一种菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法技术

本发明专利技术涉及一种菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法，采用真空冶金的方法，以煤为还原剂或添加氟化钙为催化剂，控制炉内压力２０～７００Ｐａ、升温至５００～７００℃，保温２０～５０ｍｉｎ，使物料完成热分解及焦结过程；再升温至１３００～１５００℃的条件下还原熔炼４０～６０ｍｉｎ，得到块状金属镁。在不同条件下，同一真空炉内完成原料分解焦结、碳热还原，流程简单；原料价格低廉、易得；金属镁块结晶良好；整个反应过程在真空中进行，减少了对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别是提供了一种在真 空中，用煤还原菱镁矿制备金属镁的方法。属于真空冶金
，二、 技术背景镁是一种轻质有延展性且非常活泼的金属。镁的应用主要集中在铝合金生产、压 铸生产、炼钢脱硫三大领域,还用在稀土合金、金属还原及其他领域。而镁的比重只有 1.74，镁合金有着明显的比重优势、良好的机械性能及加工性能、独特的电磁屏蔽能 力和可再生性，被誉为"绿色"环保材料，镁合金被广泛应用于汽车工业、3C行业、军 事航空及其他行业。随着镁应用领域的不断扩大，对金属镁的需求也在不断增加。目前原镁的冶炼方 法主要分为两种 一是硅热还原法；二是电解法。皮江法作为目前普遍采用的热还原 炼镁方法，主要是以硅铁为还原剂，在一定真空度和温度下，将经过煅烧后的白云石 还原，镁被还原成蒸气后再经过冷凝得到金属镁。缺点是还原剂硅铁的成本较高，而 所使用的还原罐价格昂贵，而且受材料的限制其尺寸不能过大，作业温度不能高于1170 'c，使用寿命短。熔融盐电解是以氯化镁为原料，金属合金为阴、阳极，在氯化镁熔融状态下通入直流电进行电解，阴极得到金属镁沉积，阳极放出氯气。其工艺的缺点 在于要求镁的氯化物不含水，阴极放出的是氯气，而且，设备投资大，能耗也高。电 解法生产原镁设备投入是皮江法的十倍以上，其能耗也远高于皮江法。目前国内的原 镁厂家大都采用硅热还原法中的皮江法，而国外因镁矿石资源缺乏以及环保要求，大 多采用的是电解法从海水中提取镁。我国专利CN93115701.3中公开了一种以菱镁矿和白云石为原料的铝热法炼镁方 法，以铝粉为原料，先将铝粉、菱镁矿、白云石按l: 2~4: 6 15重量比例混合，然 后将菱镁矿和白云石放在回转窑中煅烧经磨粉后，并与粒度为80 100目的铝粉混料， 在15 35兆帕的压力下压团使呈团状，装入金属料槽，放入还原罐，在1100 117(TC 和真空条件下，经6 8小时的还原制备金属镁。专利CN95100495.6涉及一种电炉炼镁 新方法及其装置，其特征在于以白云石，铝矾土，硅铁为原料，将煅烧过的温度在700 'C以上的白云石，铝矾土以及硅铁热装入电炉，在真空条件下，硅热还原制镁。三、
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，采用真空冶 金的方法，煤为还原剂或添加氟化钙为催化剂，在不同条件下，同一真空炉内完成原 料分解焦结、碳热还原制得结晶良好的块状金属镁。工艺流程如附图l，其按以下步骤完成(1) 采用菱镁矿粉为原料，以反应(a)菱镁矿中氧化镁摩尔化学当量的1 5倍 配入还原剂煤，或再添加催化剂，混合均匀，得到菱镁矿和煤的混合原料；Mg0(s) + C(s)= C0(g) + Mg(g) (a) 所述原料为MgO》41wt。/。的菱镁矿，催化剂纯度为99wt。/。以上的氟化钓，添加量占 混合原料量的7 12wt。/。；(2) 将上述混合原料，以5MPa 50MPa压力压制成高0.5-1.5X直径1-3cm的块料；(3) 将块料装入真空炉中，控制炉内压力20 700Pa、以5 15°C/min的升温速率 升温至500 700。C，保温20 50min，使物料完成热分解及焦结过程；(4) 保持炉内压力20Pa 700Pa、以5 15°C/min的升温速率升温至1300 1500°C 的条件下还原熔炼40 60min，得到镁蒸气；保持炉内温度1300 1500°C，使镁蒸气在200 550。C的冷凝器上冷凝，炉内压力控 制在60 300Pa;(5) 当真空炉内压力达到〈20Pa后，关闭真空泵，冷却至室温下，打开真空炉，在 冷凝器上收集得到结晶良好的金属镁块。本专利技术的优点是在不同条件下，同一真空炉内完成原料分解焦结、碳热还原过程， 流程简单，便于操作;原料价格低廉、易得，金属镁块结晶良好;整个反应过程在真空 中进行，减少了对环境的污染。四附图说明:图l是本专利技术的工艺流程图。