高效杀菌消毒剂中有效成分的连续测定方法技术

本发明专利技术提供高效杀菌消毒剂中有效成分的连续测定方法，利用碱熔法及二次亚硫酸钠还原法对样品进行前处理，从而将单质态和共价态的卤素全部转化成为对应离子态，然后利用电位滴定法连续测得样品中的溴离子或者溴离子和碘离子的含量，计算出样品中各有效成分的含量。本发明专利技术的方法屏蔽了混合复配下存在动态平衡的多种卤素形态无法测定的缺点，同时该法在日常生产品控中操作简单、快速、可靠且重复性好，可将溴和碘的有效成分同时测准。

Continuous determination of active ingredients in highly effective disinfectant disinfectant

The invention provides a continuous method for the determination of effective components in high efficiency disinfectant, using the alkali fusion method and the two sodium sulfite reduction method to pretreat the sample, thus converting the halogens in the single state and covalent state to the corresponding ionic state, and then using the potentiometric titration to continuously determine the bromine ion or bromine ion in the sample. And the content of each effective component in the sample was calculated by iodide ion content. The method of the invention shields the shortcomings of various halogen forms in the dynamic balance under the mixed complex compound, and the method is simple, fast, reliable and reproducible in the control of daily production, and can determine the effective components of bromine and iodine at the same time.

