质复合，可以 利用磁场方便地对半导体CdS纳米线进行操纵，可以解决实际应用中纳米材料难以回收等难 题，为发展新型的高效能微电子器件奠定了基础，在生物医学、电子、环保等领域有重要用 途。附图说明-图1是CdS纳米线以及一维CdS-Ni半导体-磁性功能复合纳米材料的X光衍射谱(XRD)。 图2是典型CdS纳米线和一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料的透射电子显微镜照 片(TEM)。图3是一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料经外部磁场作用后的透射电子显微镜照片。具体实施方式.-下面结合实施例对本专利技术做进一步说明，但不限于此。实施例1:上述一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料的制备方法，主要包括均一 CdS 纳米线的制备以及在此基础上CdS纳米线与Ni纳米颗粒的异质组装，具体制备的工艺步骤 如下(1) 称取0. 4 g CdCl2 2. 5H20和0. 8 g铜试剂分别溶于20 mL水中，二者混合均匀， 室温下搅拌10分钟，过滤收集得到白色产物，白色产物室温水洗三次后，置于电热恒温加 热箱中7(TC干燥10小时。取上述所得样品lg置于装有45 mL乙二胺的内衬聚四氟乙烯的 不锈钢反应釜内，封闭拧紧反应釜，在200'C恒温条件下反应50h，反应完毕后，自然冷却 至室温，将所得产物室温下分别水洗、醇洗两次，然后离心分离并在7(TC干燥10小时，即 获得尺度均一CdS纳米线。(2) 制备一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料取0. 03 g步骤(1)制备的均一 CdS纳米线、本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种一维ＣｄＳ－Ｎｉ半导体－磁性复合纳米材料的制备方法，主要包括均一ＣｄＳ纳米线的制备以及ＣｄＳ纳米线与Ｎｉ纳米颗粒的异质组装，具体制备的工艺步骤如下：（１）制备尺度均一ＣｄＳ纳米线称取０．４ｇＣｄＣｌ↓［２］.２．５Ｈ↓［ ２］Ｏ和０．８ｇ铜试剂分别溶于２０ｍＬ水中，二者混合均匀，室温下搅拌１０－３０分钟，过滤收集得到白色产物，白色产物室温水洗三次后，置于电热恒温加热箱中７０℃干燥１０－１５小时。取上述所得样品１ｇ置于装有４５ｍＬ乙二胺的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，封闭拧紧反应釜，在１００℃～３００℃恒温条件下反应２４～７２ｈ，反应完毕后，自然冷却至室温，将所得产物室温下分别水洗、醇洗两次，然后离心分离并在７０℃干燥１０－１５小时，即获得尺度均一ＣｄＳ纳米线；（２）ＣｄＳ纳米线与Ｎｉ 纳米颗粒的异质组装制备一维ＣｄＳ－Ｎｉ半导体－磁性复合纳米材料取０．０３ｇ步骤（１）制备的均一ＣｄＳ纳米线、（０．０６２ｇ～０．１２４ｇ）ＮｉＣｌ↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ、（０．２４ｇ～０．６４ｇ）Ｎ↓［２］Ｈ↓［４］.Ｈ↓［２］Ｏ 和１ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ溶液置于装有４５ｍＬ乙二醇／蒸馏水混合溶剂的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，室温下搅拌１０－３０分钟，封闭拧紧反应釜，在６０℃～１８０℃条件下恒温反应５～３０ｈ，反应完毕后，自然冷却至室温，将所得产物室温下分别水洗、醇洗两次，然后离心分离并在７０℃干燥１０－１５小时，即获得一维ＣｄＳ－Ｎｉ半导体－磁性复合纳米材料，所述的乙二醇和蒸馏水的体积比为５∶１。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：占金华，王乐，杨敏，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。