一种碱性品绿母液回收提纯工艺制造技术

本发明专利技术属于碱性品绿回收技术领域，提出了一种碱性品绿母液回收提纯工艺，包括调值工艺、中和工艺、色基制备工艺、萃取工艺、酸溶工艺结晶和烘干，提供了一种有效的方法能够将品绿母液中的碱性品绿高效回收，解决了现有碱性品绿母液回收困难的技术问题。

Recovery and purification of alkaline green mother liquor

The invention belongs to the field of alkaline green recovery technology, and puts forward a process for recovery and purification of alkaline green mother liquid, including adjustment process, neutralization process, chromophore preparation process, extraction process, acid solution crystallization and drying. It provides an effective method to efficiently recycle the alkaline green of the green mother liquor and solve the problem. The existing alkaline green mother liquor is difficult to recover.

【技术实现步骤摘要】
一种碱性品绿母液回收提纯工艺
本专利技术属于碱性品绿回收
，涉及一种碱性品绿母液回收提纯工艺。
技术介绍
碱性品绿的生产工艺流程长，生产过程污染物排放多，对环境造成很大的危害，因此将印染工业中的碱性品绿母液进行回收是一种循环利用碱性品绿的方法，但是目前还没有一种有效的方法能够将品绿母液中的碱性品绿高效回收。
技术实现思路
本专利技术提出了一种碱性品绿母液回收提纯工艺，解决了上述技术问题。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种碱性品绿母液回收提纯工艺，包括以下步骤：S1、调值工艺：向碱性品绿母液中加入一定量的水使碱性品绿的质量浓度达到55％～65％，在曝气的条件下进行搅拌，搅拌10min后，停止曝气和搅拌，调节温度至25℃，继续搅拌，并缓慢加入液碱，使溶液的PH值达到2～3，色度达到15％后停止搅拌；S2、中和工艺：向S1得到的溶液中继续边搅拌边缓慢加入液碱，使溶液的PH值达到4～5，并且溶液的颜色呈浅紫色，停止搅拌，得到中和母液；S3、色基制备工艺：向S2得到的中和母液中边搅拌边加入液碱，使溶液的PH值达到7～8，停止搅拌，静置后过滤除去余液得到色基；S4、萃取工艺：将S3得到的色基缓慢加入至其2倍质量的萃取混合液中，升温至85～95℃，搅拌20min后静置10min，将沉淀物以及下层废液去除，得到上层清液；S5、酸溶工艺：向S4得到的清液中加入与S3得到的色基质量相等的草酸和水，搅拌30min后静置15min；S6、结晶和烘干：将S5得到的溶液保持在5～7℃的条件下进行结晶10天，并将得到的结晶产物烘干。作为进一步的技术方案，S1中当色度达到15％并保持连续1h不变时，停止搅拌。作为进一步的技术方案，S2中溶液颜色保持连续20min不变后，停止搅拌。作为进一步的技术方案，S3中静置的时间至少为20min。作为进一步的技术方案，S4中萃取混合液由重量份为1份的二恶烷、2份的乙二醇、甲苯0.5份组成。作为进一步的技术方案，S5中搅拌的温度保持在65～75℃。作为进一步的技术方案，S6中结晶后的产物在35℃的条件下烘干24h。与现有技术相比，本专利技术工作原理和有益效果为：本专利技术中，实现了一种高效的回收以及提纯碱性品绿母液中品绿的方法，实验数据证明，回收率能达到90％左右，回收后的碱性品绿的纯度均能够达到90％以上，本专利技术中对PH的调节、温度和时间的控制，综合起到对试验结果产生了影响，并且萃取混合液的选择，与现有一般的萃取混合液相比，起到了意料不到的效果，其中实施例五中的回收率达到了99％，且纯度达到了98％。