氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于气相色谱分析技术领域，涉及氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置和方法。所述的分析装置包括三通管道、第一四通管道、第二四通管道、六通阀、第一四通阀、第二四通阀、检测器、机械泵、含氚样品气回收罐、尾气排风口、标气钢瓶、样品气进样口、压力传感器、预分离柱、分析柱。利用本发明专利技术的分析装置和方法，能够在用于氢同位素气体和/或氦气中微量杂质组分H2、O2、N2、CO、CH4、CO2的含量分析时，一次完成所有杂质组分含量的分析，样品消耗量小，分析时间短，尾气排放量少，分析准确度高。

Apparatus and method for the analysis of trace impurities in hydrogen isotope gas and / or helium

The invention belongs to the technical field of gas chromatographic analysis, and relates to an analytical device and a method for determining trace impurities in hydrogen isotope gas and / or helium. The analysis device includes three way pipe, first four pipe, 24 pass pipe, six pass valve, first four pass valve, 24 pass valve, detector, mechanical pump, tritium sample gas recovery tank, exhaust exhaust vent, standard gas cylinder, sample gas inlet, pressure sensor, pre separation column, and analysis column. The analysis device and method of the invention can be used to analyze the content of all impurities in H2, O2, N2, CO, CH4 and CO2 in hydrogen isotope gas and / or helium. The sample consumption is small, the analysis time is short, the exhaust emission is less, and the accuracy of the analysis is high.

