抗菌牙膏制备方法及其产品和应用技术

本发明专利技术涉及一种抗菌牙膏制备方法及其产品和应用，其制备工艺在于将壳聚糖粉通过破壁分散研磨成微纳米颗粒；在纳米氧化锌和纳米和晶石粉表面修饰壳聚糖微纳米颗粒，得到具有高效抗菌和释放负离子的无机/有机杂化纳米材料；以该无机/有机杂化纳米材料为摩擦剂制备抗菌牙膏。该抗菌牙膏具有高效的抗菌性能，同时摩擦剂粒径小，去污能力强，表面修饰有机分子，不易出现反粗现象。该技术制备方法简单，所得的产品性能明显高于现有市场的产品，其有点在于具有高效的抗菌性能，同时摩擦剂粒径小，去污能力强，表面修饰有机分子，不易出现反粗现象。制备工艺简单，所得的产物稳定性好。

Preparation of antibacterial toothpaste and its products and Applications

The invention relates to an antibacterial toothpaste preparation method, its product and application. The preparation process is to lapping chitosan powder through wall breaking into micro nano particles, and modifying chitosan micro nanoparticles on the surface of nano Zinc Oxide and nanoscale and crystal powder to obtain inorganic / organic hybrid nanoscale with high efficiency and negative ions. The antibacterial toothpaste was prepared by using the inorganic / organic hybrid nanomaterials as friction agents. The antibacterial toothpaste has the advantages of high antibacterial activity, small particle size of the friction agent, strong detergency, and surface modification of organic molecules. The method is simple, and the performance of the product is obviously higher than that of the existing market. It has a high efficiency of antibacterial property, the particle size of the friction agent is small, the decontamination ability is strong, and the surface modification of organic molecules is not easy to appear. The preparation process is simple, and the obtained product has good stability.

