用于从含磷脂的材料分级出磷脂的方法技术

本发明专利技术涉及一种逆流提取方法，所述逆流提取方法涉及用于将含磷脂的进料分级成富含一种或多种磷脂的两种或更多种级分的多个混合和分离级，并且包括(a)在搅拌中使所述含磷脂的原料与包含选自C1至C3醇的脂肪醇的提取剂接触；(b)将所得乳液分离成富含磷脂的提取物和残留提余物。

Method for fractionation of phospholipids from phospholipid containing materials

The present invention relates to a countercurrent extraction method, which relates to a plurality of mixing and separation stages for classifying phospholipid containing feed into two or more kinds of fractions rich in one or more phospholipids, and including (a) to connect the phospholipid raw material with a fatty alcohol containing C1 to C3 alcohol in agitation. Touch (b) separate the emulsion into phospholipid rich extract and residue.

【技术实现步骤摘要】
用于从含磷脂的材料分级出磷脂的方法本申请是申请日为2013年10月24日，申请号为201380055801.1，专利技术名称为“用于从含磷脂的材料分级出磷脂的方法”的专利技术专利申请的分案申请。
本专利技术涉及用于从含磷脂的材料提取和分离磷脂的工艺方法，并且涉及由此获得的级分及其各种用途。
技术介绍
磷脂是植物、微生物和动物的细胞膜的重要组分。术语“磷脂”是指衍生自脂肪酸和附接到甘油或氨基醇鞘氨醇的含磷酸盐化合物的化合物，导致具有脂溶性和水溶性区域的化合物。本文的术语“卵磷脂”用来指磷脂与甘油三酯的混合物。卵磷脂中主要的含甘油的磷脂是磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇胺和磷脂酸，本文还分别称为PC、PI、PE和PA。磷脂的实际组成取决于来源。另一个术语用于卵磷脂的高极性成分即丙酮不溶物，本文还称为AI。这些是一般不溶于磷脂饱和的丙酮中的卵磷脂组分，所述磷脂饱和的丙酮通常用于从粗卵磷脂中移除中性甘油三酯。已经开发出多种方法来分级出市售的卵磷脂，特别是获得富含磷脂酰胆碱的级分。US-A-4,235,793公开了用于从油性粗磷脂获得油性、高度纯化的磷脂酰胆碱的方法，该方法包括用选自低级醇的溶剂及其包含约85%至96%醇的水溶液从油性粗磷脂提取油性磷脂提取物，使所述油性磷脂提取物与氧化铝吸附剂直接接触，以及从其回收吸附的磷脂酰胆碱。该方法较繁琐，因为其要求使用大量的氧化铝并且因为经处理的材料也需要过滤以移除吸附剂细粉。WO-A-2005/072477公开了用于从含磷脂的材料分离磷脂的方法，该方法包括a)将含磷脂的材料与水溶性脂肪醇混合，以形成含磷脂的级分；和b)冷却含磷脂的级分以沉淀磷脂。由此获得的混合物形成两种单独的级分，这两种单独的级分在加速力作用下分离，例如通过离心而分离。然后将材料在加热中混合，特别是与异丙醇、正丙醇及其混合物混合，接着是冷却步骤，以及通过若干离心步骤分离出所得的级分。作为单级提取方法，磷脂的最大提取物收率相对较低。另外，该方法也不很适于连续使用，并且由于需要若干离心和重新加热和/或冷却步骤而较繁琐。因此，仍然需要一种具有改善的磷脂分级效率的方法，该方法还适于以工业规模使用，并适用于连续工艺。
技术实现思路
因此，在第一方面，本专利技术涉及提取方法，所述提取方法包括用于将含磷脂的进料分级成富含一种或多种磷脂的两种或更多种级分的多个混合和分离级，并且包括下列步骤：(a)在搅拌中使含磷脂的原料与包含选自C1至C3醇的脂肪醇及其混合物的提取剂接触一段足以实现将磷脂的至少一种级分转移到提取剂中的时间；(b)通过包括施加离心力的过程，将所得混合物分离成富含磷脂的提取物和残留提余物，其中来自每个分离级的富含磷脂的提取物至少部分地返回到之前即更上游的混合级，并且其中将最终富含磷脂的提取物从第一残留提余物分离。在第二方面，本专利技术涉及可按照根据前述权利要求中任一项所述的方法获得的富含磷脂的提取物。在另一个方面，本专利技术涉及可按照根据前述权利要求中任一项所述的方法获得的去除磷脂的提余物。在另一个方面，本专利技术涉及将富含磷脂的提取物或去除磷脂的提余物用于食物产品，优选地是烘培产品、保健品(neutraceutical)组合物、糖果、方便食品、人造黄油、涂抹酱；用于动物饲料产品和/或药物组合物，或用作释放剂或工业乳化剂。