一种分离铅和银的方法，本发明专利技术将铅渣用热水洗涤，洗水冷却后得到纯的氯化铅，洗水加热后再返回利用；洗涤后的残渣用氢氧化钾溶液溶解锑，溶解过程中加入过氧化氢，氧化渣中的三价锑，过滤后的渣即为富集了银的富银渣，浸出液用氢氧化钠沉淀产出锑酸钠，沉淀后母液返回溶解锑。本发明专利技术流程简单、不使用化学试剂、无环境污染；溶解锑后可以直接得到含银达７０％以上的富银渣，银直收率高；锑回收过程中试剂循环利用，锑酸钠产品质量好；处理时间短、综合成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及冶金领域中湿法冶金过程，特别是有效地无污染 分离渣中铅和银的湿法冶金方法。
技术介绍
锑金精矿经过鼓风炉熔炼产出富集了贵金属的贵锑，贵锑采用贵锑电解一硝酸浸煮一坩埚熔炼一马弗炉吹炼工艺处理后产出含金95%以 上的金银合金；近年来由于锑金精矿中铜、镍和铅等杂质元素的升高，使原 有的贵锑处理工艺已经不能正常生产，不仅贵金属直收率低，贱金属综合回 收率低，而且环境污染严重。基于原有工艺存在的问题，刘勇等提出一种从 贵锑合金中富集贵金属的方法，即将贵锑在盐酸和氯化钠体系中，控制溶液 的电位用过氧化氢氧化溶解贱金属，得到富集了贵金属的粉末产品。该处理 工艺直接得到含金75%以上的粗金粉，不仅金的直收率大于99.95%,而且无 环境污染问题，劳动强度小。(北京有色金属设计研究总院编委会，重有色金 属设计手册(锑汞贵金属巻).冶金工业出版社，1995，P641 646;刘勇，杨天 足，陈芳斌，刘伟锋等. 一种从贵锑合金中富集贵金属的方法.中国专 利，CN200410075365. 7， 2005年11月25日)在控电位选择性氯化浸出过程中，浸出液在热态下过滤后冷却过程中， 产出一种含有铅、锑和银的结晶渣；硫化铋精矿用三氯化铁氯化浸出时，银 和铅溶解进入溶液，浸出液热态过滤后也产出一种含有铅和银的渣，由于这 些渣中含铅较高，故简称为铅渣。传统的处理方法一是用碳酸钠溶液将铅转 化为碳酸铅，转化渣再经过氟硅酸溶解，氟硅酸铅溶液用硫酸沉淀得到硫酸 铅产品，而再生的氟硅酸返回溶解铅；溶解后的残渣即为银的富集物。处理 方法二是用氨水直接浸出银，浸出液经过水合肼还原得到海绵银粉，氨水浸 出渣再通过其它方法回收其中的铅。(汪立果.铋冶金.冶金工业出版 社，1986,174 176.)上述两种分离铅和银的处理方法都存在如下缺点(1) 操作过程长，银的分散严重、直收率低；(2) 整个过程酸碱交替使用，操作环境差、成本高；
技术实现思路
为了克服传统铅和银分离方法的不足，本专利技术提供一种能有 效地分离渣中铅和银等金属，且过程无污染的湿法冶金方法。本专利技术为达到上述目的主要利用氯化铅在不同温度下的溶解度的差别进 行分离；采用的技术方案是将该铅银渣用一定温度的热水洗涤，洗水冷却 后得到纯的氯化铅产品，洗水加热后再返回利用；洗涤后的残渣用氢氧化钾 溶液溶解锑，溶解过程中加入过氧化氢，氧化渣中的三价锑，过滤后产出富 集了银的富银渣，而浸出液用氢氧化钠沉淀产出锑酸钠产品，沉淀后母液又 返回溶解锑。具体的工艺过程和工艺参数如下 1热水洗涤和冷却将铅渣在热水温度80 10(TC、总水量与固体渣重量比3 8 : 1的条件下 洗涤3 5次，直至用热水洗涤时铅渣质量不再减少；洗水在搅拌速度 200r'min—'下冷却至15 35-C时过滤，产出氯化铅产品，结晶后的洗水经过 加热后返回洗涤。 2碱溶解和氧化将热水洗涤后的铅渣，在氢氧化钾浓度80 200g L-'、液固比2 6 : 1、 温度60 10(TC、时间30 90rnin的条件下溶解，溶解过程中缓慢加入洗涤后 铅渣重量的0. 1 0.25倍的工业过氧化氢，将其中三价锑氧化为五价，溶解 完成后过滤，溶解渣即为富集了银的富银渣，发生的化学反应为Sb203+2K0H=2KSb02+H20 Sb205+2K0H=2KSb03+H20 KSb02+H20pKSb03+H203沉淀在氢氧化钠用量为氢氧化钾用量的0. 7倍、温度30 8(TC的条件下搅拌 30 90min，反应结束后过滤得到锑酸钠产品，而母液返回溶解锑，发生的主 要反应为KSb03+NaOH+3H20=NaSb03 3H20+K0H 所述的氢氧化钾、氢氧化钠、过氧化氢均为工业级试剂。 