一种检测西他沙星中异构体杂质含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测西他沙星中异构体杂质含量的方法，包括如下步骤：分别制备各异构体及西他沙星的对照品溶液及待测样品的供试品溶液；采用毛细管电泳方法分别对对照品溶液、供试品溶液进行检测；按外标法以峰面积计算，或者根据峰面积与浓度之间的标准曲线计算各异构体杂质的含量。本发明专利技术具有成本低廉、操作简单、分离度高、灵活性好及良好的线性关系、专属性、精密度、稳定性、灵敏度和重复性，加样回收率高，检测结果准确、可靠等诸多优点，能够实现将西他沙星及其异构体IMA、IMB、IMC、IMD、IME同时分离，可为西他沙星产品质量监控提供一种行之有效的方法，具有实用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种检测西他沙星中异构体杂质含量的方法
本专利技术涉及一种检测西他沙星中异构体杂质含量的方法，属于化学分析

技术介绍
本领域公知：药物中的杂质是影响药物纯度的主要因素，如果药物中所含杂质超过质量标准规定的限量要求，极有可能造成药物的外观形状、理化参数发生改变，甚至影响药物的稳定性，会致使药物活性降低而毒副作用增加，严重危害药物的产品质量和患者的用药安全；同时，药物中的杂质涵盖范围非常广泛，不仅包括常规意义上不同分子式的杂质，对于手性药物而言，还包括药物异构体的杂质；药物中大约有80％以上的药物都是手性药物，大多数情况下，其中一种异构体具有药理活性，而另一种异构体通常活性差，甚至有毒副作用，因此对手性异构体的分析检测就显得尤为重要。西他沙星(Sitafloxacin，STFX，别名DU-6859a)是由日本第一制药三共株式会社(DaiichiSankyo)开发的第四代广谱氟喹诺酮类抗菌药，药用形式为3/2水合物(M/W＝436.84)，化学结构式为：其主要结构特点是1位N原子上的顺式氟代环丙烷取代基，现认为西他沙星优异的药效学、药动学特征多与该基团的存在有关；临床上，西他沙星本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测西他沙星中异构体杂质含量的方法，包括如下步骤：a)分别制备各异构体及西他沙星的对照品溶液；b)制备待测样品的供试品溶液；c)采用毛细管电泳方法分别对对照品溶液、供试品溶液进行检测；d)按外标法以峰面积计算，或者根据峰面积与浓度之间的标准曲线计算，得到西他沙星中各异构体杂质的含量；其特征在于，所述毛细管电泳方法的检测条件为：石英毛细管总长为50～70cm，有效长度为45～55cm，柱内径为45～75μm；分离缓冲溶液的组成为：5～15mmol/L磷酸钾，5～9mmol/L硫酸铜，5～9mmol/L D‑苯丙氨酸，15～30mmol/Lγ‑环糊精，pH为4.0～4.5；分离电压为10～20...

【技术特征摘要】
2016.10.20 CN 201610912737X1.一种检测西他沙星中异构体杂质含量的方法，包括如下步骤：a)分别制备各异构体及西他沙星的对照品溶液；b)制备待测样品的供试品溶液；c)采用毛细管电泳方法分别对对照品溶液、供试品溶液进行检测；d)按外标法以峰面积计算，或者根据峰面积与浓度之间的标准曲线计算，得到西他沙星中各异构体杂质的含量；其特征在于，所述毛细管电泳方法的检测条件为：石英毛细管总长为50～70cm，有效长度为45～55cm，柱内径为45～75μm；分离缓冲溶液的组成为：5～15mmol/L磷酸钾，5～9mmol/L硫酸铜，5～9mmol/LD-苯丙氨酸，15～30mmol/Lγ-环糊精，pH为4.0～4.5；分离电压为10～20kV；柱温为20～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：康经武，孟然然，
申请(专利权)人：中国科学院上海有机化学研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31