附图说明这些和其他特征可从权利要求、说明书和附图中收集，并且单独和子组合形式的各个特征可在本专利技术的实施例中和其他领域中实现，并且可代表优点、据此要求保护的可被独立保护的结构。本专利技术的实施例在下文中参照附图进行更详细地描述，在附图中：图1公开了包括如实验中采用的外围设备的分级方法的优选实施例的示意图。图2公开了根据本专利技术方法的优选实施例的施加到混合物的旋转速度与加速力的比率；在离心分离机中采用了两种不同转子；X轴代表以每分钟旋转数表示的旋转，Y轴代表加速力。图3公开了多级排列(line-up)中的方法的示意性排列。具体实施方式在步骤(a)中，在搅拌中使含磷脂的原料与包含选自C1至C3醇的脂肪醇及其混合物的提取剂接触一段足以实现将磷脂的至少一种级分转移到提取剂中的时间。在本专利技术方法中，含磷脂的原料优选地在(a)中以顺流或逆流混合操作的方式与提取剂接触。虽然根据在其中混合两种液体的方式和设备，该接触可为顺流或逆流的，但总体方法流程是逆流的，即，含磷脂的原料在第一级与来自第二或之后级的提取剂接触，以此类推。在方法步骤(b)中，通过涉及离心力的方法来分离步骤(a)中获得的混合物。术语“离心力”本文是指将旋转体拉离旋转中心的表观向外力。所述方法优选地为机械方法，更优选地通过在旋转装置诸如离心机中施加离心力来进行。术语“混合物”本文是指在本专利技术提取方法各级中的任何级中获得的任何混合物，并且包括乳液和悬浮液以及非均质混合物和共混物。所述分离方法优选地在离心装置中以2至25.000G、更优选地10至20.000G、还更优选地100至18.000G、并且再更优选地400至15.000G的范围内的相对离心力(RCF)执行。由于RCF与离心机的转子半径和旋转速度成正比，技术人员可方便地计算对于给定转子半径所需的旋转速度。提取的磷脂优选地包含磷脂酰胆碱(PC)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)和/或磷脂酸(PA)中的一种或多种。提取的组分和残余组分的确切组成很大程度上取决于原料、提取剂和对原料提取的条件，而且还取决于提取剂的化学性质以及提取剂相的组成，例如水含量和pH值。所述方法优选地导致最终提余物相包含少于20重量%的磷脂酰胆碱(PC)、更优选地少于15重量%、还更优选地少于12重量%。更优选地，最终提余物相包含1至10重量%、更优选地2至9重量%、并且还更优选地3至8重量%的范围内的量的磷脂酰胆碱(PC)。最终提余物相优选地具有55至75重量%、更优选地60至70重量%、还更优选地65至70重量%的丙酮不溶物含量。附图详述图1示出了本专利技术方法的优选实施例。本文中，包括热交换器（未示出）的磷脂进料罐(1)和提取剂罐(2)流体连接于具有最终提取剂出口(4)和最终提余物出口(4)的多级离心式液-液提取器(3)。提取剂进料以相对于磷脂进料的逆流进入提取器(3)，并且最终提取剂被收集在提取剂容器(5)和提余物容器(6)中。两个罐(1)和(2)都配有流量计以调整和控制实际实验所需的流量和因此得到的提取比。温度控制设备安装在热交换器处以及在离心式提取器入口和出口两者处。将未经调整的卵磷脂以及调整到0重量%至10重量%的水含量的乙醇分别充入罐(1)和罐(2)内。可使提取剂在热交换器中环流通过来调整提取剂温度。图2示出了对本专利技术方法的优选实施例施加的相对离心力，其中采用了合适的离心装置。本文中，两种不同的转子引起离心力的轻微差异，这允许快速分离。在根据本专利技术的方法中，优选地从提取剂相获得的最终提取物包含至少25重量%的磷脂酰胆碱(PC)以及超过50重量%的丙酮不溶物(AI)。本专利技术方法采用多级方法，即，包括重复的提取步骤，因此得到提取物相中的所需磷脂的更高收率，与此同时产生具有与现有技术中公开的方法中通常获得的那些显著不同的组成的提余物相。含磷脂的原料可为任何合适的材料，诸如植物或动物来源的粗卵磷脂、如可在脱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种逆流提取方法，所述逆流提取方法涉及用于将含磷脂的进料分级成富含一种或多种磷脂的两种或更多种级分的多个混合和分离级，所述方法包括下列步骤：(i) 在搅拌中使所述含磷脂的原料与包含选自C1至C3醇的脂肪醇及其混合物的提取剂接触一段足以实现将所述磷脂的至少一种级分转移到所述提取剂中的时间；(ii) 通过包括施加离心力的处理，将所得混合物分离成富含磷脂的提取物与残留提余物，其中所述富含磷脂的提取物和提余物具有不同的磷脂组成，其中来自每个分离级的所述富含磷脂的提取物至少部分地返回到之前的或更上游的混合级，且其中将最终富含磷脂的提取物从第一残留提余物分离，其中所述最终提取物包含至少25重量%的磷脂酰胆碱(PC)以及超过50重量%的丙酮不溶物(AI)，且其中最终提余物具有55‑75重量%的AI含量。