【技术实现步骤摘要】
高效杀菌消毒剂中有效成分的连续测定方法
本专利技术涉及测定方法
，更具体地说涉及含多种价态复配消毒剂“溴伏”和“溴碘伏”中有效成分的前处理及含量的连续测定方法。
技术介绍
长期以来，在灭菌剂领域一直采用氯系消毒剂，其原理是基于氯系消毒剂在水中通过水解反应生成的次氯酸的杀生作用，而近年来新兴的溴系、碘系消毒剂，特别是针对新研制出的类似碘伏类的以单质溴为溴源制备的“溴伏”和以单质溴和单质碘复配制备的“溴碘伏”产品，虽然杀菌效果显著，但却无法通过普通的碘量法等准确测定其有效成分。目前，测定卤素的方法主要有离子色谱法、电化学分析法、滴定法、容量法等，单质溴和单质碘若能稳定存在于液体消毒剂中时，需要通过添加表面活性剂、稳定剂和增效剂将其固定，经物理混合和化学配位，此时卤素存在的形态有共价态、离子态、单质态三种形式，且在形成稳定均一溶液后存在动态平衡，这几种价态会相互转化，而不论以何种价态存在，其杀菌作用都是存在的，仅需测定有效成分(溴、碘的全部含量)即可，单一使用上述方法无法测定有效成分的精确含量，而采用多种方法并用，不仅操作繁琐，且在日常生产的安全性和品质控制中无法实现，因此需要寻找一种快速、可靠且重复性好的检测方法。共价态卤素的测定通常需要进行前处理，先破坏其结构，将其分解为无机阴离子再进行检测，如氧瓶燃烧法、重铬酸钾氧化法、联苯钠法、还原法和高温碱熔法。采用氧瓶燃烧法，称样量太小，一般3-7mg，对分析仪器精密度要求高，准确度和精密度均不理想，且液体消毒剂易导致燃烧不完全，测定结果偏低，波动大；而重铬酸钾氧化法、联苯钠法等对试剂、仪器的要求高，重铬酸钾氧化法需要使用浓硫酸、重铬酸钾等，操作过程中危险性大，联苯钠法中的联苯钠试剂不稳定，需要现做现配，工业使用中极不方便，而且结果波动性也较大；而还原法应用范围窄，不适合分析一些含惰性卤素的芳香卤化物及多卤化物，且需要用金属钠，操作带有危险性。目前主要采用高温碱熔法，将碱与样品混合，加热条件下进行碳化反应，随后高温熔融(600-800℃)，得到的物质冷却后加水吸收，使卤素转化为离子态，再通过电位滴定法或离子色谱法等进行测定。目前，虽然高温碱熔-电位滴定法在连续测定卤素含量中屡见报道，但碱熔法后产生的高价卤素(如次卤酸盐)是无法直接通过电位滴定法检测出的，而在碱熔步骤后通过亚硫酸钠溶液将升华的部分碘和未反应的单质卤素、以及碱熔步骤产生的高价卤素进行二次还原吸收反应的技术还未见报道。
技术实现思路
本专利技术要解决含多种卤素形态共存的“溴伏”和“溴碘伏”消毒液中各有效成分含量的测试，特别是针对单纯使用碱熔法后产生的高价态卤素无法通过电位滴定法检测的问题，给出一种只需使用常规仪器、操作简便、重复性好的连续测定方法。在本专利技术中，高效杀菌消毒剂为高效杀菌消毒产品“溴伏”和“溴碘伏”，有效成分为溴和碘，具体来说如下：高效杀菌消毒剂“溴伏”由各个组分组成，各个组分含量如下：优选如下：高效杀菌消毒剂“溴碘伏”由各个组分组成，各个组分含量如下：优选如下：在高效杀菌消毒剂“溴伏”和高效杀菌消毒剂“溴碘伏”中，溴素为单质溴。在高效杀菌消毒剂“溴碘伏”中，溴素和单质碘的质量比例1:1-10:1。在高效杀菌消毒剂“溴伏”和高效杀菌消毒剂“溴碘伏”中，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂，辛基苯酚聚氧乙烯，例如OP-4，OP-7，OP-9，OP-10，OP-12，OP-15，或者烷基酚与环氧乙烷缩合物，例如TX-4，TX-7，TX-9，TX-10，TX-12，或者壬基酚聚氧乙烯醚，例如NP-9，NP-10，NP-15，或者脂肪醇聚氧乙烯醚，如AEO-3，AEO-5，AEO-7，AEO-9；其中，脂肪醇聚氧乙烯醚与辛基苯酚聚氧乙烯的质量比为1：(0.3-1)，壬基酚聚氧乙烯醚与脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比为1：(0.6-1.5)，烷基酚与环氧乙烷缩合物与辛基苯酚聚氧乙烯的质量比为1：(0.5-1)，烷基酚与环氧乙烷缩合物与辛基苯酚聚氧乙烯的质量比为1：(0.5-1)。在高效杀菌消毒剂“溴伏”和高效杀菌消毒剂“溴碘伏”中，所述稳定剂为乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、氨基磺酸、一乙醇胺、二乙醇胺或者尿素，最佳用量为7-12质量份。在高效杀菌消毒剂“溴伏”和高效杀菌消毒剂“溴碘伏”中，所述增效剂为氯化钠、氯化钾或者氯化锂。高效杀菌消毒剂“溴伏”的制备方法，按照下述步骤进行：步骤1，根据各个组分的含量要求，分别配合第一溶液(即溶液A)和第二溶液(即溶液B)：将溴素缓慢加入到稳定剂中搅拌至完全溶解，再加入表面活性剂搅拌均匀形成第一溶液；搅拌条件下在水中加入增效剂至完全溶解，形成第二溶液；步骤2，将第一溶液和第二溶液在搅拌下均匀混合，使其形成棕红色液体产品，即高效杀菌消毒剂“溴伏”。高效杀菌消毒剂“溴碘伏”的制备方法，按照下述步骤进行：步骤1，根据各个组分的含量要求，分别配合第一溶液(即溶液A)和第二溶液(即溶液B)：将溴素和单质碘缓慢加入到稳定剂中搅拌至完全溶解，再加入表面活性剂搅拌均匀形成第一溶液；搅拌条件下在水中加入增效剂至完全溶解，形成第二溶液；步骤2，将第一溶液和第二溶液在搅拌下均匀混合，使其形成棕红色液体产品，即高效杀菌消毒剂“溴碘伏”。针对上述高效杀菌消毒产品“溴伏”和“溴碘伏”有效成分提供一种连续测定方法，按照下述步骤进行：步骤1，将高效杀菌消毒产品置于带盖的容器中，取氢氧化钠粉末或者由等质量的氢氧化钾粉末和碳酸钠粉末组成的混合粉末盖在样品之上，以完全隔绝空气和样品的接触，盖上盖子；而且，在步骤1中，所述带盖的容器为带盖的铂金坩埚或镍坩埚。而且，在步骤1中，高效杀菌消毒产品用量为1.5000g±0.050g。而且，在步骤1中，氢氧化钠粉末或者混合粉末的用量为4.000g±0.050g。步骤2，将容器放入高温炉中在650-800℃下灼烧80-100min后取出，自然冷却至室温20-25℃；而且，在步骤2中，在700-800℃下灼烧80-100min。步骤3，将容器置于烧杯中，并用水浸泡超声振荡，以使容器中烧结固体物质溶于水中；将盖子置于亚硫酸钠溶液的烧杯中，在超声下使盖子上物质完全溶于质量百分数10％的亚硫酸钠水溶液中后，合并上述两个烧杯中的溶液，电磁搅拌使其充分反应；而且，在步骤3中，将容器置于烧杯中，并用水浸泡超声振荡，以使容器中烧结固体物质溶于水中，此时溶液体积不超过100mL。而且，在步骤3中，将盖子置于亚硫酸钠溶液的烧杯中，在超声下使盖子上物质完全溶于质量百分数10％的亚硫酸钠水溶液中，此时亚硫酸钠水溶液的体积为25mL。步骤4，向步骤3所得溶液中加入浓硝酸以调节步骤3所得溶液的pH为3.0-7.0，同时向其中加入硝酸钡固体，继续搅拌至电位计示数不变，然后使用硝酸银标准溶液滴定并确定滴定终点，记录突跃点体积，滴定过程避光，计算有效成分含量。而且，在步骤4中，调节步骤3所得溶液的pH为4.0-4.5。而且，在步骤4中，浓硝酸的质量百分数为60—69％。而且，在步骤4中，硝酸钡固体的用量为1.000g±0.005g。而且，在步骤4中，硝酸银标准溶液的浓度为0.1mol/L。而且，在步骤4中，采用自动电位滴定仪或《GB/T9725-2007化学试剂电位滴定法通则》中介绍的方法确定滴本文档来自技高网...

