一种表面涂覆氧化石墨烯的聚丙烯腈纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种表面涂覆氧化石墨烯聚丙烯腈纤维的制备方法，通过聚丙烯腈、氧化石墨烯复合制备微碱性涂覆母液，对聚丙烯腈基体纤维进行“同基涂覆”，改善了氧化石墨烯涂覆聚丙烯腈基体纤维过程中“异基涂覆”的粘结性。同时，弱碱性母液在不损伤基体纤维强度的同时，会对聚丙烯腈纤维表面进行低程度的刻蚀，形成粗糙的表面，进一步改善了纤维与母液的粘接性。本发明专利技术不仅改善了聚丙烯腈纤维与氧化石墨烯粘接性的问题，同时赋予了聚丙烯纤维优异的抗静电、杀菌、抗紫外等性能。

Preparation of polyacrylonitrile fiber coated with graphene oxide on surface

The invention relates to a preparation method of the surface coating of graphene oxide polyacrylonitrile fiber, which is prepared by using polyacrylonitrile and graphene oxide to prepare the micro alkaline coating mother liquor, and the polyacrylonitrile matrix fiber is coated with the same base, and the \different base coating\ in the process of coating polyacrylonitrile base fiber in the graphene oxide coating is improved. Nodding. At the same time, the weak alkaline mother liquid, while not damaging the strength of the matrix fiber, can make a low degree etching of the surface of the polyacrylonitrile fiber, forming a rough surface, and further improving the adhesion of the fiber and the mother liquid. The invention not only improves the adhesion between polyacrylonitrile fiber and graphene oxide, but also endows the polypropylene fiber with excellent antistatic, bactericidal and UV resistant properties.

【技术实现步骤摘要】
一种表面涂覆氧化石墨烯的聚丙烯腈纤维的制备方法
本专利技术涉及一种表面涂覆氧化石墨烯聚丙烯腈纤维的制备。技术背景聚丙烯腈纤维，是指由丙烯腈含量占据85wt％以上的丙烯腈系共聚物制成的纤维。聚丙烯腈纤维目前是民用合成纤维中最主要的品种之一，作为我国纺织工业中的重要组成部分，聚丙烯腈纤维具有优异的柔软性、回弹性以及保暖性，被称作合成羊毛，在纺织领域得到了广泛的应用。随着人们对纺织品要求的提高，纯聚丙烯腈纤维很难满足人们的需求，聚丙烯腈纤维的多功能化，即抗静电、抗菌、防紫外、远红外等被广泛需求，本专利技术针对现有技术的不足，通过同基涂覆制备了多功能化聚丙烯腈纤维。专利CN104163578A等公布了氧化石墨烯以及石墨烯涂覆纤维的制备方法，使纤维的抗静电性能得到了很大的改善，但是氧化石墨烯与石墨烯涂覆基体纤维为“异基涂覆”，粘结性不强，易脱落，尤其是氧化石墨烯没有聚合物的保护遇水易溶解在水中，导致涂覆纤维的各项性能受损。
技术实现思路
