钨合金杆材生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种采用挤压法生产高比重钨合金杆状材料的工艺，其中所用的增塑剂是白石蜡，在特定的挤压温度和速度下挤压的坯料在流动氢气流中同时进行脱蜡和预烧结，最后进行液相烧结和真空热处理，所得到的坯料具有高强度、高韧性和稳定的性能。采用该工艺可以大批量连续化生产，生产效率和材料利用率高，质量稳定，成本低。（*该技术在2011年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种粉末冶金杆状材料，尤其是高比重钨-镍-铁(W-Ni-Fe)合金杆状材料的生产工艺，其中材料的成型是采用经过改进的粉末挤压成型工艺，它属于粉末冶金
通常，高比重合金材料，如钨-镍-铁合金材料是用粉末冶金方法生产的，其生产过程主要包括混料、压制成型、液相烧结、真空热处理等工艺过程，实验表明高比重合金的性能与合金的成分和制备工艺有密切的关系。传统的高比重钨合金坯料的压制成型方法主要采用模压成型和冷等静压压制成型两种，然后利用铣、车等机加工制成钨合金坯料，或用压力加工方法，使合金塑性变形，生产出所需的坯料。但是，用这两种方法想直接大批量生产出直径小，长细比大的杆状材料十分困难。第一，由于增塑剂不易脱除干净，所以材料性能不稳定，第二，坯料的尺寸不可能接近成品的尺寸，所以机加工量大，材料的利用率低，第三，生产效率低，不适合大批量生产。本专利技术的主要目的在于将传统的高比重钨合金生产工艺中的普通成型方法，改用适合于大批量、高效率、低成本生产杆状坯料的粉末挤压成型方法。并通过对挤压成型工艺中增塑剂的选用，用量以及脱塑方法等条件的研究得出适用于生产高比重钨-镍-铁合金杆状材料的粉末挤压工艺的生产条件。本专利技术提出的工艺相对于传统的高比重钨合金坯料加工工艺具有加工简便、材料利用率高，所加工的坯料密度高，韧性强，机械性能好，能进行大批量生产等优点。该方法尤其适用于生产直径小于6毫米，长细比大于15的杆材及异形截面的杆材。附图说明图1 为本专利技术提出的高比重合金粉末挤压工艺路线示意图。图2 为脱蜡后高比重合金X射线衍射图谱。图3 为石蜡加入量和直径收缩率的关系曲线，其中横座标为加入量(重量%)，纵座标为直径收缩率(%)。下面将结合附图对本专利技术生产直径小、长细比大的杆状钨合金的工艺作具体的描述。本专利技术的工艺路线是将经过选择具有一定百分配比成分的钨(W)-镍(Ni)-铁(Fe)金属粉末进行混料;加入增塑剂;进行粉末挤压成型;成型坯脱除增塑剂、预结;液相烧结;真空热处理。由图1可见，为了实现挤压成型，需要在挤压前，在W-Ni-Fe的混料中加入一定量的增塑剂，在挤压成型后，则要采用适当的方法将增塑剂脱除出去，这几步是高比重合金的粉末挤压工艺中需重点研究的问题，也是本专利技术有别于常规的粉末挤压工艺的特征所在之处。在本专利技术的高比重钨合金杆状坯料生产工艺中，(1)增塑剂的选用为实现粉末挤压，必须在金属粉末原料中加入一些其它物质，使其具有一定的流动性和可成型性，这类物质称为增塑剂。增塑剂需在一定温度范围内有较好的增塑性能，易于脱除，价格便宜，容易取得等特点。本专利技术选用的增塑剂是熔点为48-56℃的白石蜡。(2)增塑剂的加入量按照重量百分比，石蜡的加入量在4%时，最初挤压压力高达8.1×105牛顿/A＊，(A＊＝1.96×10-5m2)而且需进行多次预挤压，对挤压温度要求苛刻，最终挤出成品坯料有横向裂纹、韧性差。石蜡的加入量越大，挤出压力越小。但加入量在7%时，石蜡的体积比高达63.6%，增大石蜡的加入量对于以后的脱蜡和烧结工艺不利。因此，本专利技术选用的石蜡加入量为4-7%，加入量为5%时，相对来说，挤压成品的横向裂纹少，韧性高，而且成品粉坯的相对密度较高，脱蜡及烧结也容易进行。(3)增塑剂的加入方法最简单的方法是将石蜡加热熔化。然后倒入已混合的金属粉末中。为使粉末挤压工艺顺利进行，增塑剂能均匀地包复在金属粉末表面上，还可选用下述加入方法首先将石蜡加热熔化，然后加入一定量的航空汽油作为稀释剂进行稀释，最后将这种石蜡-汽油混合的溶液倒入已混合好的金属粉末中，并充分搅拌均匀，待汽油基本挥发以后，即可进行粉末挤压。(4)粉末挤压工艺粉末挤压工艺包括预挤压和成品挤压两个阶段。