一种具有铁填充的碳空心球的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下： 步骤一、选用二茂铁和氯化铵为原料，按重量百分比二茂铁为５０％～８０％、氯化铵为２０％～５０％； 步骤二、将步骤一的原料均匀混合配制好，放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中，加入陶瓷球或玛瑙球后放到球磨机上干混２～１２小时； 步骤三、将经步骤二混合球磨均匀的粉末放入气压反应炉中进行反应，保护气氛为氩气或氮气，充入气压为１．２～３．０ＭＰａ，升温速率为每分钟１０～３０℃，炉内的温度控制为５００～７００℃，保温时间为０．５～４．０小时； 步骤四、将经步骤三的气压反应炉冷却至室温后，将反应获得的黑色粉末放入管式炉中进行热处理，保护气氛为氩气或氮气，气体流量为５０～５００ｓｃｃｍ，升温速率为每分钟１０～３０℃，温度控制在７００～１４００℃，并保持１～４小时； 步骤五、将经步骤四的管式炉随炉冷却至室温，然后用去离子水清洗、过滤； 步骤六、将经步骤五清洗、过滤后的碳空心球用强磁铁吸附，即收集得到球腔内含有磁性物质的碳空心球。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及制备具有铁填充的碳空心球的方法。
技术介绍
空心球型材料由于具有特殊的空心结构从而具有许多独特的物理化学性质。例如较低的密度，较好的机械强度，大的比表面积，优异的热稳定性和渗透性。而且由于是点接触，因此不易团聚，便于存储。所以可以广泛应用于药物存储与疏运、人工细胞、轻质结构材料、催化剂载体等领域。其中碳材料具有优异的生物相容性，因此碳空心球在医药领域更具应用潜力。目前，碳空心球的研究还处于起步阶段，仅有一些关于合成方面的报道，但工艺复杂，原料毒性较高，产量低，不适合大规模生产，严重阻碍了其应用进程。而关于具有磁性物质的碳空心球未见报道。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有制备碳空心球的工艺复杂、原料毒性较高、产量低，碳空心球球腔内不具有磁性物质的问题，提出，解决上述问题的具体技术方案如下步骤一、选用二茂铁和氯化铵为原料，按重量百分比二茂铁为50％～80％、氯化铵为20％～50％；步骤二、将步骤一的原料均匀混合配制好，放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中，加入陶瓷球或玛瑙球后放到球磨机上干混2～12小时；步骤三、将经步骤二混合球磨均匀的粉末放入气压反应炉中进行反应，保护气氛为氩气或氮气，充入气压为1.2～3.0MPa，升温速率为每分钟10～30℃，炉内的温度控制为500～700℃，保温时间为0.5～4.0小时；步骤四、将经步骤三的气压反应炉冷却至室温后，将经反应获得的黑色粉末放入管式炉中进行热处理，保护气氛为氩气或氮气，气体流量为50～500sccm，升温速率为每分钟10～30℃，温度控制在700～1400℃，并保持1～4小时；步骤五、将经步骤四的管式炉随炉冷却至室温，然后用去离子水清洗、过滤；步骤六、将经步骤五清洗、过滤后的碳空心球用强磁铁吸附，即收集得到球腔内含有磁性物质的碳空心球。其中碳空心球的外径为1～10μm，壁厚为50～600nm，铁填充在碳空心球内部。本专利技术的碳空心球中填充有磁性物质，能作为缓释性药物的靶向载体，用于分离细胞和生物实体，而且还可以通过交变磁场使碳空心球内部的磁性物质产生热量，利用这种热量来杀死肿瘤细胞。本专利技术具有制备工艺简单、成本低、重复性好、产率高等特点。具体实施例方式具体实施方式一、本实施方式方法的步骤如下步骤一、选用二茂铁和氯化铵为原料，按重量百分比二茂铁为50％～80％、氯化铵为20％～50％；步骤二、将步骤一的原料均匀混合配制好，放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中，加入陶瓷球或玛瑙球后放到球磨机上干混2～12小时；步骤三、将经步骤二混合球磨均匀的粉末放入气压反应炉中进行反应，保护气氛为氩气或氮气，充入气压为1.2～3.0MPa，升温速率为每分钟10～30℃，炉内的温度控制为500～700℃，保温时间为0.5～4.0小时；此过程制备出的碳空心球，副产物为铁铵络合物，其中一部分铁铵络合物在碳空心球球腔内。步骤四、将经步骤三的气压反应炉冷却至室温后，将反应获得的黑色粉末放入管式炉中进行热处理，保护气氛为氩气或氮气，气体流量为50～500sccm，升温速率为每分钟10～30℃，温度控制在700～1400℃，并保持1～4小时；经此热处理过程后能使碳在碳空心球内部的铁铵络合物还原成铁单质，从而形成球腔内含有磁性物质的碳空心球。