技术问题：针对现有技术中，氧化石墨烯涂覆基体纤维种异基涂覆粘接性差及实用效果差等技术问题的不足，提供一种高粘结性、高稳定性、多功能化的氧化石墨烯-聚丙烯腈复合母液涂覆聚丙烯纤维的制备方法技术方案：一种表面涂覆氧化石墨烯聚丙烯腈纤维的制备方法，包括如下步骤：(1)按照20:80的质量配比将聚丙烯腈粉末溶于溶剂中，搅拌分散均匀，加入少量氨水，将溶液PH值调整7-8，然后加入球状氧化石墨烯，所述氧化石墨烯的质量为聚丙烯腈粉末的0.5％-1％；搅拌至球状氧化石墨烯分散均匀并完全展开，得到母液。(2)按照98:2:250的配比将丙烯腈、丙烯酸、溶剂混合均匀，得到混合液a；取一定量的引发剂AIBN加入到溶剂中，得到引发剂溶液，其中，所述引发剂AIBN的质量为丙烯腈和丙烯酸总质量的0.4％；将引发剂溶液加入到步骤2配置的混合液a中，得到固含量为20％的混合液b；转移至反应釜中，60℃下反应10-24小时，同时通入氮气作保护气体。(3)将步骤2制备得到的粉末重新溶于溶剂中，制备纺丝液。利用湿法纺丝技术制备聚丙烯腈纤维，拉伸处理后，将步骤(1)所制备的母液进行同基涂覆，干燥后得到表面涂覆氧化石墨烯的聚丙烯纤维。本专利技术的有益效果在于：通过将氧化石墨烯分散在聚丙烯腈溶液中，并将母液调至微碱性状态，使氧化石墨烯可以在聚丙烯腈溶液中充分舒展，而不至于形成大量褶皱导致团聚。同时，弱碱性溶液对聚丙烯腈基体纤维有一定的刻蚀作用，有利于母液涂覆在纤维表面，母液中的聚丙烯腈以及氧化石墨烯通过沟槽与纤维表面的微笑刻蚀形成物理交联，有利于母液与基体纤维的粘接。另外，由于聚丙烯腈与氧化石墨烯在DMAc以及DMF中均有优异的溶解性，制备的复合母液涂覆聚丙烯腈基体纤维为同基涂覆，具有优异的相容性，母液与基体纤维的粘接性较好。同时，由于氧化石墨烯被聚合物包围，具有更优异的防水、防潮功能，能长时间稳定地保持抗静电、防紫外、杀菌以及远红外等功能。具体实施方式实施例1(1)分别称取200g聚丙烯腈粉末溶于800gDMAc中，搅拌分散均匀，加入少量氨水，将溶液PH值调整至7-8，然后加入1g球状氧化石墨烯粉末，同时搅拌，逐步提升搅拌速率，至球状氧化石墨烯分散均匀并完全展开，留作备用。(2)分别称取980g、20g、2500g的丙烯腈、丙烯酸、溶剂分批次加入到聚合釜中，同时搅拌混料至均匀；(3)称取4g引发剂AIBN加入到剩余的2500g中，搅拌至完全分散均匀，加入到反应釜中，控制反应温度60℃，反应10小时，同时通入氮气作保护气体。(4)反应结束后，出料、水煮、将制备的粉末重新溶于溶剂中，制备纺丝液。经过过滤、脱泡，反复几次，调整凝固浴以及纺丝液温度。利用湿法纺丝技术制备聚丙烯腈-氧化石墨烯纤维，然后通过拉伸提高强度，拉伸手段包括水浴拉伸、高压蒸汽拉伸、高压干热牵伸、高压恒热牵伸等，然后将步骤(1)所制备的母液进行同基涂覆、干燥等工序制备表面涂覆氧化石墨烯聚丙烯纤维,标记为PAN-GO-1。对比例一(1)称取800gDMAc，加入少量氨水，搅拌分散均匀，将溶液PH值调整至微碱性，然后加入1g球状氧化石墨烯，同时搅拌，逐步提升搅拌速率，至球状氧化石墨烯分散均匀并完全展开，留作备用。(2)分别称取980g、20g、2500g的丙烯腈、丙烯酸、溶剂分批次加入到聚合釜中，同时搅拌混料至均匀；(3)取4g的引发剂AIBN加入到2500g的溶剂中，搅拌至完全分散均匀，加入到反应釜中，控制反应温度60℃，反应10小时，同时通入氮气作保护气体。(4)反应结束后，出料、水煮、将制备的粉末重新溶于溶剂中，制备纺丝液。经过过滤、脱泡，反复几次，调整凝固浴以及纺丝液温度。利用湿法纺丝技术制备聚丙烯腈-氧化石墨烯纤维，拉伸后将步骤(1)所制备的母液进行同基涂覆、干燥等工序制备表面涂覆氧化石墨烯聚丙烯纤维，标记为PAN-GO-2。对比例二(1)分别称取980g、20g、2500g的丙烯腈、丙烯酸、溶剂分批次加入到聚合釜中，同时搅拌混料至均匀；(2)称取4g引发剂AIBN加入2500g溶剂中，搅拌至完全分散均匀，加入到反应釜中，控制反应温度60℃，反应10小时，同时通入氮气作保护气体。