一种秸秆纳米纤维素及高含量抗性淀粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种秸秆纳米纤维素及高含量抗性淀粉的制备方法，属于淀粉加工技术领域。本发明专利技术提供的秸秆纳米纤维素的制备方法包括以下步骤：将过20～100目筛的秸秆纤维素与质量百分浓度为60～70％的硫酸溶液按照质量比为1:10～1:50混合，于40～50℃恒温水浴搅拌条件下进行第一超声处理，处理60～120min后采用8～12倍硫酸溶液体积的水终止反应，离心得到沉淀；将得到的沉淀用水清洗至pH为7，将沉淀与水混合后进行第二超声处理使沉淀分散，冷冻干燥，得到秸秆纳米纤维素。本发明专利技术提供的秸秆纳米纤维素制备方法操作简单，得到的秸秆纳米纤维素能够提高淀粉中抗性淀粉的含量。

Preparation method of straw nano cellulose and high content resistant starch

The invention relates to a preparation method of straw nano cellulose and high content resistant starch, belonging to the field of starch processing technology. The preparation method of the straw nanoscale provided by the invention includes the following steps: the 20~100 mesh straw cellulose and the sulphuric acid solution with a concentration of 60 to 70% are mixed in accordance with the mass ratio at 1:10 to 1:50, and the first hyper acoustic treatment is carried out under the constant temperature water bath at 40~50 centigrade, and the treatment of 8~12 after 60 to 120min is adopted. The water terminated reaction of the volume of the sulfuric acid solution was precipitated by centrifugation; the precipitation water was washed to pH 7, and the precipitation and water were mixed with second ultrasonic treatments to disperse the precipitation, freeze drying, and get the straw nanoscale. The preparation method of straw nano cellulose provided by the invention is simple in operation, and the straw nano cellulose can improve the content of resistant starch in starch.

【技术实现步骤摘要】
一种秸秆纳米纤维素及高含量抗性淀粉的制备方法
本专利技术涉及淀粉加工
，具体涉及一种秸秆纳米纤维素及高含量抗性淀粉的制备方法。
技术介绍
抗性淀粉(resistantstarch)又称抗酶解淀粉及难消化淀粉，在小肠中不能被酶解，但在人的肠胃道结肠中可以与挥发性脂肪酸起发酵反应。抗性淀粉存在于某些天然食品中，如马铃薯、香蕉、大米等都含有抗性淀粉，特别是高直链淀粉的玉米淀粉含抗性淀粉高达60％。这种淀粉较其他淀粉难降解，在体内消化缓慢，吸收和进入血液都较缓慢。其性质类似溶解性纤维，具有一定的瘦身效果，近年来开始受到爱美人士的青睐。抗性淀粉可抵抗酶的分解，在体内释放葡萄糖缓慢，具有较低的胰岛素反应，可控制血糖平衡，减少饥饿感，特别适宜糖尿病患者食用，而食用抗性淀粉含量低的淀粉会导致人体血糖不平衡。