【技术实现步骤摘要】
氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置和方法
本专利技术属于气相色谱分析
，涉及氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置和方法。
技术介绍
氚是氢的放射性同位素，是一种十分重要的战略能源物质，在工业、国防和科学研究等其它领域都具有十分重要的意义。在液氢(D2-DT)的低温系统(20K左右)中，除氦外的任何气体都会凝固并在精馏塔、热交换器、连接管道等部件中积累。因此，需要通过色谱准确监测含氚的工艺气中微量杂质组分的含量，这可保证工艺系统的正常运行。在国际热核聚变实验堆计划(ITER)的等离子体排灰气处理系统(TEP)中，需要通过色谱判断含氚产物的氦及其它杂质气体的混合气体经过净化处理后是否可满足环保及经济效益的排放标准。目前，气相色谱对气体中不同杂质组分含量的分析通常采用的是常(正)进样方式。采用该进样方式的气相色谱分析不仅要求待分析样品处于微正压体系，而且要求分析中的样品流量处于连续的稳态过程。常(正)进样方式适用的体系仅局限于微正压体系(负压体系不适用)，采用该进样方式的气相色谱分析过程中损耗的样品量较大，分析前管道环境的置换需要较长时间，这些都限制了常(正)进样方式在氢同位素气体和/或氦气分析中的应用。目前，气相色谱在分析微量杂质(H2、O2、N2、CO、CH4、CO2)含量时采用的是双针进样模式，即一针样品进样针对样品中微量的H2、O2、N2、CO、CH4杂质组分含量的分析(采用分子筛填充柱作为分析柱)，另外一针样品进样针对样品中微量的CO2杂质组分含量的分析(采用HayesepD填充柱作为分析柱)。采用该进样模式的分析方案的气路较为复杂，相比较于单针进样的全杂质组分(H2、O2、N2、CO、CH4、CO2)分析，延长了分析周期、增加了样品的损耗量及尾气的排放量。另外，目前气相色谱分析常用的分子筛填充柱(例如13X柱，5A柱)会吸附微量的氧，这在一定程度上影响了微量氧组分分析的准确度。
技术实现思路
本专利技术的首要目的是提供氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置，以能够在用于氢同位素气体和/或氦气中微量杂质组分H2、O2、N2、CO、CH4、CO2的含量分析时，一次完成所有杂质组分含量的分析，样品消耗量小，分析时间短，尾气排放量少，分析准确度高。为实现此目的，在基础的实施方案中，本专利技术提供氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置，所述的分析装置包括三通管道、第一四通管道、第二四通管道、六通阀、第一四通阀、第二四通阀、检测器、机械泵、含氚样品气回收罐、尾气排风口、标气钢瓶、样品气进样口、压力传感器、预分离柱、分析柱，用于排出尾气的所述的机械泵与所述的三通管道中的一根管道相连接，所述的三通管道中的另外两根管道分别与所述的含氚样品气回收罐、所述的第一四通管道中的一根管道相连接；所述的第一四通管道中的另外三根管道分别与所述的尾气排风口、所述的标气钢瓶、所述的第二四通管道中的一根管道相连接；所述的第二四通管道中的另外三根管道分别与所述的样品气进样口、所述的压力传感器、所述的六通阀相连接；通过控制所述的六通阀的开闭，可以控制所述的样品气或标气经所述的六通阀进入所述的预分离柱进行预分离；所述的预分离柱与所述的第一四通阀相连接，通过控制所述的第一四通阀的开闭，可以控制所述的预分离柱的出口气体经所述的第一四通阀进入所述的分析柱进行色谱分析；所述的分析柱与所述的第二四通阀相连接，通过控制所述的第二四通阀的开闭，可以控制所述的分析柱的出口气体经所述的第二四通阀进入所述的检测器进行检测。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置，其中所述的检测器选自放电氦离子化检测器、脉冲放电氦离子化检测器、热导检测器中的一种。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置，其中所述的预分离柱长度为0.1-2.0m，内径为2-5mm，内装80-100目的shincarbon填料；所述的分析柱长度为1.5-5.0m，内径为2-5mm，内装80-100目的shincarbon填料。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置，其中所述的分析装置还包括彼此连接的标气取样阀、减压阀，它们设置在连接所述的标气钢瓶的所述的第一四通管道的一条管道上，从而使所述的减压阀与所述的标气钢瓶相连接。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置，其中所述的分析装置还包括波纹管阀，除所述的六通阀、所述的第一四通阀、所述的第二四通阀阀体上的连接点外，其余管道的连接点均通过所述的波纹管阀连接。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置，其中所述的分析装置还包括与所述的六通阀相连接的吹扫气管道，通过控制所述的六通阀的开闭，可以控制高纯氦气或高纯氘气通过所述的吹扫气管道进入第二四通管道。本专利技术的第二个目的是提供利用如上所述的分析装置进行氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量分析的方法，以能够在用于氢同位素气体和/或氦气中微量杂质组分H2、O2、N2、CO、CH4、CO2的含量分析时，一次完成所有杂质组分含量的分析，样品消耗量小，分析时间短，尾气排放量少，分析准确度高。为实现此目的，在基础的实施方案中，本专利技术提供利用如上所述的分析装置进行氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量分析的方法，所述的方法依次包括如下步骤：(1)标气及样品气进样管道环境的置换：通过引入气体对各与标气及样品气进样相关的管道进行吹扫，并通过所述的机械泵排出吹扫后的气体；(2)标准曲线制作：所述的标气钢瓶引出的标气以不同压力分别先后经过所述的分析柱进行分析与经过所述的检测器进行检测，并记录所述的压力传感器的压力测量结果，根据不同进样压力下的检测器检测结果绘制标准曲线；(3)氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量分析：从所述的样品气进样口导入样品气，先后经过所述的分析柱进行分析与经过所述的检测器进行检测，并记录所述的压力传感器的压力测量结果，根据所述的检测器的检测结果、压力测量结果与标准曲线计算氢同位素气和/或氦气中微量杂质的含量，所述的微量杂质为H2、O2、N2、CO、CH4和CO2。在一种优选的实施方案中，本专利技术提供利用如上所述的分析装置进行氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量分析的方法，其中所述的方法依次包括如下步骤：(1)标气及样品气进样管道环境的置换：通过所述的吹扫气管道引入高纯氦气(纯度≥99.999％)或高纯氘气(纯度≥99.999％)对各与标气及样品气进样相关的管道进行吹扫，并通过所述的机械泵排出吹扫后的气体；(2)标准曲线制作：所述的标气钢瓶引出的标气以不同压力分别先后经过所述的分析柱进行分析与经过所述的检测器进行检测，并记录所述的压力传感器的压力测量结果，根据不同进样压力下的检测器检测结果绘制标准曲线；(3)氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量分析：从所述的样品气进样口导入样品气，先后经过所述的分析柱进行分析与经过所述的检测器进行检测，并记录所述的压力传感器的压力测量结果，根据所述的检测器的检测结果、压力测量结果与标准曲线计算氢同位素气和/或氦气中微量杂质的含量，所述的微量杂质为H2、O2、N2、CO本文档来自技高网...

