本发明专利技术公开了一种氧化钇掺杂氟化锂坩埚及其采用热压烧结制坩埚的方法，氧化钇掺杂氟化锂坩埚的成分为每１００ｇ的氧化钇Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］中掺杂有０．５～５ｇ的氟化锂ＬｉＦ。在用于热压烧结的氧化钇Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］粒径为０．０１～２０μｍ，氟化锂ＬｉＦ粒径为０．０１～２０μｍ。本发明专利技术氧化钇掺杂氟化锂坩埚使用温度为１６００～２０００℃，且在该温度环境下作为真空熔炼的器具，坩埚内表面未参与活性金属或合金的反应，从而提高了熔体的纯净度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种金属熔炼设备，更特别地说，是指一种能够用于真空熔炼高活性 金属(Ti、 Nb、 Hf等金属或合金)的坩埚及其采用热压烧结制坩埚的方法。技术背景现有真空熔炼高活性金属使用的坩埚材料主要为氧化钙CaO、氧化镁MgO、 氮化硼BN、氟化钙CaF2等，坩埚的使用温度一般为1200~1500°C,对于熔炼 Ti、 Nb、 Hf等金属或合金具有一定困难。氧化钇(Y203)陶瓷是一种高性能透明陶瓷，具有优良的耐热、耐腐蚀和高 温稳定性。氧化钇的熔点大于240(TC，且在高温下难以与某些活泼金属(如钛、 铝等)发生反应，故可作为潜在的熔炼用耐火材料使用。但工业生产中氧化钇陶瓷造型困难，烧结时体积变化较大，故传统的耐火材 料制备工艺中氧化钇仅是以添加剂形式存在，在氧化钇陶瓷中固相体积分数不到 25%,大大降低了产品的使用温度。一般的热压设备(参见图2所示)包括有密封圈1、石磨毡2、加热线圈3、 炉体4、压坯5、石磨模具6、电源7。热压烧结(Hot-Pressing， HP)是在烧 结过程中同时施加一定的外力(一般压力在10 40MP"之间，取决与石磨模具 材料所能承受的强度)，使材料加速流动、重排和致密化。通常热压烧结温度要比 常压烧结温度低IOO"左右，视不同对象及有无液相生成而异。可以预成型或把 粉末直接装于模腔内，工艺简单。热压烧结通常获得的制品密度较高，可达理论 密度的99%以上，由于在较低的温度下烧结，抑制了晶粒的生长，所得的烧结体 晶粒较细，且有较高的强度。 专利技术 内 容本专利技术的目的是提供一种能够适用于真空熔炼高活性金属或合金的氧化钇掺杂 氟化锂坩埚，以及采用热压烧结方法制备氧化钇掺杂氟化锂坩埚的工艺。本专利技术氧化钇掺杂氟化锂坩埚的成分为每lOOg的氧化钇￥203中掺杂有0.5~ 5g的氟化锂LiF。本专利技术采用热压烧结方法制备氧化钇掺杂氟化锂坩埚的具体步骤如下 第一步制浆料将按目标成分配制的粒径0.0 1 20//aw的Y203、粒径0,01~20/^/ 的LiF与 无水乙醇混合均匀后制得浆料；无水乙醇的用量为每100g的氧化钇Y203中加入0.05 0.2丄。 第二步烘干制坯料将第一步骤中制得的浆料在干燥箱中烘干制得坯料，干燥温度60~100°C，干 燥时间8 15A;第三步热压烧结制坩埚将第二步制得的坯料放入热压设备的模腔中，盖上压坯；调节压力至10~20M/>a ，升^it率5 10。C/min，烧结温度1400 1800°C， 并在温度1400 1800。C条件下保温5~10/z ;最后脱模制得氧化钇掺杂氟化锂坩埚。本专利技术氧化钇掺杂氟化锂柑埚的优点在于(l)可使用的温度为1600 2000°C， 适用于真空熔炼制备活性金属或合金的熔炼设备；(2)该氧化钇掺杂氟化锂坩埚中 的成分不与熔体反应，可以提高熔体的纯净度。本专利技术采用热压烧结工艺制氧化钇掺杂氟化锂坩埚的优点在于(1)造形简单; (2)制得的坩埚内表面光洁度髙；(3)烧结过程中工艺参数可控。 附图说明图1是釆用本专利技术氧化钇掺杂氟化锂坩埚在真空热处理炉内熔炼的Ti合金的 XRD图。图2是热压设备的简示图。具体实施方式下面将结合附图和实施例对本专利技术做进一步的详细说明。本专利技术氧化钇掺杂氟化锂坩埚的成分为每lOOg的氧化钇Y203中掺杂有0.5 5g的氟化锂LiF。在本专利技术中，制备氧化钇掺杂氟化锂坩埚所需的氧化钇￥203为粒径0.01 20//m的细粉，氟化锂LiF为粒径0.01 20〃m的细粉。