微型化超低记忆效应原子荧光痕量测汞仪制造技术

本发明专利技术提供一种微型化超低记忆效应原子荧光痕量测汞仪，包括：进样系统，载气泵，化学蒸汽发生试剂引入系统，蒸汽发生反应系统，气液分离系统，原子荧光检测系统，加热控温系统；所述蒸汽发生系统的进样端分别与所述进样系统、所述载气泵和所述化学蒸汽发生试剂引入系统分别连通，所述蒸汽发生系统的出样端连通至所述气液分离系统，所述气液分离系统与所述原子荧光检测系统连通；所述加热控温系统包括电加热装置，风扇散热装置，温度探针和保温外壳，所述保温外壳在所述原子荧光检测系统外侧形成容纳空间，所述电加热装置用于为容纳空间加热。本申请的分析仪增加了一条载气通道，在保证重金属样品快速有效地进行定量分析的同时，降低样品离子束的损失，提高了仪器检测的准确性与精密度。

【技术实现步骤摘要】
微型化超低记忆效应原子荧光痕量测汞仪
本专利技术涉及微型化超低记忆效应原子荧光痕量测汞仪，属于环境分析化学和仪器

技术介绍
汞是重要的重金属有毒污染组分，是一类全球关注的污染物。汞在饮用水、食品、海水、土壤、空气颗粒物中均有存在，并且易被生物体吸收，随食物链富集和放大，已经对很多国家和地区的人体健康造成巨大危害，因此对各种介质中汞含量的检测具有重要意义。汞元素的准确、快速测定是现代环境监测领域、饮食安全监督部门、分析化学、海洋科学关注的焦点和难点。由于汞具有挥发性，含汞样品在采样、保存、运输、样品前处理过程，难免造成含量损失；同时由于汞蒸气又易于在检测仪器表面凝结、在管路中吸附，造成分析仪器检测的记忆效应，导致汞元素检测不准。汞的记忆效应主要是由于汞对管路的吸附性引起的。本申请专利技术人在研究中发现，目前汞元素的检测主要依赖大型商品化原子光谱仪器，包括原子吸收光谱、氢化物发生器原子荧光光谱、电感耦合等离子体质谱等。但是这些仪器体积和重量较大，操作条件要求苛刻，不利于搬运和现场测定，同样无法解决汞元素测定的记忆效应问题。现有仪器和设备仍然无法实现现场快速、准确分析痕量的汞元素。
技术实现思路
本专利技术的为解决现有汞元素分析装置无法现场分析，长时间测定记忆效应、灵敏度低和抗干扰能力较差的问题，本专利技术提供了一种微型化超低记忆效应原子荧光痕量测汞仪，采用的技术方案如下：一种微型化超低记忆效应原子荧光痕量测汞仪，包括：进样系统，载气泵，化学蒸汽发生试剂引入系统，蒸汽发生反应系统，气液分离系统，原子荧光检测系统，加热控温系统；所述蒸汽发生系统的进样端分别与所述进样系统、所述载气泵和所述化学蒸汽发生试剂引入系统分别连通，所述蒸汽发生系统的出样端连通至所述气液分离系统，所述气液分离系统与所述原子荧光检测系统连通；所述加热控温系统包括电加热装置，风扇散热装置，温度探针和保温外壳，所述保温外壳在所述原子荧光检测系统外侧形成容纳空间，所述电加热装置用于为容纳空间加热。进一步地，所述蒸汽发生系统包括四通反应器和反应环，所述进样系统、所述载气泵和所述化学蒸汽发生试剂引入系统分别连通至所述四通反应器进样端，所述反应环的一端连通至所述四通反应器出样端，所述反应环的另一端连通至所述气液分离系统。进一步地，所述进样系统包括顺次连通的载流通道、注射泵和选择进样阀，所述选择进样阀与四通反应器的一个通道相连。进一步地，所述载气泵为惰性气体，以一定流速与四通反应器的一个通道相连。进一步地，所述化学蒸汽发生试剂引入系统包括顺次连通的试剂引入通道和注射泵，注射泵与四通反应器的一个通道相连。进一步地，所述气液分离系统设置有废液排出通道。进一步地，原子荧光检测系统包括：原子荧光检测窗口、原子荧光光纤光谱仪和激发光源，所述原子荧光检测窗口包括四个通道，其中一个通道与所述气液分离系统相连，两个相互垂直的通道分别通过光纤与激发光源和原子荧光光纤光谱仪相连，剩余一个通道为废气排出通道。进一步地，所述四个通道为同一平面的“十”字构型；或者，所述四个通道中的三个通道构成平面“T”形，最后一个通道与该平面垂直。进一步地，原子荧光检测系统中的光纤接入原子荧光检测窗口的部分与原子荧光检测窗口置于所述加热控温系统中。进一步地，所述废液排出通道上设置有蠕动泵，所述蠕动泵流速大于进样泵和注射泵的流速之和。本专利技术通过利用化学蒸汽发生方法，构建集成化的微型原子荧光测汞仪，以克服现有分析技术瓶颈，通过增加检测系统的加热控温过程，可实现环境样品中痕量汞元素低记忆效应、快速、现场分析。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例的微型化超低记忆效应原子荧光痕量测汞仪的结构示意图；图2为利用本专利技术实施例的微型化超低记忆效应原子荧光痕量测汞仪检测0-15微克每升汞溶液获得的标准曲线图；图3为利用本专利技术实施例的微型化超低记忆效应原子荧光痕量测汞仪检测0-15微克每升汞溶液获得的信号图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。图1为本专利技术所述微型化超低记忆效应原子荧光痕量测汞仪的结构示意图。如图1所示，所述装置包括进样系统1，4，6，载气泵2，化学蒸汽发生试剂引入系统3，5，蒸汽发生反应系统7，8，气液分离系统9，原子荧光检测系统12，13，14，15，16，加热控温系统18，19，20，21；所述蒸汽发生系统的进样端分别与所述进样系统1，4，6、所述载气泵2和所述化学蒸汽发生试剂引入系统3，5分别连通，所述蒸汽发生系统的出样端连通至所述气液分离系统9，所述气液分离系统9与所述原子荧光检测系统12，13，14，15，16连通；所述加热控温系统包括电加热装置18，风扇散热装置19，温度探针20和保温外壳21，所述保温外壳21在所述原子荧光检测系统12，13，14，15，16外侧形成容纳空间，所述电加热装置18用于为容纳空间加热。所述进样系统包括：载流通道1，注射泵泵4，选择进样阀6。装置管路连接为PTFE管路、内径1mm、外径1.6mm，连接顺序为载流通道1连接注射泵4，注射泵4连接选择进样阀6，选择进样阀6与四通反应器7的一个通道相连。所述注射泵4和选择进样阀6可利用蠕动泵和六通进样阀代替，优选条件为注射泵4和选择进样阀6，流速10mL/min。所述载气泵2为惰性气体，以400mL/min流速与四通反应器7的一个通道相连。所述化学蒸汽发生试剂引入系统为试剂引入通道3连接注射泵5，注射泵5与四通反应器7的一个通道相连。所述注射泵5可利用蠕动泵代替。优选条件为注射泵,流速1.5mL/min。所述蒸汽发生系统包括：四通反应器7和反应环8。所述反应环为PTFE材质管路，内径1mm，外径1.6mm，长度50cm，缠绕为直径4cm环状。四通反应器的三个通道分别与进样阀6，载气7，蒸汽发生试剂通道连接的注射泵5连接，第四个通道与反应环8连接，反应环8与气液分离器9相连。所述气液分离系统系统为气液分离器9，分离腔体小于2mL。气液分离器9分别与反应环8、原子荧光检测窗口12以及废液排出通道11相连。所述原子荧光检测系统包括：原子荧光检测窗口12、原子荧光光纤光谱仪13、激发光源——汞元素空心阴极灯14和直径1.0mm光纤15，16。光纤14与汞激发光源14相连，光纤15与荧光光纤光谱仪13相连。所述原子荧光检测窗口12含有四个通道，其中一个通道与气液分离器9相连，两个相互垂直的通道分别与光纤15和光纤16相连，剩余一个通道作为废气排出通道17。所述四个通道可为同一平面的“十”字构型；也可为三个通道构成同一平面“T”型，最后一个通道与该平面垂直的构型；优选条件为三个通道构成同一平面“T”型，另外一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微型化超低记忆效应原子荧光痕量测汞仪，其特征在于，包括：进样系统(1，4，6)，载气泵(2)，化学蒸汽发生试剂引入系统(3，5)，蒸汽发生反应系统(7，8)，气液分离系统(9)，原子荧光检测系统(12，13，14，15，16)，加热控温系统(18，19，20，21)；所述蒸汽发生系统的进样端分别与所述进样系统(1，4，6)、所述载气泵(2)和所述化学蒸汽发生试剂引入系统(3，5)分别连通，所述蒸汽发生系统的出样端连通至所述气液分离系统(9)，所述气液分离系统(9)与所述原子荧光检测系统(12，13，14，15，16)连通；所述加热控温系统包括电加热装置(18)，风扇散热装置(19)，温度探针(20)和保温外壳(21)，所述保温外壳(21)在所述原子荧光检测系统(12，13，14，15，16)外侧形成容纳空间，所述电加热装置(18)用于为容纳空间加热。