(3)反应结束后，出料、水煮、将制备的粉末重新溶于溶剂中，制备纺丝液。经过过滤、脱泡，反复几次，调整凝固浴以及纺丝液温度。利用湿法纺丝技术制备聚丙烯腈-氧化石墨烯纤维，拉伸后将步骤(1)所制备的母液进行同基涂覆、干燥等工序制备表面涂覆氧化石墨烯聚丙烯纤维,标记为PAN-GO-0。实施例1以及对比例1-2所采用的纺丝、涂覆参数均相同。经过力学测试，PAN-GO-0、PAN-GO-1、PAN-GO-2的拉伸强度分别为44.23cN/dtex、44.46cN/dtex、48.23cN/dtex，弱碱性复合母液涂覆聚丙烯腈纤维不仅没有因为刻蚀降低所制备复合纤维的强度，反而对聚丙烯腈纤维起到了增强作用；PAN-GO-2,PAN-GO-1均具有优异的抗静电性能、杀菌性以及远红外性能，PAN-GO-0不具备这些性能，经过环境模拟测试，PAN-GO-1的功能性具有更好的稳定性和耐久性，PAN-GO-2不具备持久性以及耐候性，氧化石墨烯易从聚丙烯腈纤维上剥离。实施例2(1)分别称取200g聚丙烯腈粉末溶于800gDMF中，搅拌分散均匀，加入少量氨水，将溶液PH值调整至微碱性，然后加入2g球状氧化石墨烯粉末，同时搅拌，逐步提升搅拌速率，至球状氧化石墨烯分散均匀并完全展开，留作备用。(2)分别称取980g、20g、2500g的丙烯腈、丙烯酸、溶剂分批次加入到聚合釜中，同时搅拌混料至均匀；(3)称取4g引发剂AIBN加入到2500g溶剂中，搅拌至完全分散均匀，加入到反应釜中，控制反应温度60℃，反应24小时，同时通入氮气作保护气体。(4)反应结束后，出料、水煮、将制备的粉末重新溶于溶剂中，制备纺丝液。经过过滤、脱泡，反复几次，调整凝固浴以及纺丝液温度。利用湿法纺丝技术制备聚丙烯腈-氧化石墨烯纤维，然后经过水浴拉伸、高压蒸汽拉伸、高压干热牵伸、高压恒热牵伸，然后经过步骤(1)所制备的母液进行同基涂覆、干燥等工序制备表面涂覆氧化石墨烯聚丙烯纤维。经过测试，涂覆纤维的拉伸强度为48.68cN/dtex，表本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表面涂覆氧化石墨烯的聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按照20:80的质量配比将聚丙烯腈粉末溶于溶剂中，搅拌分散均匀，加入少量氨水，将溶液PH值调整7‑8，然后加入球状氧化石墨烯，所述氧化石墨烯的质量为聚丙烯腈粉末的0.5％‑1％；搅拌至球状氧化石墨烯分散均匀并完全展开，得到母液。(2)按照98:2:250的配比将丙烯腈、丙烯酸、溶剂混合均匀，得到混合液a；取一定量的引发剂AIBN加入到溶剂中，得到引发剂溶液，其中，所述引发剂AIBN的质量为丙烯腈和丙烯酸总质量的0.4％；将引发剂溶液加入到步骤2配置的混合液a中，得到固含量为20％的混合液b；转移至反应釜中，60℃下反应10‑24小时，同时通入氮气作保护气体。(3)将步骤2制备得到的粉末重新溶于溶剂中，制备纺丝液。利用湿法纺丝技术制备聚丙烯腈纤维，拉伸处理后，将步骤(1)所制备的母液进行同基涂覆，干燥后得到表面涂覆氧化石墨烯的聚丙烯纤维。

【技术特征摘要】
1.一种表面涂覆氧化石墨烯的聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按照20:80的质量配比将聚丙烯腈粉末溶于溶剂中，搅拌分散均匀，加入少量氨水，将溶液PH值调整7-8，然后加入球状氧化石墨烯，所述氧化石墨烯的质量为聚丙烯腈粉末的0.5％-1％；搅拌至球状氧化石墨烯分散均匀并完全展开，得到母液。(2)按照98:2:250的配比将丙烯腈、丙烯酸、溶剂混合均匀，得到混合液a；取一定量的引发剂AIBN加入到溶剂中，得到引发剂溶液，其中，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：高超，汪波，韩燚，
申请(专利权)人：杭州高烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33