现有技术并没有提供一种提高抗性淀粉含量淀粉的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种秸秆纳米纤维素及高含量抗性淀粉的制备方法。本专利技术提供的秸秆纳米纤维素制备方法操作简单，能够提高淀粉中抗性淀粉的含量。本专利技术制备得到的抗性淀粉含量高的淀粉能够通过抑制淀粉酶或糖化酶活性，降低淀粉的消化，实现人体血糖平衡的调控。本专利技术提供了一种秸秆纳米纤维素的制备方法，包括以下步骤：将过20～100目筛的秸秆纤维素与质量百分浓度为60～70％的硫酸溶液按照质量比为1:10～1:50混合，于40～50℃恒温水浴搅拌条件下进行第一超声处理，处理60～120min后采用8～12倍硫酸溶液体积的水终止反应，离心得到沉淀；将得到的沉淀用水清洗至pH为7，将沉淀与水混合后进行第二超声处理使沉淀分散，冷冻干燥，得到秸秆纳米纤维素。优选的是，所述第一超声处理的工作频率为35～45Hz。优选的是，所述第二超声处理的工作频率为35～45KHz，时间为25～50s。优选的是，所述离心的条件为12000r/min，15min。本专利技术还提供了了基于上述技术方案所述秸秆纳米纤维素提高淀粉中抗性淀粉含量的方法，包括以下步骤：将淀粉和秸秆纳米纤维素混合，在搅拌的条件下，80～100℃加热糊化1h，冷却至4℃，静置12～24h，干燥粉碎。优选的是，所述淀粉包括玉米淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉和木薯淀粉中的任意一种或几种。优选的是，所述秸秆纳米纤维素与淀粉的质量比为1：(2.5～10)。本专利技术还提供了基于上述技术方案所述制备方法得到的秸秆纳米纤维素测定消化酶活性的方法，所述消化酶包括淀粉酶或糖化酶，所述方法包括以下步骤：1)将淀粉与pH为5.2的磷酸盐缓冲液混合，得到淀粉溶液，将上述技术方案所述方法制备的秸秆纳米纤维素与淀粉溶液混合，超声处理15min，所述超声处理的工作频率为40KHz，沸水浴糊化30min，冷却至50℃水浴反应10min，得到淀粉-纳米纤维素混合悬浮液；2)在淀粉-纳米纤维素混合悬浮液中加入消化酶，在150r/min转速下，50℃水浴反应20min，得到酶解液；3)将酶解液与体积浓度66％的乙醇融合混合灭酶后，离心得到上清液，采用3，5-二硝基水杨酸法对所述上清液进行酶活的测定。优选的是，所述步骤3)中的酶解液和乙醇溶液的体积比为1:10；所述上清液和3，5-二硝基水杨酸混合的体积比为4:3。优选的是，所述步骤2)的反应中pH值为3.8～9.8。本专利技术提供了一种秸秆纳米纤维素及高含量抗性淀粉的制备方法。本专利技术提供的秸秆纳米纤维素的制备方法方法操作简单，绿色环保，成产成本低，能够提高淀粉中抗性淀粉的含量。本专利技术通过利用安全无毒的秸秆纳米纤维素，能够实现酶活性的抑制，避免人体内的毒性和免疫排斥反应，在保证能够被机体吸收、代谢、排泄的情况下，不对机体产生不利影响。且本专利技术制备得到的抗性淀粉含量高的淀粉能够通过抑制淀粉酶或糖化酶活性，降低淀粉的消化，实现人体血糖平衡的调控。附图说明图1为本专利技术实施例4提供的秸秆纳米纤维素的透射图；图2为本专利技术实施例4提供的秸秆纳米纤维素的X-射线衍射图；图3为本专利技术实施例4提供的不同浓度秸秆纳米纤维素(0,0.04％,0.08％,0.12％,0.16％)与0.1％α-淀粉酶共混20分钟的紫外光谱；图4为本专利技术实施例4提供的不同浓度秸秆纳米纤维素(0,0.04％,0.08％,0.12％,0.16％)与0.1％糖化酶共混20分钟的紫外光谱；图5为本专利技术实施例4提供的不同浓度秸秆纳米纤维素与0.1％α-淀粉酶共混20分钟的荧光光谱；图6为本专利技术实施例4提供的不同浓度秸秆纳米纤维素与0.1％糖化酶共混20分钟的荧光光谱；图7为本专利技术实施例4提供的秸秆纳米纤维素与0.1％α-淀粉酶共混20分钟对酶活的抑制率(DNS法测定α-淀粉酶酶活)；图8为本专利技术实施例4提供的秸秆纳米纤维素与0.1％糖化酶共混20分钟对酶活的抑制率(DNS法测定α-淀粉酶酶活)；图9为本专利技术实施例4提供的秸秆纳米纤维素与0.1％α-淀粉酶在不同温度对酶活的抑制率；图10为本专利技术实施例4提供的秸秆纳米纤维素与0.1％糖化酶在不同温度对酶活的抑制率；图11为本专利技术实施例4提供的秸秆纳米纤维素与0.1％α-淀粉酶在不同pH对酶活的抑制率；图12为本专利技术实施例4提供的秸秆纳米纤维素与0.1％糖化酶在不同pH对酶活的抑制率。