【技术特征摘要】
1.一种微型化超低记忆效应原子荧光痕量测汞仪，其特征在于，包括：进样系统(1，4，6)，载气泵(2)，化学蒸汽发生试剂引入系统(3，5)，蒸汽发生反应系统(7，8)，气液分离系统(9)，原子荧光检测系统(12，13，14，15，16)，加热控温系统(18，19，20，21)；所述蒸汽发生系统的进样端分别与所述进样系统(1，4，6)、所述载气泵(2)和所述化学蒸汽发生试剂引入系统(3，5)分别连通，所述蒸汽发生系统的出样端连通至所述气液分离系统(9)，所述气液分离系统(9)与所述原子荧光检测系统(12，13，14，15，16)连通；所述加热控温系统包括电加热装置(18)，风扇散热装置(19)，温度探针(20)和保温外壳(21)，所述保温外壳(21)在所述原子荧光检测系统(12，13，14，15，16)外侧形成容纳空间，所述电加热装置(18)用于为容纳空间加热。2.根据权利要求1所述测汞仪，其特征在于，所述蒸汽发生系统包括四通反应器(7)和反应环(8)，所述进样系统(1，4，6)、所述载气泵(2)和所述化学蒸汽发生试剂引入系统(3，5)分别连通至所述四通反应器(7)进样端，所述反应环(8)的一端连通至所述四通反应器(7)出样端，所述反应环(8)的另一端连通至所述气液分离系统(9)。3.根据权利要求2所述测汞仪，其特征在于，所述进样系统(1，4，6)包括顺次连通的载流通道(1)、注射泵(4)和选择进样阀(6)，所述选择进样阀(6)与四通反应器(7)的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：师荣光，王建华，张国良，郑向群，赵宗山，于永亮，田永，刘爱风，
申请(专利权)人：农业部环境保护科研监测所，东北大学，中国科学院青岛生物能源与过程研究所，
类型：发明
国别省市：天津,12