其中预挤压的目的是使石蜡与金属粉末更加均匀地混合。挤压温度控制在30-50℃之间。温度低时，石蜡粉末混合料流动性差，挤出的粉坯韧性小，硬而脆，容易折断。温度太高时，混合料中石蜡呈液态，与金属分离，挤压时石蜡容易从模具缝隙中流出，不能顺利进行挤压。挤压速度保持在5-7毫米/秒之间。因为挤压速度太快，使挤压过程不易控制;挤压速度太慢，挤出的压坯硬而脆，表面有横向裂纹，韧性差，易折断。(5)脱除增塑剂和预烧结脱除增塑剂，即脱蜡。石蜡在受热裂解时产生碳，如果脱除不完全，这种残留的碳将对最后形成的合金性能产生严重的影响。脱蜡采用对挤压出的坯料进行随炉升温加热的方法进行，由于在脱蜡过程中以及脱蜡以后，粉坯强度很低，根本无法移动，所以在本专利技术中使脱蜡和预烧结同时进行，即将挤压出的坯料用小型的脱蜡预结炉进行脱除增塑剂(脱蜡)和预烧结。根据坯料的直径和装炉量调整好随炉升温速度可取得好的脱蜡效果。950℃以上预烧结一小时，可使压坯料取得足够的强度。对高比重钨合金挤压粉坯的脱蜡可在真空气氛或充氢气氛下进行。采用真空脱蜡需严格控制工艺参数，否则容易引起粉坯开裂。这是由于在挤压粉坯中石蜡的体积百分比可高达50%，在真空中脱蜡，粉坯内部石蜡气体对粉坯表面的压力增大，石蜡逸出粉坯的速度加快，致使粉坯表面受到较大的张力而产生开裂。采用氢气作为脱蜡气氛。氢气流量约为0.1～0.3米3/小时。本专利技术的生产高比重钨合金杆状材料工艺的最后工序是液相烧结和真空热处理工序。采用粉末挤压法生产高比重钨合金时，其液相烧结工艺与常规的高比重钨合金烧结工艺相同。为防止细直径，大长细比的杆状坯料变形在烧结时应注意严格控制烧结温度，通常液相烧结温度在1480-1540℃，烧结时间约为90分钟。真空热处理的目的是提高高比重钨合金的性能。由于杆状高比重钨合金材料其截面相比于块状的小，所以真空热处理的条件也相应低一些。通常，真空热处理的条件是在0.13pa(1×10-9乇)的真空条件下，在约1100℃处理90分钟左右即可。对采用本专利技术加工工艺生产的由W相和Ni，Fe固溶体基体相构成的高比重钨合金金相观察表明在正常情况下，用粉末挤压法生产的高比重钨合金，其金相组织与用常规方法生产的高比重合金的金相组织基本相同。但是，W相颗粒已经球化，组织均匀、致密。所以材料的机械性能，强度和韧性均有显著提高，而且合金的性能稳定。实施例用本专利技术的工艺生产直径为4毫米，长细比分别为22，20.5，15的高比重钨合金杆。合金成份采用W232合金，即95%W-3.5%Ni-1.5%Fe组分的合金，其中钨(W)的纯度＞99%，平均粒度(费氏)3.30μm，镍(Ni的纯度99.8%，平均粒度(费氏)4.18μm，铁(Fe)的纯度＞99.5%，平均粒度(费氏)5.22μm。金属粉末通过混料，在混合好的金属粉末中分别加入4、5、6、7重量%、熔点为48-56℃的白石蜡作为增塑剂，混合均匀。增塑剂的加入方法是将石蜡加热熔化后倒入混合后的金属粉末中。为使增塑剂均匀地包覆在金属粉末表面上，可加入稀释剂，使用航空汽油作为稀释剂，先将石蜡加热熔化，然后以每100克石蜡用150毫升的航空汽油的比例加入航空汽油，再将这种石蜡-汽油混合溶液倒入已混合好的金属粉末中，充分搅拌。对已搅拌均匀的混合料进行予挤压和成品挤压，挤压温度控制在30-50℃之间，粉坯的挤出速度保持在5-7毫米/秒。实验表明加入航空汽油的粉坯能较顺利地进行挤压，挤出的坯料缺陷较少。挤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高比重钨合金杆材的制造工艺，其特征是：（１）粉末混料，（２）将熔化的增塑剂加入到混合后的粉料中，所述的增塑剂是熔点为４８－５６℃的白石蜡，加入量为４－７重量％，（３）粉末挤压成形，挤压温度为３５－５０℃，（４）脱除增塑剂和预烧结，脱除增塑剂时随炉升温，达９００℃以上后进行予烧结，保温１小时以上，（５）液相烧结，烧结温度为１４８０－１５４０℃，（６）真空处理。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张宝生，康志君，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]