步骤五、将经步骤四的管式炉随炉冷却至室温，然后用去离子水清洗、过滤；此步骤的目的是除去在空心球外表面吸附的铁单质，而在碳空心球球腔内的铁单质在空心球的包裹下则可以保存下来。步骤六、将经步骤五清洗、过滤后的碳空心球用强磁铁吸附，即收集得到球腔内含有磁性物质的碳空心球。本含有磁性物质的碳空心球的外径为1～10μm，壁厚为50～600nm。具体实施例方式二、本实施方式与实施方式一的不同点是步骤一，按重量百分比取55％二茂铁与45％氯化铵混合；步骤二，将上述混料放于聚氨酯内衬磨罐中，加入玛瑙球作磨球进行干混，混合时间为2小时；步骤三，将混合均匀的粉末放入气压反应炉中，充入氩气至1.9MPa，然后以每分钟30℃升温至500℃，此时气体压力为2.6MPa，保温10小时；步骤四，随气压反应炉冷却后，将经步骤三所得黑色粉末放入管式炉中，在50sccm的氩气流下，以每分钟10℃升温至800℃，并保温4h。本方式中的其它步骤与具体实施方式一相同。具体实施例方式三、本实施方式与实施方式一的不同点是步骤一，按重量百分比取66％二茂铁与34％氯化铵混合；步骤二，将上述混料放于塑料筒中，加入陶瓷球进行干混，混合时间为8小时；步骤三，将混合均匀的粉末放入气压反应炉中，充入氩气至1.9MPa，然后以每分钟20℃升温至600℃，此时气体压力为2.8MPa，并保温5小时；步骤四，随气压反应炉冷却后，将经步骤三所得黑色粉末放入管式炉中，在100sccm的氩气流下，以每分钟20℃升温至1050℃，并保温2h。本方式中的其它步骤与具体实施方式一相同。具体实施例方式四、本实施方式与实施方式一的不同点是步骤一，按重量百分比取75％二茂铁与25％氯化铵混合；步骤二，将上述混料放于聚氨酯内衬磨罐中，加入陶瓷球进行干混，混合时间为12小时；步骤三，将混合均匀的粉末放入气压反应炉中，充入氩气至1.9MPa，然后以每分钟10℃升温至700℃，此时气体反应压力为3.0MPa，并保温3.0小时；步骤四，随气压反应炉冷却后，将经步骤三所得黑色粉末放入管式炉中，在100sccm的氮气气流下，以每分钟10℃升温至1300℃，并保温1h。本方式中的其它步骤与具体实施方式一相同。碳空心球球腔内填充磁性物质，能作为缓释性的药物靶向载体，用于分离细胞和生物实体，而且还可以通过交变磁场使碳空心球球腔内的磁性物质产生热量，利用这种热量来杀死肿瘤细胞。权利要求1.，其特征在于该制备方法的步骤如下步骤一、选用二茂铁和氯化铵为原料，按重量百分比二茂铁为50％～80％、氯化铵为20％～50％；步骤二、将步骤一的原料均匀混合配制好，放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中，加入陶瓷球或玛瑙球后放到球磨机上干混2～12小时；步骤三、将经步骤二混合球磨均匀的粉末放入气压反应炉中进行反应，保护气氛为氩气或氮气，充入气压为1.2～3.0MPa，升温速率为每分钟10～30℃，炉内的温度控制为500～700℃，保温时间为0.5～4.0小时；步骤四、将经步骤三的气压反应炉冷却至室温后，将反应获得的黑色粉末放入管式炉中进行热处理，保护气氛为氩气或氮气，气体流量为50～500sccm，升温速率为每分钟10～30℃，温度控制在700～1400℃，并保持1～4小时；步骤五、将经步骤四的管式炉随炉冷却至室温，然后用去离子水清洗、过滤；步骤六、将经步骤五清洗、过滤后的碳空心球用强磁铁吸附，即收集得到球腔内含有磁性物质的碳空心球。2.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤一，按重量百分比取55％二茂铁与45％氯化铵混合；步骤二，将上述混料放于聚氨酯内衬磨罐中，加入玛瑙球作磨球进行干混，混合时间为2小时；步骤三，将混合均匀的粉末放入气压反应炉中，充入氩气至1.9MPa，然后以每分钟30℃升温至500℃，气体压力为2.6MPa，保温10小时；步骤四，随气压反应炉冷却后，将经步骤三所得黑色粉末放入管式炉中，在50sccm的氩气流下，以每分钟10℃升温至800℃，保温4h。3.根据本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：贾德昌，刘伯洋，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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