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提出一种碱性品绿母液回收提纯工艺，实施例一：碱性品绿母液回收提纯工艺包括以下步骤：S1、调值工艺：向碱性品绿母液中加入一定量的水使碱性品绿的质量浓度达到55％～65％，在曝气的条件下进行搅拌，搅拌10min后，停止曝气和搅拌，调节温度至25℃，继续搅拌，并缓慢加入液碱，使溶液的PH值达到2～3，色度达到15％后停止搅拌；S2、中和工艺：向S1得到的溶液中继续边搅拌边缓慢加入液碱，使溶液的PH值达到4～5，并且溶液的颜色呈浅紫色，停止搅拌，得到中和母液；S3、色基制备工艺：向S2得到的中和母液中边搅拌边加入液碱，使溶液的PH值达到7～8，停止搅拌，静置后过滤除去余液得到色基；S4、萃取工艺：将S3得到的色基缓慢加入至其2倍质量的萃取混合液中，升温至85～95℃，搅拌20min后静置10min，将沉淀物以及下层废液去除，得到上层清液；S5、酸溶工艺：向S4得到的清液中加入与S3得到的色基质量相等的草酸和水，搅拌30min后静置15min；S6、结晶和烘干：将S5得到的溶液保持在5～7℃的条件下进行结晶10天，并将得到的结晶产物烘干。实施例二：与实施例一的区别仅在于S1中当色度达到15％并保持连续1h不变时，才停止搅拌，如果在1h内颜色发生变化，滴加液碱进行调节，直到色度保持连续1h不变。实施例三：与实施例一的区别仅在于S2中溶液颜色保持连续20min不变后，才停止搅拌，如果20min内颜色发生变化，滴加液碱进行调节。实施例四：与实施例一的区别仅在于S3中静置的时间为20min～30min。实施例五：与实施例一的区别仅在于S4中萃取混合液由重量份为1份的二恶烷、2份的乙二醇、甲苯0.5份组成。实施例六：与实施例一的区别仅在于S4中萃取混合液由重量份为1份的二恶烷、2份的乙二醇组成。实施例七：与实施例一的区别仅在于S4中萃取混合液为乙二醇。实施例八：与实施例一的区别仅在于S5中搅拌的温度保持在70℃。实施例九：与实施例一的区别仅在于S6中结晶后的产物在35℃的条件下烘干24h。上述实施例得到的品绿的纯度以及母液的回收率的数据如表1所示。表1母液的回收率以及回收后品绿的纯度实验数据证明，本专利技术回收率能达到90％左右，回收后的碱性品绿的纯度均能够达到90％以上，本专利技术中对PH的调节、温度和时间的控制，综合起到对试验结果产生了影响，并且萃取混合液的选择，与现有一般的萃取混合液相比，起到了意料不到的效果，实施例五中的回收率达到了99％，且纯度达到了98％。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碱性品绿母液回收提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、调值工艺：向碱性品绿母液中加入一定量的水使碱性品绿的质量浓度达到55％～65％，在曝气的条件下进行搅拌，搅拌10min后，停止曝气和搅拌，调节温度至25℃，继续搅拌，并缓慢加入液碱，使溶液的PH值达到2～3，色度达到15％后停止搅拌；S2、中和工艺：向S1得到的溶液中继续边搅拌边缓慢加入液碱，使溶液的PH值达到4～5，并且溶液的颜色呈浅紫色，停止搅拌，得到中和母液；S3、色基制备工艺：向S2得到的中和母液中边搅拌边加入液碱，使溶液的PH值达到7～8，停止搅拌，静置后过滤除去余液得到色基；S4、萃取工艺：将S3得到的色基缓慢加入至其2倍质量的萃取混合液中，升温至85～95℃，搅拌20min后静置10min，将沉淀物以及下层废液去除，得到上层清液；S5、酸溶工艺：向S4得到的清液中加入与S3得到的色基质量相等的草酸和水，搅拌30min后静置15min；S6、结晶和烘干：将S5得到的溶液保持在5～7℃的条件下进行结晶10天，并将得到的结晶产物烘干。

【技术特征摘要】
1.一种碱性品绿母液回收提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、调值工艺：向碱性品绿母液中加入一定量的水使碱性品绿的质量浓度达到55％～65％，在曝气的条件下进行搅拌，搅拌10min后，停止曝气和搅拌，调节温度至25℃，继续搅拌，并缓慢加入液碱，使溶液的PH值达到2～3，色度达到15％后停止搅拌；S2、中和工艺：向S1得到的溶液中继续边搅拌边缓慢加入液碱，使溶液的PH值达到4～5，并且溶液的颜色呈浅紫色，停止搅拌，得到中和母液；S3、色基制备工艺：向S2得到的中和母液中边搅拌边加入液碱，使溶液的PH值达到7～8，停止搅拌，静置后过滤除去余液得到色基；S4、萃取工艺：将S3得到的色基缓慢加入至其2倍质量的萃取混合液中，升温至85～95℃，搅拌20min后静置10min，将沉淀物以及下层废液去除，得到上层清液；S5、酸溶工艺：向S4得到的清液中加入与S3得到的色基质量相等的草酸和水，搅拌30min...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘瑞明，
申请(专利权)人：河北瑞鑫化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13