【技术实现步骤摘要】
抗菌牙膏制备方法及其产品和应用
本专利技术涉及高分子材料的制备领域，具体地，涉及一种抗菌牙膏制备方法及其产品和应用，无机纳米粒的壳聚糖表面修饰，并将其用于牙膏的制作。
技术介绍
牙膏是常用的口腔用品之一，其功能主要包括两部分，其一为清除口臭及异味，抑菌消炎，使口气清新、口腔清爽；其二为健齿防蛀，保护牙齿。目前，天然植物牙膏是一类含有天然植物提取物，并具有如消炎、除臭、止痛等功效的牙膏。天然植物牙膏中的有效成份可以在刷牙时通过口腔粘膜被吸收，把洁齿和防治牙病有机结合起来，起到较好的除口臭、预防口腔炎症、健齿、去除牙面菌班的作用。例如，CN200410013181.8草本复方牙膏，CN200410079506.2一种除口臭牙膏，CN99116511.X液体杀菌除臭牙膏，CN200510095067.9一种茶树叶的新用途，CN200710051825.6平卧菊三七药物牙膏等。功能性无机纳米材料具有众多的功效，越来越被人们使用和重视。例如，纳米和晶石粉具有较强的释放负离子与发射远红外线功能，同时又能产生高效、持久的抗菌、抑菌、杀菌、防螨作用，因此，受到了广泛的关注。另外，纳米氧化锌具有高效的抗菌、抑菌、杀菌、防螨作用，又具有抗紫外，降解有机物的功能，可以用于牙菌斑的消除。本专利技术以无机纳米材料为基础，制备了具有高效抗菌和清除口臭功能的牙膏。
技术实现思路
针对现有技术中的不足，本专利技术的目的在于：提供一种抗菌牙膏及其制备方法。本专利技术的再一目的在于：提供上述制备方法获得的产品。本专利技术的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。本专利技术目的通过如下步骤实现：其制备工艺在于：（1）将壳聚糖粉通过破壁分散研磨成微纳米颗粒；（2）在纳米氧化锌和纳米和晶石粉表面修饰壳聚糖微纳米颗粒，得到具有高效抗菌和释放负离子的无机/有机杂化纳米材料；（3）以该无机/有机杂化纳米材料为摩擦剂制备抗菌牙膏，具体为：（1）壳聚糖微纳米颗粒的制备将壳聚糖溶于水中，制成质量浓度为10-50%的悬浮液；将其置于球磨机中，选择直径为0.5-1cm的玛瑙珠对悬浮液中的壳聚糖进行粉碎，转速为300-500r/min，时间为0.5-2h；然后将所得到的产物加入到超声破碎仪中，用超声破碎仪进一步细化和均一化，功率为200-400w，时间为10-20min；最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品；（2）无机/有机杂化纳米材料的制备将粒径为1-5μm的和晶石粉和氧化锌粉按质量比为1:1配成质量浓度为10-50%的悬浮液，加入含胺基的表面活性剂，采用细胞超声粉碎机超声分散，功率为300-600w，时间为15-30min；再加入步骤1的壳聚糖微纳米颗粒粉末，质量浓度为5-10%，分别加入质量浓度为1%的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）和N-羟基丁二酰亚胺（NHS），搅拌反应12小时，进行最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品；（3）抗菌牙膏的制备将无机/有机杂化纳米材料作为摩擦剂，质量浓度为30～50%，其他成分和质量比为：无机盐1-5%、粘合剂0.8-1.5%、发泡剂1.0-3.0%、保湿剂10-25%、甜味剂0.01-0.1%、香精0.7-8%、水为余量，充分搅拌后、静置后，灌装成高效抗菌牙膏。本专利技术先制备壳聚糖微纳米颗粒，在通过在纳米材料表面的修饰，制备无机/有机杂化纳米材料，以该无机/有机杂化纳米材料为摩擦剂制备抗菌牙膏。在上述方案基础上，所述的含胺基的表面活性剂为氨基甲酸酯、壳聚糖、十二胺、十六胺、十八胺的一种。所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、醋酸钠、醋酸钾、硫酸钠、硫酸钾中的一种，更好的，为氯化钠、氯化钾。所述的香精为白茶香精、薄荷香精、橙味香精、苹果香精的一种。其抗菌原理在于利用纳米氧化锌和壳聚糖的复合抗菌性能，这种有机/无机复合抗菌剂拥有优良的广谱抗菌性，对多种致病菌的抑菌活性都有大幅提高。该技术制备方法简单，所得的产品性能明显高于现有市场的产品。本专利技术提供一种抗菌牙膏，根据上述制备方法得到的，其具有高效的抗菌性能，同时摩擦剂粒径小，去污能力强，表面修饰有机分子，不易出现反粗现象。具有高效抗菌和清除口臭功能的牙膏。本专利技术提供一种抗菌牙膏在口腔高效抗菌和清除口臭中的应用。本专利技术的优点在于：（1）所制备的牙膏具有高效的抗菌性能，同时摩擦剂粒径小，去污能力强，表面修饰有机分子，不易出现反粗现象；（2）制备工艺简单，所得的产物稳定性好。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述。实施例1（1）壳聚糖微纳米颗粒的制备将壳聚糖溶于水中，制成质量浓度为20%的悬浮液；将其置于球磨机中，选择直径为0.5cm的玛瑙珠对悬浮液中的壳聚糖进行粉碎，转速为500r/min，时间为2h；然后将所得到的产物加入到超声破碎仪中，用超声破碎仪进一步细化和均一化，功率为400w，时间为20min；最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品。（2）无机/有机杂化纳米材料的制备将粒径为1-5μm的和晶石粉和氧化锌粉按质量比为1:1配成质量浓度为20%的悬浮液，加入氨基甲酸酯，采用细胞超声粉碎机超声分散，功率为600w，时间为30min；再加入步骤1的壳聚糖微纳米颗粒粉末，质量浓度为50%，分别加入质量浓度为1%的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）和N-羟基丁二酰亚胺（NHS），搅拌反应12小时，进行最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品。