一种利用双水相系统萃取桂圆皮中原花青素的方法技术方案

本发明专利技术公开了一种利用双水相系统萃取桂圆皮中原花青素的方法，包括：1)材料预处理：市场销售的桂圆，取皮，烘干并研碎成桂圆皮粉末；2)双水相萃取：向离心装置中加入双水相萃取液，并加入所述桂圆皮粉末，混匀，在3000‑6000r/min的转速下离心10‑15min，静置萃取，分离出上相，得到所述原花青素，其中，所述双水相萃取液由蒸馏水、硫酸铵和乙醇按(1.0‑7.0mL)：(1.5‑6g)：(1.5‑4mL)的比例组成，所述桂圆皮粉末与双水相萃取液的质量比为(1‑2)：10。该方法采用两水相进行桂圆皮中原花青素的提取，能尽可能地保护其生物学活性；该方法条件温和，产品得率和提取率高，且操作简单。

Extraction of Proanthocyanidins from longan peel by dual aqueous phase system

The invention discloses a method for extracting Proanthocyanidins from cinnamon bark using a dual water phase system, including: 1) material preprocessing: market sales of cinnamon, skin taking, drying and crushing into cinnamon skin powder; 2) double aqueous extraction: adding double aqueous extract to the centrifuge and adding the powder of the cinnamon skin, mixing, 3000 At the rotational speed of 6000r/min, 10 centrifugal 15min was centrifuged by static extraction and separated out of the upper phase to obtain the proanthocyanidins. Among them, the aqueous two-phase extraction was composed of distilled water, ammonium sulfate and ethanol (1 7.0mL): (1.5 6g) (1.5 4mL), and the mass ratio of the cinnamon skin powder and the aqueous two-phase extraction was (1 2):10. . The method uses two aqueous phase to extract the Proanthocyanidins from cinnamon bark, and can protect its biological activity as much as possible. The method is mild, the yield and extraction rate of the product are high, and the operation is simple.

