一种制备二硫化钼量子点的液相溶液方法技术

本发明专利技术提供一种利用超声工艺制备类石墨烯二硫化钼量子点的方法，包括步骤：1）取一定量固体二硫化钼粉末于玛瑙研钵中充分研磨。2）在磨好的粉末中加入适量氮甲基吡咯烷酮（NMP）溶液混合，将上述混合液置于超声仪中超声，累计时间4小时。3）将超声后的悬浮液进行离心，收集上层澄清溶液即为二硫化钼量子点溶液。本发明专利技术制备得到的二硫化钼量子点具有与石墨烯相似的结构特点，不仅尺寸小，粒径均匀，还能在紫外灯照射下发荧光，这种特殊的荧光特性赋予了二硫化钼量子点广泛的潜在应用价值。

Liquid phase solution method for preparing molybdenum disulfide quantum dots

The invention provides a method for the preparation of graphene - like molybdenum disulfide quantum dots using ultrasonic technology, including steps: 1) a certain amount of solid molybdenum disulfide powder is fully lapping in agate mortar. 2) add appropriate amount of N-methylpyrrolidone (NMP) solution to the powder and mix the above mixture into ultrasonic apparatus for 4 hours. 3) centrifuge the suspension after ultrasonic, and collect the upper layer of clarified solution, that is, the molybdenum disulfide quantum dot solution. The molybdenum disulfide quantum dots prepared by this invention have similar structure characteristics with graphene, which not only have small size and uniform particle size, but can also be irradiated under ultraviolet light. This special fluorescence characteristic gives a wide range of potential application value for the quantum dots of molybdenum disulfide.

【技术实现步骤摘要】
一种制备二硫化钼量子点的液相溶液方法
本专利技术涉及一种二硫化钼量子点的制备方法，具体涉及一种以充分研磨的二硫化钼粉末为原料，氮甲基吡咯烷酮（NMP）为辅助剂，采用低成本、易操控的超声工艺制备出尺寸小且均匀、分散性好的二硫化钼量子点，该产物不仅具有类似石墨烯的结构，同时具备量子点的专有属性。该方法属于纳米材料制备

