A method for the preparation of high purity isothiocyanate from cruciferous vegetable seeds. The method uses fresh mature cruciferous vegetable seeds with rich resources and high glucosinolates content as raw material. First, the raw material is grinded with water and fermented. Then ethyl acetate extraction and nano membrane preliminary are used in turn. The advanced technology and technology of purification, polyamide resin purification, HP2MGL resin re purification and crystallization have been obtained. The technological breakthrough of the production of high purity isothiocyanate in factory is obtained. The high purity isothiocyanate extract is obtained. It not only provides high quality raw materials for the research of pharmacological effects and the development of functional terminal products. And truly realize the high value utilization of the safe, simple, reasonable and economical cruciferous vegetable seed resources, which fully embodies the concept of green chemical production and the strategy of recycling economy.
【技术实现步骤摘要】
从十字花科蔬菜种子中提制异硫氰酸酯高纯品的方法
本专利技术涉及一种从十字花科蔬菜种子中提制异硫氰酸酯高纯品的方法，尤指一种先将原料加水研磨成浆并进行发酵处理，然后依次通过乙酸乙酯萃取、纳米膜初步纯化、聚酰胺树脂纯化、HP2MGL树脂再次纯化、结晶等提制工艺制备异硫氰酸酯高纯品的方法。
技术介绍
硫代葡萄糖苷，是植物中一类重要的次级代谢产物。异硫氰酸酯是十字花科蔬菜植物中广泛而大量存在的硫代葡萄糖苷在其黑芥子酶作用下而产生的酶解产物。研究表明，在成熟的芥菜、青花菜等蔬菜种子中硫代葡萄糖苷及其黑芥子酶含量居高，然而在正常蔬菜植物组织中，硫代葡萄糖苷与黑芥子酶是相互独立存在的，只有当蔬菜植物组织细胞受到破损，硫代葡萄糖苷与黑芥子酶相互接触后，才可发生酶促降解反应产生异硫氰酸酯。异硫氰酸酯具有辛辣刺激的味道，是韩国料理、日本料理、生食海鲜、凉拌菜、马肉等常用的调味料，也是辣根、芥末及其制品的有效成分，其含量高低是该类产品的主要质量指标之一。随着人们对保健、养生等的关注越来越多，在现代饮食结构和环境条件下如何挖掘利用天然生物活性成分来预防亚健康成为食品领域关注的焦点。研究表...
【技术保护点】
一种从十字花科蔬菜种子中提制异硫氰酸酯高纯品的方法，其特征在于，该方法步骤如下：a、原料处理：取新鲜的成熟十字花科蔬菜种子，加去离子水研磨成浆，然后用重量比为2：1的柠檬酸与Vc的混合物调节pH值为5.5～6.5，于50～60℃密封发酵16～20h，得发酵浆液；b、乙酸乙酯萃取：于发酵浆液中加入1～1.4倍体积的乙酸乙酯，于摇匀时间25～35min，静置萃取温度20～30℃、时间50～70 min下萃取2次，合并乙酸乙酯萃取液，减压浓缩，回收乙酸乙酯，真空冷冻干燥，得异硫氰酸酯粗提物；c、纳米膜初步纯化：将上述所得异硫氰酸酯粗提物用去离子水配制成质量浓度为1.5～2.5%的...
【技术特征摘要】
1.一种从十字花科蔬菜种子中提制异硫氰酸酯高纯品的方法，其特征在于，该方法步骤如下：a、原料处理：取新鲜的成熟十字花科蔬菜种子，加去离子水研磨成浆，然后用重量比为2：1的柠檬酸与Vc的混合物调节pH值为5.5～6.5，于50～60℃密封发酵16～20h，得发酵浆液；b、乙酸乙酯萃取：于发酵浆液中加入1～1.4倍体积的乙酸乙酯，于摇匀时间25～35min，静置萃取温度20～30℃、时间50～70min下萃取2次，合并乙酸乙酯萃取液，减压浓缩，回收乙酸乙酯，真空冷冻干燥，得异硫氰酸酯粗提物；c、纳米膜初步纯化：将上述所得异硫氰酸酯粗提物用去离子水配制成质量浓度为1.5～2.5%的溶液，先采用截留分子量为2000Da的纳米膜进行纳滤分离，并在滤液重为滤前溶液重的80～90%时，加10～20%滤前溶液重的去离子水透析一次，收集滤液和透析液，合并为纳滤分离液，然后采用截留分子量为300Da的纳米膜进行纳滤浓缩，收集纳滤浓缩液；d、聚酰胺树脂纯化：将上述所得纳滤浓缩液配制成质量浓度为1.5～2.5%的溶液，室温下，通过聚酰胺树脂层析柱进行异硫氰酸酯的分离纯化，得洗脱液，将洗脱液减压浓缩至固形物含量25～35%，回收食用乙醇，收集减压浓缩液；e、HP2MGL树脂再次纯化：将上述所得减压浓缩液配制成质量浓度为1.5～2.5%的溶液，室温下，通过HP2MGL树脂层析柱进行异硫氰酸酯的分离纯化，收集洗脱液，减压浓缩，回收食用乙醇，浓缩液趁热过滤，滤液结晶，过夜，最后真空冷冻干燥，即得异硫氰酸酯高纯品提取物。2.如权利要求1所述的从十字花科蔬菜种子中提制异硫氰酸酯高纯品的方法，其特征在于，所述步骤a中十字花科蔬菜种子选自芥菜籽或青花菜籽。3.如权利要求1所述的从十字花科蔬菜种子中提制异硫氰酸酯高纯品的方法，其特征在于，所述步骤a中去离子水的加入量为十字花科蔬菜种子重量的0.8～1.2倍。4.如权利要求1所述的从十字花科蔬菜种子中提制异硫氰酸酯高纯品的方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖文军，邵元元，彭影琦，刘安，
申请(专利权)人：湖南农业大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43
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