【技术特征摘要】
2012.10.24 EP 12007299.61.一种逆流提取方法，所述逆流提取方法涉及用于将含磷脂的进料分级成富含一种或多种磷脂的两种或更多种级分的多个混合和分离级，所述方法包括下列步骤：(i)在搅拌中使所述含磷脂的原料与包含选自C1至C3醇的脂肪醇及其混合物的提取剂接触一段足以实现将所述磷脂的至少一种级分转移到所述提取剂中的时间；(ii)通过包括施加离心力的处理，将所得混合物分离成富含磷脂的提取物与残留提余物，其中所述富含磷脂的提取物和提余物具有不同的磷脂组成，其中来自每个分离级的所述富含磷脂的提取物至少部分地返回到之前的或更上游的混合级，且其中将最终富含磷脂的提取物从第一残留提余物分离，其中所述最终提取物包含至少25重量%的磷脂酰胆碱(PC)以及超过50重量%的丙酮不溶物(AI)，且其中最终提余物具有55-75重量%的AI含量。2.根据权利要求1所述的方法，其中在(a)中使所述含磷脂的原料以顺流或逆流混合操作的方式与所述提取剂接触。3.根据权利要求1所述的方法，其中所述提取的磷脂包含磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)和/或磷脂酸(PA)中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的方法，其中最终提余物相包含少于12重量%的磷脂酰胆碱(PC)。5.根据权利要求1所述的方法，还包括从所述提余物和/或提取物相中分离出至少一部分所述磷脂。6.根据权利要求1所述的方法，其中所述脂肪醇为乙醇。7.根据权利要求1所述的方法，其中所述脂肪醇中的水浓度在0重量%至10重量%的范围内。8.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(a)和步骤(b)至少部分地在多级提取设备中执行，所述多级提取设备对于每...

【专利技术属性】
技术研发人员：T布吕赫尔，J德米，M卡特，J摩尔纳，S蒂罗克，
申请(专利权)人：卡吉尔公司，
类型：发明
国别省市：美国,US