脱硝催化剂的再生工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种脱硝催化剂的再生工艺，包括如下步骤：1）失活脱硝催化剂预处理；2）使用原子层沉积法将活性物质氧化钒和氧化钨于失活脱硝催化剂上，得到再生脱硝催化剂；再生脱硝催化剂中氧化钒的质量百分含量为0.1～0.5%，氧化钨的质量百分含量为0.3～1%。本发明专利技术脱硝催化剂的再生工艺，采用原子层沉积技术补充活性物质，活性物质吸附在催化剂孔道内外，且与失活催化剂之间的作用力强，且在催化剂中分布均匀；还可通过控制原子沉积数，调控补充活性物质的量，植入的活性物质氧化钒和氧化钨精确可控。

Regeneration process of denitrification catalyst

The invention discloses a regeneration process of denitrification catalyst, including the following steps: 1) pretreatment of deactivation and denitration catalyst; 2) using atomic layer deposition method to regenerate the vanadium oxide and tungsten oxide on the deactivated denitrification catalyst, the regenerated denitrification catalyst is obtained, and the mass percentage of vanadium oxide in regenerated denitrification agent is 0.1. To 0.5%, the mass percentage of tungsten oxide is 0.3 to 1%. The regeneration process of the denitrification catalyst is used to supplement the active material by atomic layer deposition technology, the active substance is adsorbed inside and outside the catalyst channel, and the force between the deactivated catalyst is strong and distributed uniformly in the catalyst, and the amount of the supplementary active substance and the implanted activity can be controlled by controlling the number of atomic deposits. The material vanadium oxide and tungsten oxide are accurately controlled.