具体实施方式本专利技术提供了一种秸秆纳米纤维素的制备方法，包括以下步骤：将过20～100目筛的秸秆纤维素与质量百分浓度为60～70％的硫酸溶液按照质量比为1:10～1:50混合，于40～50℃恒温水浴搅拌条件下进行第一超声处理，处理60～120min后采用8～12倍硫酸溶液体积的水终止反应，离心得到沉淀；将得到的沉淀用水清洗至pH为7，将沉淀与水混合后进行第二超声处理使沉淀分散，冷冻干燥，得到秸秆纳米纤维素。本专利技术优选将秸秆纤维素过60～80目筛。在本专利技术中，优选使用质量百分浓度为64％的硫酸溶液与秸秆纤维素混合。在本专利技术中，恒温水浴的温度优选为45℃。在本专利技术中，所述终止反应优选添加10倍体积的硫酸溶液，所述终止反应用硫酸溶液的浓度优选为60～80％。在本专利技术中，所述搅拌的转速为100r/min。在本专利技术中，所述第一超声处理的工作频率为35～45KHz，更优选为40KHz，时间为60～120min更优选为90min，所述第一超声处理的作用是使纤维素能够分散在体系中，纤维形态发生膨胀，结构变疏松，表面出现裂纹、分丝纵裂和破碎现象，利于增加反应试剂和溶剂对纤维素的可及度；所述第二超声处理的工作频率为35～45KHz，更优选为40KHz，时间为25～50s，更优选为30s，所述第二超声处理能够实现沉淀的分散。在本专利技术中，所述离心的条件为12000r/min，15min。本专利技术所述制备方法得到的秸秆纳米纤维素的用途为作为淀粉类食物添加剂的活性成分，起到的作用为抑制消化酶的活性，降低淀粉的消化。本专利技术还提供了基于上述技术方案所述秸秆纳米纤维素提高淀粉中抗性淀粉含量的方法，包括以下步骤：将淀粉和秸秆纳米纤维素混合，在搅拌的条件下，80～100℃加热糊化1h，冷却至4℃，静置12～24h，干燥粉碎。本专利技术对所述淀粉的种类没有特殊的限制，在本专利技术中，所述淀粉包括玉米淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉和木薯淀粉中的任意一种或几种。本专利技术对所述淀粉的来源没有特殊的限本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种秸秆纳米纤维素的制备方法，包括以下步骤：将过20～100目筛的秸秆纤维素与质量百分浓度为60～70％的硫酸溶液按照质量比为1:10～1:50混合，于40～50℃恒温水浴搅拌条件下进行第一超声处理，处理60～120min后采用8～12倍硫酸溶液体积的水终止反应，离心得到沉淀；将得到的沉淀用水清洗至pH为7，将沉淀与水混合后进行第二超声处理使沉淀分散，冷冻干燥，得到秸秆纳米纤维素。

【技术特征摘要】
1.一种秸秆纳米纤维素的制备方法，包括以下步骤：将过20～100目筛的秸秆纤维素与质量百分浓度为60～70％的硫酸溶液按照质量比为1:10～1:50混合，于40～50℃恒温水浴搅拌条件下进行第一超声处理，处理60～120min后采用8～12倍硫酸溶液体积的水终止反应，离心得到沉淀；将得到的沉淀用水清洗至pH为7，将沉淀与水混合后进行第二超声处理使沉淀分散，冷冻干燥，得到秸秆纳米纤维素。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一超声处理的工作频率为35～45Hz。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二超声处理的工作频率为35～45KHz，时间为25～50s。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离心的条件为12000r/min，15min。5.一种基于权利要求1～4任意一项所述秸秆纳米纤维素提高淀粉中抗性淀粉含量的方法，包括以下步骤：将淀粉和秸秆纳米纤维素混合，在搅拌的条件下，80～100℃加热糊化1h，冷却至4℃，静置12～24h，干燥粉碎。6.根据权利要求5的方法，其特征在于，所述淀粉包括玉米淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉和木薯淀...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙庆杰，熊柳，姬娜，卢浩，李曼，赵梅，
申请(专利权)人：青岛农业大学，
类型：发明
国别省市：山东,37