The invention belongs to the technical field of compound extraction, and discloses a method for separating three hundred rod petroleum ether extracts with HSCCC, including the following steps, drying the three hundred stick stem skin to the constant weight and then crushing it to 100 mesh; the obtained dry powder of the three hundred rod skin, condensing reflux, leaving heart treatment, and obtaining three hundred rod ethanol extracts; The extract is concentrated, extracted, and extracted from petroleum ether. The rotary evaporator is concentrated and dried to precipitate a light yellow compound, and the light yellow compound is separated and purified. The solvent system is the ethyl acetate methanol extract water of n-hexane. Monomer I, monomer II. The invention provides a separation and purification method for the rapid and efficient separation and purification of the active monomer in the three hundred rod petroleum ether extract, and solves the traditional separation and purification method with time consuming power, high repeatability, and rich monomers of the single experiment.
【技术实现步骤摘要】
一种用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法
本专利技术属于化合物提取
,尤其涉及一种用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法。
技术介绍
三百棒又名见血飞、大救驾等,为芸香科飞龙掌血属植物的根和根皮。主产湖南、湖北、贵州、四川等地,非洲东部及亚洲东南部和南部都有分布,相关文献报道飞龙掌血具有较好的止血凝血、镇痛抗炎、抗菌和抗病毒活性。研究表明,三百棒的主要化学成分为香豆素、生物碱、三萜、黄酮、酚类、木脂素、甾类和脂肪酸等。目前,三百棒化合物的的分离纯化主要采用传统的柱层析技术或者制备色谱得到,如用大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和薄层色谱等多种色谱分离技术进行分离纯化。高速逆流色谱(Highspeedcounter-currentchromatography,HSCCC)是一种新型的液液分配色谱,该技术不采用固态吸附剂,与其它的色谱技术相比,HSCCC能够消除固体吸附剂所导致的样品不可逆吸附和对样品的污染、失活、变性等影响,实现复杂混合物中各组分的高纯度分离;与传统方法相比,缩短了试验时间,一次试验可得到多种三百棒活性单体,减少了样品的损失,优化了适用于提取三百棒石油醚萃取物中活性单体的工艺参数,达到了快速、高效的为中药三百棒的质量控制和药理研究提供高纯度、无残留的活性单体的目的,节省了时间,提高了效率。综上所述,现有技术存在的问题是:传统的三百棒化合物的的分离纯化主要采用传统的柱层析技术或者制备色谱得到,传统的分离纯化方法耗时耗力,而且结果也不是很理想,且重复性较差,单次实验得到的单体种类和量都少。利用HSCCC分离纯化三百棒中单体可克服上 ...
【技术保护点】
一种用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法,其特征在于,所述用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的分离方法包括以下步骤;步骤一,三百棒茎皮干燥至恒重,粉碎至100目;步骤二,得到的三百棒茎皮干粉,冷凝回流,离心处理,得到三百棒乙醇提取液;步骤三,提取液浓缩,萃取,得石油醚萃取液,旋转蒸发仪浓缩并挥干,析出淡黄色化合物;步骤四,淡黄色化合物分离纯化,溶剂体系是正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水,进行进样、手动收集各组分;步骤五,将手动收集到的组分氮气吹干,称重,分别得到单体Ⅰ和单体Ⅱ。
【技术特征摘要】
1.一种用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法,其特征在于,所述用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的分离方法包括以下步骤;步骤一,三百棒茎皮干燥至恒重,粉碎至100目;步骤二,得到的三百棒茎皮干粉,冷凝回流,离心处理,得到三百棒乙醇提取液;步骤三,提取液浓缩,萃取,得石油醚萃取液,旋转蒸发仪浓缩并挥干,析出淡黄色化合物;步骤四,淡黄色化合物分离纯化,溶剂体系是正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水,进行进样、手动收集各组分;步骤五,将手动收集到的组分氮气吹干,称重,分别得到单体Ⅰ和单体Ⅱ。2.如权利要求1所述的用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法,其特征在于,在步骤一中,三百棒茎皮放在60℃鼓风干燥箱干燥至恒重。3.如权利要求1所述的用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法,其特征在于,在步骤二中,三百棒茎皮干粉通过用75%的乙醇采用冷凝回流提取5h,料液比为...
【专利技术属性】
技术研发人员:袁林,田瑞,向阳,夏燕,冯佳,杨年安,李厚聪,涂星,
申请(专利权)人:湖北民族学院,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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