一种共价有机骨架固相微萃取纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种共价有机骨架固相微萃取纤维及其制备方法，该固相微萃取纤维选用不锈钢丝、石英丝作为载体，以三(4‑溴苯基)胺为原料制备共价有机骨架材料（简称JUC‑Z2）；以硅氧烷和羟基封端的硅氧烷为凝胶原料，后加入JUC‑Z2粉末涡旋分散，将处理过的不锈钢丝插入混合溶液浸渍涂覆，后置于烘箱高温下固化，重复该浸渍涂覆及烘箱固化过程5～10次得到固相微萃取纤维。该纤维具有稳定性好、吸附性能优异、耐湿性好以及使用寿命长等特点，可用于食品、环境、卷烟烟气等实际样品中痕量组分的分析。

Covalent organic framework solid phase microextraction fiber and preparation method thereof

The invention discloses a covalent organic skeleton solid phase microextraction fiber and its preparation method. The solid phase microextraction fiber selects stainless steel wire and quartz silk as the carrier, and the covalent organic skeleton material (JUC Z2) is prepared with three (4 bromide phenyl) amine as raw material, and the siloxane and hydroxyl terminated siloxane are used as the gel material. The JUC Z2 powder vortex dispersion was added, and the treated stainless steel wire was impregnated with mixed solution, then cured at the oven at high temperature, and the solid phase microextraction fiber was obtained 5~10 times by the impregnation coating and the curing process of the oven. The fiber has the characteristics of good stability, excellent adsorption property, good moisture resistance and long service life. It can be used for the analysis of trace components in food, environment, cigarette smoke and other actual samples.

【技术实现步骤摘要】
一种共价有机骨架固相微萃取纤维及其制备方法
本专利技术涉及固相微萃取纤维制备技术，具体地说是一种共价有机骨架固相微萃取纤维及其制备方法，属于分析化学领域。
技术介绍
固相微萃取（SPME）是一种新兴的样品前处理技术，它是利用涂覆在纤维上的涂层材料将样品中的目标吸附、分离和富集。由于SPME技术是集萃取、浓缩、解吸和进样于一体的样品预处理技术，具有使用方便、快捷、无需有机溶剂、灵敏、价廉等优点，已被广泛用于样品预处理。SPME技术的核心在于纤维上的涂层材料，目前商品化的涂层有聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚丙烯酸（PA）、聚乙二醇（CW）和碳分子筛（CAR）等不同厚度的单一、混合或共聚物涂层。对于特定的样品，选用合适的涂层非常重要。目前商品化的涂层种类有限，而且价格昂贵，适用温度较低，所以制备适用范围广、廉价的涂层显得非常重要。另一方面，现有技术制备的萃取纤维难以在超过300℃的条件下使用，且对于目标物的吸附能力有待进一步提高。共价-有机骨架（CovalentOrganicFramework,COF）是以轻元素H、B、O、C、Si等以共价键连接聚合构建的有序多孔材料。多样可调的孔道结构，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种共价有机骨架固相微萃取纤维，包括纤维载体和附着在其表面的涂层，其特征在于：载体纤维为长度0.5～5 cm的不锈钢丝或石英丝，其中一端涂覆有涂层材料，该涂层材料为JUC‑Z2与聚甲氧基硅氧烷所形成的复合材料，简称JUC‑Z2/gel。

【技术特征摘要】
1.一种共价有机骨架固相微萃取纤维，包括纤维载体和附着在其表面的涂层，其特征在于：载体纤维为长度0.5～5cm的不锈钢丝或石英丝，其中一端涂覆有涂层材料，该涂层材料为JUC-Z2与聚甲氧基硅氧烷所形成的复合材料，简称JUC-Z2/gel。2.一种如权利要求1所述的共价有机骨架固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：1）JUC-Z2的制备双(1,5-环辛二烯)镍(0)、2,2'-联吡啶、1,5-环辛二烯按照1:1:1.1的摩尔比加入至80mL无水二甲基甲酰胺DMF中，80℃下加热1h，后加入0.5～1.0mmol三(4-溴苯基)胺80℃下过夜反应；冷却至室温，加入36%的盐酸使溶液变为绿色；过滤后，依次用水、乙醇和三氯甲烷冲洗，真空干燥后研磨成细微颗粒；2）载...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛佳佳，范黎，陈连芳，李栋，张勍，马明，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：河南,41