本专利技术适用于贵锑控电位选择性氯化浸出过程中产出的铅渣，其主要成分范围为Ag 11000 50000g 1f1、 Pb52 60%、 Sb8. 8 15%;也适合于处理含铅银铋等矿物氯化浸出过程的渣。本专利技术与传统的铅渣处理流程比较，有以下优点1铅渣经过热水洗涤的洗水经过冷却后不仅可以直接产出高质量的氯化铅产品，而且洗水加热后可以返回利用；整个过程简单、不使用化学试剂、无环境污染；2溶解锑后可 以直接得到含银达70%以上的富银渣，银直收率高；3锑回收过程中试剂循环 利用，锑酸钠产品质量好；4本专利技术的劳动强度低、处理时间短、综合成本 低。附图说明图l:本专利技术工艺流程示意图。 具体实施例方式实施例1:将含Ag 12731g r1、 P跳、Sbl29&的铅渣100Kg，用温度95。C 的热水800L分4次洗涤，洗水冷却后再加热至95。C返回利用，结晶得到含 PbCD99. 5%的氯化铅产品77. 5Kg，热水洗涤后的铅渣重量21. 5Kg。称取6Kg氢氧化钾溶解于40L水中，升温至75"C时，加入洗涤后铅渣搅 拌30min时，缓慢加入2. 5Kg含量为27. 5%的工业级过氧化氢，再继续搅拌 60min后过滤，得到含银71.5%的富银渣，溶液加入4Kg工业级氢氧化钠搅拌 90min后过滤，得到含锑(以SbA计)58. 4%的优质锑酸钠产品，再生后的氢 氧化钾溶液返回溶解锑。实施例2:将含Ag 14320g t—'、 Pb54%、 Sbl796的铅渣250Kg，用温度95°C 的热水2000L分4次洗漆，洗水冷却后再加热至95。C返回利用，结晶得到含 PbCl2》99. 5%的氯化铅产品182. 5Kg，热水洗涤后的铅渣重量65Kg。称取18Kg氢氧化钾溶解于40L水中，升温至75'C时，加入洗涤后铅渣搅 拌30min时，缓慢加入6.5Kg含量为27. 5%的工业级过氧化氢，再继续搅拌 60min后过滤，得到含银72%的富银渣，溶液加入12Kg工业级氢氧化钠搅拌 90min后过滤，得到含锑(以SbA计)58.6%的优质锑酸钠产品，再生后的氢 氧化钾溶液返回溶解锑。权利要求1.一种分离铅和银的方法，其特征在于将铅渣用热水洗涤，总水量与固体渣重量比3～8∶1，洗水冷却后得到氯化铅，洗水加热后再返回利用；洗涤后的残渣用氢氧化钾溶液溶解锑，溶解过程中加入过氧化氢，氧化渣中的三价锑，过滤后的渣即为富集了银的富银渣，浸出液用氢氧化钠沉淀产出锑酸钠，沉淀后母液返回溶解锑。2. 根据权利要求1所述的分离铅和银的方法，其特征在于所述水温度 为80 10(TC、洗涤3 5次，直至用热水洗涤时铅渣质量不再减少；洗水在 搅拌速度200r ，min—i下冷却至15 35'C时过滤，产出氯化铅，结晶后的洗水 经过加热后返回洗漆。3. 根据权利要求1所述的分离铅和银的方法，其特征在于所述氢氧化 钾浓度为80 200g 1/1、溶解条件为液固比2 6 : 1、温度60 100。C、时间 30 90min，溶解过程中缓慢加入洗漆后铅渣重量的0.1 0. 25倍的工业过氧 化氢，使其中三价锑氧化为五价，氢氧化钾、过氧化氢均为工业级试剂，发 生的化学反应为Sb203+2K0H=2KSb02+H20 Sb205+2K0H=2KSb03+H20 KSb02+H202=KSb03+H204. 根据权利要求1所述的分离铅和银的方法，其特征在于所述氢氧 化钠用量为氢氧化钾用量本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种分离铅和银的方法，其特征在于：将铅渣用热水洗涤，总水量与固体渣重量比３～８∶１，洗水冷却后得到氯化铅，洗水加热后再返回利用；洗涤后的残渣用氢氧化钾溶液溶解锑，溶解过程中加入过氧化氢，氧化渣中的三价锑，过滤后的渣即为富集了银的富银渣，浸出液用氢氧化钠沉淀产出锑酸钠，沉淀后母液返回溶解锑。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟锋，杨天足，陈芳斌，张杜超，窦爱春，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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