【技术保护点】
高效杀菌消毒剂中有效成分的连续测定方法，其特征在于，利用碱熔法及二次亚硫酸钠还原法对样品进行前处理，从而将单质态和共价态的卤素全部转化成为对应离子态，然后利用电位滴定法连续测得样品中的溴离子或者溴离子和碘离子的含量，计算出样品中各有效成分的含量：针对“溴伏”产品中有效成分溴的计算式为：

【技术特征摘要】
1.高效杀菌消毒剂中有效成分的连续测定方法，其特征在于，利用碱熔法及二次亚硫酸钠还原法对样品进行前处理，从而将单质态和共价态的卤素全部转化成为对应离子态，然后利用电位滴定法连续测得样品中的溴离子或者溴离子和碘离子的含量，计算出样品中各有效成分的含量：针对“溴伏”产品中有效成分溴的计算式为：其中，V为第一个突跃点体积，c为硝酸银标准滴定溶液的浓度，m为样品称样的质量；针对“溴碘伏”产品中有效成分溴和碘的计算式为：其中，V1为第一个突跃点体积，V2为第二个突跃点体积，c为硝酸银标准滴定溶液的浓度，m为样品称样的质量。2.根据权利要求1所述的高效杀菌消毒剂中有效成分的连续测定方法，其特征在于，步骤1，将高效杀菌消毒产品置于带盖的容器中，取氢氧化钠粉末或者由等质量的氢氧化钾粉末和碳酸钠粉末组成的混合粉末盖在样品之上，以完全隔绝空气和样品的接触，盖上盖子；步骤2，将容器放入高温炉中在650-800℃下灼烧80-100min后取出，自然冷却至室温20-25℃；步骤3，将容器置于烧杯中，并用水浸泡超声振荡，以使容器中烧结固体物质溶于水中；将盖子置于亚硫酸钠溶液的烧杯中，在超声下使盖子上物质完全溶于质量百分数10％的亚硫酸钠水溶液中后，合并上述两个烧杯中的溶液，电磁搅拌使其充分反应；步骤4，向步骤3所得溶液中加入浓硝酸以调节步骤3所得溶液的pH为3.0-7.0，同时向其中加入硝酸钡固体，继续搅拌至电位计示数不变，然后使用硝酸银标准溶液滴定并确定滴定终点，记录突跃点体积，滴定过程避光，计算有效成分含量。3.根据权利要求1所述的高效杀菌消毒剂中有效成分的连续测定方法，其特征在于，在步骤1中，所述带盖的容器为带盖的铂金坩埚或镍坩埚；高效杀菌消毒产品...

【专利技术属性】
技术研发人员：付丽棠，仝新利，张田，黎春晖，
申请(专利权)人：定州市荣鼎水环境生化技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13