（3）抗菌牙膏的制备牙膏原料的重量百分比组成为：无机/有机杂化纳米材料40%、氯化钠1%、羧甲基纤维素0.8%、十二烷基硫酸钠1.0%、甘油10%、甜橙油0.6%、薄荷香精0.1%、水为余量。制备步骤：a、将甘油、羧甲基纤维素按配方比例加入牙膏制备釜中，浸润搅拌，搅拌20分钟，搅拌速度为400转/分，使上述混合物呈均匀半透明粘状液体，放置2小时，待其充分溶胀制得胶水；b、将无机/有机杂化纳米材料、十二烷基硫酸钠和氯化钠加入胶水中，边抽真空边进行均质搅拌，搅拌时间为60分钟，搅拌速度为800转/分，真空度为-0.096MPa，得到混合膏体；c、在混合膏体中加入甜橙油和薄荷香精，继续搅拌10分钟，搅拌速度为400转/分，静置1小时，灌装即得到高效抗菌牙膏。检测结果：抗菌率99.5%。实施例2（1）壳聚糖微纳米颗粒的制备将壳聚糖溶于水中，制成质量浓度为10%的悬浮液；将其置于球磨机中，选择直径为1cm的玛瑙珠对悬浮液中的壳聚糖进行粉碎，转速为300r/min，时间为0.5h；然后将所得到的产物加入到超声破碎仪中，用超声破碎仪进一步细化和均一化，功率为200w，时间为10min；最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品。（2）无机/有机杂化纳米材料的制备将粒径为1-5μm的和晶石粉和氧化锌粉按质量比为1:1配成质量浓度为40%的悬浮液，加入壳聚糖，采用细胞超声粉碎机超声分散，功率为300w，时间为15min；再加入步骤1的壳聚糖微纳米颗粒粉末，质量浓度为5%，分别加入质量浓度为1%的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）和N-羟基丁二酰亚胺（NHS），搅拌反应12小时，进行最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品。（3）抗菌牙膏的制备牙膏原料的重量百分比组成为：无机/有机杂化纳米材料30%、氯化钾1%、羧甲基纤维素1.5%、十二烷基硫酸钠3.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
根据权利要求1所述的抗菌牙膏的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）壳聚糖微纳米颗粒的制备将壳聚糖溶于水中，制成质量浓度为10‑50%的悬浮液；将其置于球磨机中，选择直径为0.5‑1 cm的玛瑙珠对悬浮液中的壳聚糖进行粉碎，转速为300‑500 r/min，时间为0.5‑2 h；然后将所得到的产物加入到超声破碎仪中，用超声破碎仪进一步细化和均一化，功率为200‑400 w，时间为10‑20 min；最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品；（2）无机/有机杂化纳米材料的制备将粒径为1‑5μm的和晶石粉和氧化锌粉按质量比为1:1配成质量浓度为10‑50 %的悬浮液，加入含胺基的表面活性剂，采用细胞超声粉碎机超声分散，功率为300‑600 w，时间为15‑30 min；再加入步骤1的壳聚糖微纳米颗粒粉末，质量浓度为5‑10%，分别加入质量浓度为1%的1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺（EDC）和N‑羟基丁二酰亚胺（NHS），搅拌反应12小时，进行最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品；（3）抗菌牙膏的制备将无机/有机杂化纳米材料作为摩擦剂，质量浓度为30～50%，其他成分和质量比为：无机盐1‑5%、粘合剂0.8‑1.5%、发泡剂1.0‑3.0%、保湿剂10‑25%、甜味剂0.01‑0.1%、香精0.7‑8%、水为余量，充分搅拌后、静置后，灌装成高效抗菌牙膏。...

【技术特征摘要】
1.根据权利要求1所述的抗菌牙膏的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）壳聚糖微纳米颗粒的制备将壳聚糖溶于水中，制成质量浓度为10-50%的悬浮液；将其置于球磨机中，选择直径为0.5-1cm的玛瑙珠对悬浮液中的壳聚糖进行粉碎，转速为300-500r/min，时间为0.5-2h；然后将所得到的产物加入到超声破碎仪中，用超声破碎仪进一步细化和均一化，功率为200-400w，时间为10-20min；最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品；（2）无机/有机杂化纳米材料的制备将粒径为1-5μm的和晶石粉和氧化锌粉按质量比为1:1配成质量浓度为10-50%的悬浮液，加入含胺基的表面活性剂，采用细胞超声粉碎机超声分散，功率为300-600w，时间为15-30min；再加入步骤1的壳聚糖微纳米颗粒粉末，质量浓度为5-10%，分别加入质量浓度为1%的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）和N-羟基丁二酰亚胺（NHS），搅拌反应12小时，进行最后将悬浮液冷冻干燥成粉末状成品；（3）...

【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，朱君，刘睿，王萍，祝闪闪，金彩虹，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31