在本专利技术中，采用热压烧结方法制备氧化钇掺杂氟化锂坩埚的具体步骤如下 第一步制浆料将按目标成分配制的粒径0.01 20/i/w的Y203、粒径0.01~20/^的LiF与 无水乙醇混合均匀后制得浆料；无水乙醇的用量为每100g的氧化钇Y203中加入0.05 0.2 Z 。 第二步烘干制坯料将第一步骤中制得的浆料在干燥箱中烘干制得坯料，干燥温度60 10CTC,干 燥时间8 15/ ;第三步热压烧结制坩埚将第二步制得的坯料放入热压设备的模腔中，盖上压坯；调节压力至10 20M尸"，升温速率5 10。C/min，烧结温度1400 1800C 并在温度1400 180(tc条件下保温5 10/j ;最后脱模制得氧化忆掺杂氟化锂坩埚。将上述制得的氧化钇掺杂氟化锂坩埚放入真空熔炼设备中，并将活性金属块放入 坩埚内，在真空(真空度io ixio-s^)或惰性气氛(氩气、氦气、氖气)下， 熔炼温度1600 200(TC下，熔炼高活性金属如Ti、 Nb、 Hf等金属或合金。在本专利技术中，使用的氧化钇￥203粉材也可以是多级粒径的级配粉，即第一级氧 化钇丫203粉材粒径为0.01 0.5//W、第二级氧化钇丫203粉材粒径为0.5 2/^、 第三级氧化钇￥203粉材粒径为2 6//附、第四级氧化忆￥203粉材粒径为6~20pm 。 由于不同粒径的氧化钇￥203粉材在混合配制过程中小颗粒进入大颗粒的空隙中，从 而可以增加致密度，减少了高温烧结的体积变化。 实施例 1 :制一个能熔0.5《g钛Ti合金的氧化钇掺杂氟化锂坩埚该氧化钇掺杂氟化锂坩埚的目标成分为368g的氧化钇Y203中掺杂有17g的氟 化锂LiF。釆用热压烧结制备目标成分的坩埚步骤如下 第一步制浆料将按目标成分配制的80%粒径在4.8//m的Y203、 80%粒径5.0//w的LiF与无 水乙醇混合均匀后制得桨料；无水乙醇的用量为0.5丄；第二步烘干制坯料将第一步骤中制得的浆料在恒温烘干箱烘干制得坯料，烘干温度60r，烘干 时间15/ ;第三步热压烧结制坩埚将第二步制得的坯料放入热压设备的模腔中，盖上压坯；调节压力至15M尸fl ，升鹏率10°C/min，烧结温度1600°C，并在温度1600°C 条件下保温;最后脱模制得目标成分的氧化钇掺杂氟化锂坩埚。采用上述的目标成分氧化钇掺杂氟化锂坩埚进行真空熔炼Ti合金。将0.5《g的 Ti合金块材放入坩埚内，然后将坩埚与材料一并安装在真空热处理炉(261W真空 热处理炉，德国普发拓普公司)内；调节熔炼工艺参数抽真空至2.4X10—2/^， 熔炼温度160CTC,并在160(TC温度下保温20min后，随炉冷却至室温(25°C)后 取出；并对坩埚进行检测，发现坩埚内表面未参与Ti合金的反应，经对Ti合金进行 XRD测试，其中不含￥203成分。如图1中所示，不含Y元素或Y203的衍射峰。 实施例2 :制一个能熔0.5尺g钛Ti合金的多级配粉氧化钇掺杂氟化l里坩埚该氧化忆掺杂氟化锂坩埚的目标成分为368 g的氧化钇Y203中掺杂有17 g的氟 化锂LiF。采用热压烧结制备目标成分的坩埚步骤如下 第一步制浆料按目标成分配制选取0.02//附第一级丫203细粉、1/^第二级丫203细粉、5〃m 第三级￥203细粉、15^m第四级￥203细粉，其中，第一级丫203细粉占总丫203粉 量的5%，第二级￥203细粉占总￥203粉量的20%,第三级丫203细粉占总￥203粉 量的30%，第四级丫203细粉占总丫203粉量的45%; 80%粒径5.0//附的LiF与无 水乙醇混合均匀后制得浆料；无水乙醇的用量为0.5Z;第二步烘干制坯料将第一步骤中制得的浆本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化钇掺杂氟化锂坩埚，其特征在于：氧化钇掺杂氟化锂坩埚的成分为每１００ｇ的氧化钇Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］中掺杂有０．５～５ｇ的氟化锂ＬｉＦ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐惠彬，高明，龚路杰，唐晓霞，张虎，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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