【技术实现步骤摘要】
脱硝催化剂的再生工艺
本专利技术涉及脱硝催化剂再生领域，具体涉及一种脱硝催化剂的再生工艺。
技术介绍
作为燃煤电厂脱硝系统的重要组成部分，脱硝催化剂费用占据了脱硝工程总投资近40%的比例。因此，通过采取脱硝催化剂的再生措施，，提高脱硝催化剂循环综合利用效率，成为降低燃煤火电厂脱硝运行成本的突破口。脱硝催化剂再生是通过分析催化剂失活的原因，采取相应的工艺手段消除催化剂失活因素，使的失活脱硝催化剂恢复活性和选择性，重新使用。中国专利CN201210100560.5将清洗完的催化剂浸渍于性补充液中，进行活性补充、干燥；最后，将干燥完的催化剂进行焙烧，得到再生的脱硝催化剂。中国专利CN201410165148.0是将清洗后的催化剂浸渍于草酸氧钒、硝酸铈、硝酸镧、硝酸铜的活性液中25～40分钟后取出，对脱硝催化剂模块进行烘干干燥。以上都是采用一般浸渍法进行活性补充，在实际批量生产中会存在无法精确控制活性物质量，造成脱硝效率不稳定、SO2氧化高、高温煅烧提高生产成本并在再生过程催化剂损坏的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种脱硝催化剂的再生工艺，采用原子层沉积技术补充活性物质，活性物质吸附在催化剂孔道内外，且与失活催化剂之间的作用力强，且在催化剂中分布均匀；还可通过控制原子沉积数，调控补充活性物质的量，植入的活性物质氧化钒和氧化钨精确可控，且抑制活性物质烧结，进而在脱硝反应中实现脱硝效率高、SO2氧化率低，且再生催化剂无需煅烧处理，整个过程对催化剂无损伤。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是设计一种脱硝催化剂的再生工艺，包括如下步骤：1）失活脱硝催化剂预处理；2）使用原子层沉积法将活性物质氧化钒和氧化钨于失活脱硝催化剂上，得到再生脱硝催化剂；再生脱硝催化剂中氧化钒的质量百分含量为0.1～0.5%，氧化钨的质量百分含量为0.3～1%。优选的，所述脱硝催化剂的再生工艺，包括如下具体步骤：1）失活脱硝催化剂预处理：通过负压吸尘器除去失活脱硝催化剂表面的灰尘，然后将催化剂浸入包含0.05～0.1%乳酸、0.10～0.20%草酸的去离子水溶液中，以20～40HZ超声30～60min，取出后于120～150℃干燥30～90min；2）原子层沉积法植入活性物质：将步骤1）处理后的催化剂置入原子层沉积设备的反应腔中，密封反应腔；将原子层沉积系统内抽真空后通入高纯氮气，调节反应腔出口阀门使腔内压力处于负压，沉积温度设定在300～400℃；向反应腔内注入钒钨混合前驱体，注入时间控制在150～300s，然后通入惰性气体冲洗，冲洗时间控制在30～60s；循环沉积3～5次，得到再生脱硝催化剂。优选的，所述钒钨混合前驱体中钒的前驱体为三异丙氧醇钒、三异丙氧基氧化钒、乙酰丙酮氧化钒中的任意一种。优选的，所述钒钨混合前驱体中钨的前驱体为异丙醇钨、乙醇钨、二氯二茂钨中的任意一种。本专利技术的优点和有益效果在于：提供一种脱硝催化剂的再生工艺，采用原子层沉积技术补充活性物质，活性物质吸附在催化剂孔道内外，且与失活催化剂之间的作用力强，且在催化剂中分布均匀；还可通过控制原子沉积数，调控补充活性物质的量，植入的活性物质氧化钒和氧化钨精确可控，且抑制活性物质烧结，进而在脱硝反应中实现脱硝效率高、SO2氧化率低，且再生催化剂无需煅烧处理，整个过程对催化剂无损伤。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。以下各实施例中，失活脱硝催化剂的钒含量为0.568%，钨含量为4.284%（X射线荧光分析仪法，后同），根据再生催化剂活性要求，催化剂钒含量增加0.15%，钨含量增加0.3%。实施例1脱硝催化剂的再生工艺，包括如下具体步骤：1）失活脱硝催化剂预处理：通过负压吸尘器除去失活脱硝催化剂表面的灰尘，然后将催化剂浸入包含0.05%乳酸、0.10%草酸的去离子水溶液中，以20HZ超声30min，取出后于120℃干燥90min；2）原子层沉积法植入活性物质：将步骤1）处理后的催化剂置入原子层沉积设备的反应腔中，密封反应腔；将原子层沉积系统内抽真空后通入高纯氮气，调节反应腔出口阀门使腔内压力处于负压，沉积温度设定在300℃；向反应腔内注入三异丙氧基氧化钒、异丙醇钨混合前驱体，注入时间控制在150s，然后通入惰性气体冲洗，冲洗时间控制在60s；循环沉积5次，得到再生脱硝催化剂。实施例2脱硝催化剂的再生工艺，包括如下具体步骤：1）失活脱硝催化剂预处理：通过负压吸尘器除去失活脱硝催化剂表面的灰尘，然后将催化剂浸入包含0.1%乳酸、0.20%草酸的去离子水溶液中，以40HZ超声60min，取出后于150℃干燥30min；2）原子层沉积法植入活性物质：将步骤1）处理后的催化剂置入原子层沉积设备的反应腔中，密封反应腔；将原子层沉积系统内抽真空后通入高纯氮气，调节反应腔出口阀门使腔内压力处于负压，沉积温度设定在400℃；向反应腔内注入三异丙氧醇钒、乙醇钨混合前驱体，注入时间控制在300s，然后通入惰性气体冲洗，冲洗时间控制在30s；循环沉积3次，得到再生脱硝催化剂。实施例3脱硝催化剂的再生工艺，包括如下具体步骤：1）失活脱硝催化剂预处理：通过负压吸尘器除去失活脱硝催化剂表面的灰尘，然后将催化剂浸入包含0.08%乳酸、0.15%草酸的去离子水溶液中，以28HZ超声45min，取出后于140℃干燥60min；2）原子层沉积法植入活性物质：将步骤1）处理后的催化剂置入原子层沉积设备的反应腔中，密封反应腔；将原子层沉积系统内抽真空后通入高纯氮气，调节反应腔出口阀门使腔内压力处于负压，沉积温度设定在350℃；向反应腔内注入乙酰丙酮氧化钒、二氯二茂钨混合前驱体，注入时间控制在200s，然后通入惰性气体冲洗，冲洗时间控制在45s；循环沉积4次，得到再生脱硝催化剂。对比例1浸渍法再生脱硝催化剂，包括如下具体步骤：1）失活脱硝催化剂预处理：通过负压吸尘器除去失活脱硝催化剂表面的灰尘，然后将催化剂浸入包含0.05%乳酸、0.10%草酸的去离子水溶液中，以20HZ超声30min，取出后于120℃干燥90min；2）浸渍法植入活性物质：将步骤1）处理后的催化剂浸渍于偏钒酸铵、偏钨酸铵水溶液中，浸渍750s后，转入60℃烘箱干燥12h，再在300℃空气气氛下煅烧6h，得到再生脱硝催化剂。对比例2浸渍法再生脱硝催化剂，包括如下具体步骤：1）失活脱硝催化剂预处理：通过负压吸尘器除去失活脱硝催化剂表面的灰尘，然后将催化剂浸入包含0.05%乳酸、0.10%草酸的去离子水溶液中，以20HZ超声30min，取出后于120℃干燥90min；2）浸渍法植入活性物质：将步骤1）处理后的催化剂浸渍于偏钒酸铵、偏钨酸铵水溶液中，鼓泡浸渍750s后，转入60℃烘箱干燥12h，再在300℃空气气氛下煅烧6h，得到再生脱硝催化剂。再生脱硝脱硝催化剂的性能测试将实施例1～3、对比例1～2所制得的再生脱硝脱硝催化剂按照GBT31587-2015《蜂窝式烟气脱硝催化剂》中要求的脱硝效率和活性检测标准，检测脱硝效率、活性和化学成分含量；测试条件为：NO500ppm，NH3500ppm，O210％，SO21000ppm，N2为平衡气，空速本文档来自技高网...

【技术保护点】
脱硝催化剂的再生工艺，其特征在于，包括如下步骤：1）失活脱硝催化剂预处理；2）使用原子层沉积法将活性物质氧化钒和氧化钨于失活脱硝催化剂上，得到再生脱硝催化剂；再生脱硝催化剂中氧化钒的质量百分含量为0.1～0.5%，氧化钨的质量百分含量为0.3～1%。

【技术特征摘要】
1.脱硝催化剂的再生工艺，其特征在于，包括如下步骤：1）失活脱硝催化剂预处理；2）使用原子层沉积法将活性物质氧化钒和氧化钨于失活脱硝催化剂上，得到再生脱硝催化剂；再生脱硝催化剂中氧化钒的质量百分含量为0.1～0.5%，氧化钨的质量百分含量为0.3～1%。2.根据权利要求1所述的脱硝催化剂的再生工艺，其特征在于，包括如下具体步骤：1）失活脱硝催化剂预处理：通过负压吸尘器除去失活脱硝催化剂表面的灰尘，然后将催化剂浸入包含0.05～0.1%乳酸、0.10～0.20%草酸的去离子水溶液中，以20～40HZ超声30～60min，取出后于120～150℃干燥30～90min；2）原子层沉积法植入活性物质：将步...

【专利技术属性】
技术研发人员：张涛，何伟，陈春兴，赖晓清，
申请(专利权)人：江苏龙净科杰催化剂再生有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32