The present invention discloses a method for separating and purifying the hychochloin by compacting liquid chromatography, which includes the following steps: 1) preparing the upper sample solution and the elution solvent system, 2) filling the chromatographic column filler, 3) adding the sample solution, the gradient elution, collecting the eluant of the corresponding absorption peak at the peak time and using the high performance liquid phase color. It combines the eluent containing the hychofrhynus, steamed dry, and recrystallized by ethanol, and recrystallizes the mononux monomer. The preparation procedure of the above sample is to filter the total alkaloid or low purity hychofrhynus after organic solvent is dissolved in the organic solvent, and the column packing is a positive phase silica gel or a reverse phase. Silicone filler. The separation and purification of GL is more convenient and controllable than traditional column chromatography and high speed countercurrent method. Different specifications of the medium pressure preparation chromatograph can be selected for separation, and the preparation capacity can reach 100 grams, which can meet the needs of industrial production.
【技术实现步骤摘要】
中压制备液相色谱分离纯化钩吻素子的方法
本专利技术涉及钩吻素子的产业化制备领域,特别是涉及采用中压制备液相色谱法从钩吻生物碱中分离纯化钩吻素子的方法。
技术介绍
钩吻(GelsemiumelegansBenth.)马钱科胡蔓藤属常绿木质藤本植物,全株入药,具有“消肿止痛、祛风散瘀、攻毒杀虫”之功效。钩吻的主要有效成分为吲哚类生物碱,具有抗炎镇痛、抗肿瘤、抗银屑病、促进禽畜生长等药理作用。至今已发现的钩吻生物碱单体有98种,其中含量最高且毒性较低的单体为钩吻素子。钩吻素子具有高效低毒的镇痛、抗焦虑等功效,具有良好的药用前景。目前钩吻素子的来源依赖于从钩吻植物所含钩吻生物碱中分离纯化获得。现有技术主要为柱层析法和高速逆流色谱法。柱层析法的不足之处为分离周期长、回收率低、溶剂量大且难以回收,不利于环保;高速逆流色谱仪器单次制备量仅达克级。中压制备液相色谱(Medium-pressureliquidchromatography,MPLC)为近年流行起来的一项新型色谱技术,色谱柱的压力介于低压层析色谱与高压制备色谱之间;可实现在线检测,有上样量大、分离纯度高、成本低等优点,在制药工业中得到逐渐推广和应用。本专利技术公开中压制备液相色谱法从钩吻生物碱中分离纯化钩吻素子的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于针对现有钩吻素子产业化制备技术存在的不足,提供一种简单快速、高效环保的中压制备液相色谱分离纯化钩吻素子的方法。本专利技术的目的是这样实现的,一种中压制备液相色谱分离纯化钩吻素子的方法,其特征是包括如下步骤:1)制备上样溶液和洗脱溶剂体系,2)填充色谱柱填料,3)加 ...
【技术保护点】
一种中压制备液相色谱分离纯化钩吻素子的方法,其特征是包括如下步骤:1)制备上样溶液和洗脱溶剂体系,2)填充色谱柱填料,3)加入上样溶液,梯度洗脱,按出峰时间收集相应吸收峰的洗脱液并用高效液相色谱检测,合并含钩吻素子的洗脱液,减压蒸干,乙醇重结晶得钩吻素子单体;所述的上样溶液制备步骤为:钩吻总生物碱或低纯度钩吻素子经有机溶剂溶解后,采用有机滤膜对样品溶液过滤;所述色谱柱填料为正相硅胶或反相硅胶填料。所述的洗脱溶剂系统为有机溶剂的水溶液,梯度体积浓度在10‑90%。
【技术特征摘要】
1.一种中压制备液相色谱分离纯化钩吻素子的方法,其特征是包括如下步骤:1)制备上样溶液和洗脱溶剂体系,2)填充色谱柱填料,3)加入上样溶液,梯度洗脱,按出峰时间收集相应吸收峰的洗脱液并用高效液相色谱检测,合并含钩吻素子的洗脱液,减压蒸干,乙醇重结晶得钩吻素子单体;所述的上样溶液制备步骤为:钩吻总生物碱或低纯度钩吻素子经有机溶剂溶解后,采用有机滤膜对样品溶液过滤;所述色谱柱填料为正相硅胶或反相硅胶填料。所述的洗脱溶剂系统为有机溶剂的水溶液,梯度体积浓度在10-90%。2.根据权利要求1所述的产业化分离制备钩吻素子的方法,其特征是钩吻总生物碱或低纯度钩吻素子经甲醇溶解后,采用有机滤膜对样品溶液过滤。3.根据权利要求1或2所述的产业化分离制备钩吻素子的方法,其特...
【专利技术属性】
技术研发人员:俞昌喜,许盈,石冬梅,苏燕评,游文兵,
申请(专利权)人:福建医科大学,
类型:发明
国别省市:福建,35
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