技术介绍
以石墨烯为代表的二维半导体材料由于具有独特的物理、化学性能，自问世以来，引发了人们对低维材料制备及相关应用领域的研究热潮，并不断获得突破。因新型类石墨烯二维材料的组成结构类似于石墨烯，其展现出的特殊性能引起了人们的研究兴趣。目前，国内外对新型类石墨烯材料的研究主要集中在碳族（如：硅烯、锗烯、锡烯等）及小部分的过渡金属硫化物中，二硫化钼就是其中之一。二硫化钼具有与石墨烯类似的层状结构，层间以弱的范德华力作用，原子间以较强的共价键相连接。研究表明，类石墨烯二维材料与石墨烯具有相似的能级结构，带隙的调节仍然是类石墨烯材料现阶段需要解决的问题之一。纳米化作为类石墨烯二维材料能级调试的一种方法，具有改变材料带隙，从而优化材料性能的作用，因此被广泛用于二维材料研究当中。目前，新型类石墨烯二维材料的制备主要分为“自上而下”和“自下而上”两种。前者是将大尺寸材料通过一系列的物理、化学和电化学过程切割为纳米尺寸；后者则是把一些小分子作为反应前驱体，通过化学反应制备得到相应的材料。“自上而下”的方法由于具有制备工艺简单、生产成本低等优点，是现阶段纳米材料制备的主要方法之一，超声剥离便是其中一种。在公布号为CN104692464A（申请号为201510099044.9）的中国专利——“二硫化钼量子点的制备及其在成品润滑油添加剂的应用”中，以钼酸铵、硫粉、甘油为原料以一定比例混合，150℃恒温反应3h，再以甲苯或环己烷萃取未反应的硫粉，取沉淀洗涤、烘干而得到二硫化钼量子点粉末。在公布号为CN105462587A（申请号为201510934881.9）的中国专利——“一种蓝色二硫化钼量子点溶液的制备方法”中，采用二硫化钼颗粒与易挥发溶剂混合研磨，经真空干燥后，放入水和乙醇的混合溶剂中超声处理，再经过离心分离得到二硫化钼量子点溶液。在公布号为CN105271411A（申请号为201510736115.1）的中国专利——“一种二硫化钼量子点的制备方法”中，将二硫化钼粉末分散在乙醇中，加入氢氧化钠溶液混合超声，得到的混合液置于反应釜中100-200℃反应3-24h，产物经过滤，收集滤液纯化干燥得到二硫化钼量子点。本专利技术的技术与上述不同，本专利技术的技术涉及一种高效、简便的超声工艺，通过简单的一步反应制备类石墨烯二硫化钼量子点，所得量子点尺寸小且均匀，直径在10nm以下。
技术实现思路
针对现有技术中较繁琐的制备工艺，本专利技术提出一种简便、高效的超声工艺，一步制备二硫化钼量子点。本专利技术提供了一种简便、高效的类石墨烯二硫化钼量子点的制备方法，按照以下步骤进行：第一步，取一定量固体二硫化钼粉末于玛瑙研钵中充分研磨。第二步，在研磨好的粉末中加入适量氮甲基吡咯烷酮（NMP）溶液混合，将上述混合液置于超声仪中超声，累计时间4小时。第三步，将超声后的悬浮液转移到离心机中进行离心，收集上层澄清溶液即为二硫化钼量子点溶液。本专利技术的制备工艺与现有制备技术相比具有以下优点：1）制备工艺简单。将研磨后的二硫化钼粉末与氮甲基吡咯烷酮（NMP）混合超声完成，无需复杂的设备也没有繁琐的操作流程，一步即可实现二硫化钼量子点的制备。2）规模生产。本专利技术制备工艺简单，兼具批量生产能力。3）成本低。本专利技术无论设备还是原材料都较常规，容易获得且成本低。4）发光特性：本专利技术制备的二硫化钼量子点在紫外光照射下发荧光，可拓展它在生物成像、荧光标记、光催化等领域的应用。本专利技术采用简便的超声工艺通过一步反应制备出尺寸均匀、分散性好，且具有荧光特性的类石墨烯二硫化钼量子点。因其具有类似石墨烯的结构及特性，又兼具量子点的自身属性，故在半导体光电器件、生物荧光标记等领域具有较好的潜在应用前景。附图说明图1是类石墨烯二硫化钼量子点的透射电子显微镜图。图2是类石墨烯二硫化钼量子点的X射线衍射图。图3是类石墨烯二硫化钼量子点在激发波长为360nm的光致发光谱。具体实施例用天平称取0.5克二硫化钼粉末置于玛瑙研钵中充分研磨，将磨好的粉末转移到烧杯中，加入50毫升氮甲基吡咯烷酮（NMP），得到的混合液置于超声仪中累计超声4小时，超声过程混合物被加热。反应结束后，将反应液冷却至室温，取悬浮液至离心机中离心。离心后收集上层澄清溶液即可得到二硫化钼量子点溶液。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用超声工艺制备二硫化钼量子点的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：取一定量固体二硫化钼粉末于玛瑙研钵中充分研磨; 在磨好的粉末中加入氮甲基吡咯烷酮（NMP）溶液混合，将上述混合液置于超声仪中超声;将超声后的悬浮液转移到离心机中离心，收集上层澄清溶液即为二硫化钼量子点溶液。

【技术特征摘要】
1.一种利用超声工艺制备二硫化钼量子点的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：取一定量固体二硫化钼粉末于玛瑙研钵中充分研磨;在磨好的粉末中加入氮甲基吡咯烷酮（NMP）溶液混合，将上述混合液置于超声仪中超声;将超声后的悬浮液转移到离心机中离心，收集上层澄清溶液即为二硫化钼量子点溶液。2.根据权利要求1所述的利用超声工艺制备二硫化钼量子点的方法，其特征在于：本发明所述试剂原料均为市面上常规原料，利用简便的超声工艺通过一步反应制备类石...

【专利技术属性】
技术研发人员：李学铭，唐利斌，钱福丽，鲁朝宇，
申请(专利权)人：云南师范大学，
类型：发明
国别省市：云南,53