【技术实现步骤摘要】
一种利用双水相系统萃取桂圆皮中原花青素的方法
本专利技术涉及原花青素萃取领域，特别是涉及一种利用双水相系统萃取桂圆皮中原花青素的方法。
技术介绍
桂圆皮是桂圆的果皮，由于没有进行综合利用，每年废弃的桂圆皮高达几十万吨，桂圆皮中含有大量丰富的原花青素。原花青素有较强的抗氧化能力，可以清除体内的自由基和活性氧，能预防由于人体血液中低密度脂蛋白的氧化而引起的动脉硬化，血管扩张。从而使血管保持弹性、提高毛细血管的抗压力、增加造血细胞活动、提高肾排泄能力、增加肝供血、杀死细菌病毒、保护皮肤等功能。原花青素因其具有广泛的生理活性而在化妆品、保健食品以及医药工业等领域具有广阔的应用前景。但是目前关于原花青素的提取方法主要有：超声波提取、有机溶剂提取、酶法提取以及CO2超临界萃取等，有机溶剂的使用以及较高的提取温度，容易使原花青素变性失活。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利用双水相系统萃取桂圆皮中原花青素的方法。为此，本专利技术的技术方案如下：一种利用双水相系统萃取桂圆皮中原花青素的方法，包括以下步骤：1)材料预处理：市场销售的桂圆，取皮，烘干并研碎成桂圆皮粉末；2)双水相萃取：向离心装置中加入双水相萃取液，并加入所述桂圆皮粉末，混匀，在3000-6000r/min的转速下离心10-15min，静置萃取，分离出上相，得到所述原花青素，其中，所述双水相萃取液由蒸馏水、硫酸铵和乙醇按(1.0-7.0mL)：(1.5-6g)：(1.5-4mL)的比例组成，所述桂圆皮粉末与双水相萃取液的质量比为(1-2)：10。优选的是，所述双水相萃取液中还加入0.1-0.7g的NaH2PO4。优选的是，所述蒸馏水、乙醇、硫酸铵和NaH2PO4配比为6mL：3mL：2.5g：0.5g，萃取时间为100min。优选的是，所述桂圆皮粉末与硫酸铵的质量比为0.5:2.5。优选的是，步骤1)中，进行烘干时，将桂圆皮在烘箱里烘24小时。优选的是，步骤2)中，在3000r/min的转速下离心10min。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术的方法采用两水相进行桂圆皮中原花青素的提取，原花青素始终处于水溶液中，可以尽可能地保护其生物学活性。该方法条件温和，不仅提高了产品的得率和提取率，而且操作简单。另外，本专利技术提供了一种新型双水相体系，其中的成相物质能够通过温度变化重新分相进行回收(分相后直接取出下相即可)和再利用。附图说明图1是本专利技术实施例1中的标准曲线图；图2是本专利技术的实施例2中不同时间萃取桂圆皮中原花青素的分配系数的变化图；图3是本专利技术的实施例3中不同类型的盐萃取桂圆皮中原花青素的分配系数变化图；图4是本专利技术的实施例4中不同质量NaH2PO4萃取桂圆皮中原花青素的分配系数变化图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方法进行详细说明。实施例1一种利用双水相系统萃取桂圆皮中原花青素的方法，包括以下步骤：(1)材料预处理：市场销售的桂圆，取皮，烘干、研碎备用。(2)双水相萃取操作：向离心装置中加入由硫酸铵((NH4)2SO4)2.5g、乙醇(CH3CH2OH)3mL和蒸馏水6mL组成，并加入0.5g桂圆皮粉末，混匀，在3000r/min离心10min，静置萃取100min，测定吸光度值并计算分配系数K。(3)标准曲线制作：本实验采用香草醛-盐酸法检测，选儿茶素为标准品，在5支10mL具塞试管中，分别加入0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL的儿茶素标准溶液0.5mL，再加入3mL4％的香草醛甲醇溶液和1.5mL浓盐酸，避光反应15min，在500nm处检测其吸光值。用0.5mL蒸馏水代替儿茶素标准溶液作为空白对照。以反应体系所测吸光值y为纵坐标，儿茶素含量(mg)为横坐标作标准曲线，求得回归方程为y＝6.0451x+0.0115，R2＝0.9956，如图1所示。原花青素大部分被分配在上相中。测得上、下相吸光度值分别为0.569和0.451，计算分配系数K为3.8055。实施例2一种利用双水相系统萃取桂圆皮中原花青素的方法，包括以下步骤：(1)材料预处理：市场销售的桂圆，取皮，烘干、研碎备用。(2)双水相萃取操作：取6支50mL离心管，编号1-6。每支离心管中加入6mL蒸馏水和2.5g硫酸铵，再加入0.5gNaH2PO4，晃动离心管，待硫酸铵和NaH2PO4完全溶解后，再加入3mL乙醇，称取0.5g研磨好的桂圆皮粉末放入其中，离心管配平后，放入离心机，进行3000r/min离心10min后，分别等待20min、40min、60min、80min、100min、120min。再用胶头滴管分别吸取上、下相萃取清液于5mL离心管中，编号与离心管相对应。采用香草醛-盐酸法检测，在500nm处测定其吸光值并记录数据，见表1。表中A为吸光值，K为分配系数。表1萃取时间对分配系数的影响将上表的数据进行整理，制成折线图，得到图2不同时间萃取桂圆皮中原花青素的分配系数的变化图。从表1和图2可以看出，随时间的增加，原花青素的分配系数整体上逐渐增大，当时间增加到100min时，分配系数达到最大值，之后分配系数减小。即当萃取时间为100min时，原花青素提取效果较佳。因此选取萃取100min作为优化双水相萃取体系。原花青素大部分被分配在上相中。最佳的条件是：最佳萃取条件为蒸馏水、乙醇、硫酸铵配比为6mL、3mL和2.5g，NaH2PO4用量为0.5g，萃取时间为100min。说明：当6mL蒸馏水、2.5g硫酸铵和3mL蒸馏水保持不变时，随时间的增加，原花青素的分配系数整体上逐渐增大，当时间增加到100min时，分配系数达到最大值，之后分配系数减小。即当萃取时间为100min时，原花青素提取效果较佳。因而选取萃取100min作为优化双水相萃取体系。实施例3一种利用双水相系统萃取桂圆皮中原花青素的方法，包括以下步骤：(1)材料预处理：市场销售的桂圆，取皮，烘干、研碎备用。(2)双水相萃取操作：取4支50mL离心管，编号1-4。每支离心管中加入6mL蒸馏水和2.5g硫酸铵，再按表2加入0.1g相应的盐，晃动离心管，待硫酸铵和盐完全溶解后，再加入3mL乙醇，称取0.5g研磨好的桂圆皮粉末放入其中，分别添加不同类型的盐，来考察对原花青素分配系数的影响，进而优化最佳双水相体系。离心管配平后，放入离心机，在3000r/min转速下离心10min。再用胶头滴管分别吸取上、下相萃取清液于5mL离心管中，编号与离心管相对应。采用香草醛-盐酸法检测，在500nm处测定其吸光值并记录数据。结果见表2。表2不同类型的盐对分配系数的影响将上图的数据进行整理，制成折线图，得到图3不同类型的盐萃取桂圆皮中原花青素的分配系数变化图。根据上述表格可知，与其他盐相比，添加NaH2PO4时萃取原花青素的分配系数最大。因而选取NaH2PO4作为优化双水相萃取体系。实施例4一种利用双水相系统萃取桂圆皮中原花青素的方法，包括以下步骤：(1)材料预处理：市场销售的桂圆，取皮，烘干、研碎备用。(2)双水相萃取操作：取7支50mL离心管，编号1-7。每支离心管中加入6mL蒸馏水和2.5g硫酸铵，再分别加入0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用双水相系统萃取桂圆皮中原花青素的方法，其特征在于包括以下步骤：1)材料预处理：市场销售的桂圆，取皮，烘干并研碎成桂圆皮粉末；2)双水相萃取：向离心装置中加入双水相萃取液，并加入所述桂圆皮粉末，混匀，在3000‑6000r/min的转速下离心10‑15min，静置萃取，分离出上相，得到所述原花青素，其中，所述双水相萃取液由蒸馏水、硫酸铵和乙醇按(1.0‑7.0mL)：(1.5‑6g)：(1.5‑4mL)的比例组成，所述桂圆皮粉末与双水相萃取液的质量比为(1‑2)：10。

【技术特征摘要】
1.一种利用双水相系统萃取桂圆皮中原花青素的方法，其特征在于包括以下步骤：1)材料预处理：市场销售的桂圆，取皮，烘干并研碎成桂圆皮粉末；2)双水相萃取：向离心装置中加入双水相萃取液，并加入所述桂圆皮粉末，混匀，在3000-6000r/min的转速下离心10-15min，静置萃取，分离出上相，得到所述原花青素，其中，所述双水相萃取液由蒸馏水、硫酸铵和乙醇按(1.0-7.0mL)：(1.5-6g)：(1.5-4mL)的比例组成，所述桂圆皮粉末与双水相萃取液的质量比为(1-2)：10。2.根据权利要求1所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴疆，田申红，王少侠，冀学栋，
申请(专利权)人：天津农学院，
类型：发明
国别省市：天津,12