【技术保护点】
氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置，其特征在于：所述的分析装置包括三通管道、第一四通管道、第二四通管道、六通阀、第一四通阀、第二四通阀、检测器、机械泵、含氚样品气回收罐、尾气排风口、标气钢瓶、样品气进样口、压力传感器、预分离柱、分析柱，用于排出尾气的所述的机械泵与所述的三通管道中的一根管道相连接，所述的三通管道中的另外两根管道分别与所述的含氚样品气回收罐、所述的第一四通管道中的一根管道相连接；所述的第一四通管道中的另外三根管道分别与所述的尾气排风口、所述的标气钢瓶、所述的第二四通管道中的一根管道相连接；所述的第二四通管道中的另外三根管道分别与所述的样品气进样口、所述的压力传感器、所述的六通阀相连接；通过控制所述的六通阀的开闭，可以控制所述的样品气或标气经所述的六通阀进入所述的预分离柱进行预分离；所述的预分离柱与所述的第一四通阀相连接，通过控制所述的第一四通阀的开闭，可以控制所述的预分离柱的出口气体经所述的第一四通阀进入所述的分析柱进行色谱分析；所述的分析柱与所述的第二四通阀相连接，通过控制所述的第二四通阀的开闭，可以控制所述的分析柱的出口气体经所述的第二四通阀进入所述的检测器进行检测。...

【技术特征摘要】
1.氢同位素气和/或氦气中微量杂质含量的分析装置，其特征在于：所述的分析装置包括三通管道、第一四通管道、第二四通管道、六通阀、第一四通阀、第二四通阀、检测器、机械泵、含氚样品气回收罐、尾气排风口、标气钢瓶、样品气进样口、压力传感器、预分离柱、分析柱，用于排出尾气的所述的机械泵与所述的三通管道中的一根管道相连接，所述的三通管道中的另外两根管道分别与所述的含氚样品气回收罐、所述的第一四通管道中的一根管道相连接；所述的第一四通管道中的另外三根管道分别与所述的尾气排风口、所述的标气钢瓶、所述的第二四通管道中的一根管道相连接；所述的第二四通管道中的另外三根管道分别与所述的样品气进样口、所述的压力传感器、所述的六通阀相连接；通过控制所述的六通阀的开闭，可以控制所述的样品气或标气经所述的六通阀进入所述的预分离柱进行预分离；所述的预分离柱与所述的第一四通阀相连接，通过控制所述的第一四通阀的开闭，可以控制所述的预分离柱的出口气体经所述的第一四通阀进入所述的分析柱进行色谱分析；所述的分析柱与所述的第二四通阀相连接，通过控制所述的第二四通阀的开闭，可以控制所述的分析柱的出口气体经所述的第二四通阀进入所述的检测器进行检测。2.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于：所述的检测器选自放电氦离子化检测器、脉冲放电氦离子化检测器、热导检测器中的一种。3.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于：所述的预分离柱长度为0.1-2.0m，内径为2-5mm，内装80-100目的shincarbon填料；所述的分析柱长度为1.5-5.0m，内径为2-5mm，内装80-100目的shincarbon填料。4.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于：所述的分析装置还包括彼此连接的标气取样阀、减压阀，它们设置在连接所述的标气钢瓶的所述的第一四通管道的一条管道上，从而使所述的减压阀与所述的标气钢瓶相连接。5.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于：所述的分析装置还包括波纹管阀，除所述的六通阀、所述的第一四通阀、所述的第二四通阀阀体上的连接点外，其余管道的连接点均通过所述的波纹管阀连接。6.根据权利要求1所述的分析装置，其特征在于：所述的分析装置还包括与所述的六通阀相连接的吹扫气管道，通过控制所述的六通阀的开闭，可以控制高纯氦气或高纯氘气通过所述的吹扫气管道进入第二四通管道。7.利用权...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝刘正，岳维宏，吴展华，任英，韩国强，
申请(专利权)人：中国原子能科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11