五具体实施方式实施例1:将含MgO为43%的菱镁矿粉作为原料,加入摩尔化学当量2倍的还原 剂煤，添加占总物料量8%的氟化钙混合均匀，15MPa压力下压制成块，装入真空炉， 开启真空系统，当压力〈20Pa后开始升温，升温至50(TC煅烧焦结40min后，升温至 150(TC时还原50min后停止加热，并使镁蒸气在450 55(TC的冷凝器上冷凝，当炉 内压力〈20Pa后，关闭真空系统，待炉体冷却至常温，打开真空炉，从冷凝器上取下 冷凝的金属，通过X射线衍射分析，确定为金属镁，其纯度>95%。实施例2:将含MgO为46%的菱镁矿作为原料加入摩尔化学当量3倍的还原剂煤，添加占总物料量11%的氟化钙混合均匀，30MPa压力下压制成块，装入真空炉， 开启真空系统，当压力〈20Pa后开始升温，升温至550'C煅烧焦结30min后，升温至 1400'C时还原40rnin后停止加热，并使镁蒸气在350 45(TC的冷凝器上冷凝，当炉 内压力〈20Pa后，关闭真空系统，待炉体冷却至常温，打开真空炉，从冷凝器上取下 冷凝的金属，通过X射线衍射分析，确定为金属镁，其纯度>97%。实施例3:将含MgO为47%的菱镁矿作为原料加入摩尔化学当量5倍的还原剂煤 混合均匀，40MPa压力下压制成块，装入真空炉，开启真空系统，当压力〈OPa后开 始升温，升温至65(TC煅烧焦结25rain后，升温至130(TC时还原60min后停止加热， 并使镁蒸气在250 35(TC的冷凝器上冷凝，当炉内压力〈20Pa后，关闭真空系统，待 炉体冷却至常温，打开真空炉，从冷凝器上取下冷凝的金属，通过X射线衍射分析， 确定为金属镁，其纯度>91%。权利要求1、，其特征在于其按以下步骤完成1)、采用菱镁矿粉为原料，以菱镁矿中氧化镁摩尔化学当量的1～5倍配入还原剂煤，或再添加催化剂，混合均匀，得到混合原料；2)、将上述混合原料，以5MPa～50MPa压力压制成块料；3)、将块料装入真空炉中，控制炉内压力20～700Pa、以5～15℃/min的升温速率升温至500～700℃，保温20～50min，使物料完成热分解及焦结过程；4)、保持炉内压力20Pa～700Pa、以5～15℃/min的升温速率升温至1300～1500℃的条件下还原熔炼40～60min，得到镁蒸气；5)保持炉内温度1300～1500℃，使镁蒸气在200～550℃的冷凝器上冷凝，炉内压力控制在60～300Pa；6)当真空炉内压力达到<20Pa后，关闭真空泵，冷却至室温下，打开真空炉，在冷凝器上收集得到结晶良好的金属镁块。2、 根据权利要求1所述的菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法，其特征在于 所述原料为MgO》41wt。/。的菱镁矿粉，所述催化剂纯度为99 wt。/。以上的氟化钙，添 加量占混合原料量的7 12wt%。3、 根据权利要求1所述的菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法，其特征在于 所述混合原料压块，是压制成高0.5-1.5X直径卜3cm的块料。全文摘要本专利技术涉及，采用真空冶金的方法，以煤为还原剂或添加氟化钙为催化剂，控制炉内压力20～700Pa、升温至500～700℃，保温20～50min，使物料完成热分解及焦结过程；再升温至1300～1500℃的条件下还原熔炼40～60min，得到块状本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种菱镁矿真空碳热还原制备金属镁的方法，其特征在于：其按以下步骤完成：　１）、采用菱镁矿粉为原料，以菱镁矿中氧化镁摩尔化学当量的１～５倍配入还原剂煤，或再添加催化剂，混合均匀，得到混合原料；　２）、将上述混合原料，以５ＭＰａ～５０ＭＰａ压力压制成块料；　３）、将块料装入真空炉中，控制炉内压力２０～７００Ｐａ、以５～１５℃／ｍｉｎ的升温速率升温至５００～７００℃，保温２０～５０ｍｉｎ，使物料完成热分解及焦结过程；　４）、保持炉内压力２０Ｐａ～７００Ｐａ、以５～１５℃／ｍｉｎ的升温速率升温至１３００～１５００℃的条件下还原熔炼４０～６０ｍｉｎ，得到镁蒸气；　５）保持炉内温度１３００～１５００℃，使镁蒸气在２００～５５０℃的冷凝器上冷凝，炉内压力控制在６０～３００Ｐａ；　６）当真空炉内压力达到＜２０Ｐａ后，关闭真空泵，冷却至室温下，打开真空炉，在冷凝器上收集得到结晶良好的金属镁块。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨斌，戴永年，李一夫，徐宝强，马文会，刘大春，郁青春，曲涛，刘永成，周晓奎，汪镜福，刘红湘，田阳，王林，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]