一种适于海上油田的部分水解聚丙烯酰胺类聚合物浓度的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种适于海上油田的部分水解聚丙烯酰胺类聚合物浓度的检测方法。该方法包括：(1)对待测样品依次进行总氮值(TN)、氨氮值(NH4‑N)的测定，采用下述式(1)计算待测样品的表观聚合物氮值(PN1)：(2)采用下述式(2)计算待测样品的实际聚合物氮值(PN)，得到待测样品的实际聚合物氮值(PN)；(3)根据PN‑C标准曲线，确定所述待测样品中的聚合物的浓度。该方法充分考虑并去除了各项干扰因素，根据聚合物浓度与聚合物氮值之间的线性关系，通过测定聚合物氮值从而达到检测聚合物浓度的目的，该方法测试结果准确且数据重现性好，且操作方法简单，设备轻巧便携，可满足海上平台现场取样、就地化验的需求。

【技术实现步骤摘要】
一种适于海上油田的部分水解聚丙烯酰胺类聚合物浓度的检测方法
本专利技术属于定量分析领域，具体涉及一种适于海上油田的部分水解聚丙烯酰胺类聚合物浓度的检测方法。
技术介绍
聚合物浓度检测是注聚油田的重要作业任务之一，涉及注入、采出及采出液处理流程的全过程，是聚合物驱重要的基础数据及理论分析依据。目前，海上油田所采用的聚合物浓度分析方法为淀粉-碘化镉法，所用药剂溴水和冰醋酸，具强腐蚀性和挥发性，对检测人员的身体健康及环境均存在危害及污染。为了减小药剂危害性，往往需要通风橱等大型设备。海上平台空间狭小承载有限，普遍不具备实验条件，因此只能采用“平台取样-船只运输-陆地化验”的测试模式，存在经济成本高(涉及物流运输及人员装卸操作)且时效性差(检测周期长达20～40天)的问题。海上平台的特殊性，要求采出液处理流程中聚合物浓度检测方法应准确快捷、所需设备体积小，重量轻，可直接携带或安置在平台上，以满足现场取样、就地化验的需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种适于海上油田的部分水解聚丙烯酰胺类聚合物浓度的检测方法。本专利技术提供的检测部分水解聚丙烯酰胺类聚合物浓度的方法，包括如下步骤：1)对待测样品依次进行总氮值、氨氮值的测定，将所得总氮值和氨氮值代入式I，计算得到所述待测样品的表观聚合物氮值：PN1＝TN-(NH4-N)式I所述式I中，TN表示总氮值；NH4-N表示氨氮值；PN1表示表观聚合物氮值；2)将步骤1)所得PN1代入式II，计算得到待测样品的实际聚合物氮值：PN＝PN1-PN0式II所述式II中，PNo表示背景氮值；PN表示实际聚合物氮值；3)根据PN-C标准曲线，由步骤2)所得PN得到所述待测样品中的聚合物的浓度；所述PN-C标准曲线中，横坐标为聚合物浓度，以C计；纵坐标为聚合物氮值，以PN计。上述方法的步骤1)中，总氮值(TN)和氨氮值(NH4-N)的测定均采用凯式定氮法，具体可由凯式定氮仪完成；所述总氮值的测定包括消化、蒸馏、滴定与计算；所述氨氮值的测定由蒸馏、滴定与计算，无需消化过程。所述步骤(2)中，背景氮值(PNo)按照如下方法测定：收集待测样品所在井口或流程中所有处理剂，采用现场配注水，按照平台现场配注浓度配制背景溶液，测定所述背景溶液的总氮值和氨氮值，代入式III计算得到所述背景氮值(PNo)；PN0＝TN'-(NH4-N')式III所述式III中，TN’表示背景溶液的总氮值；NH4-N’表示背景溶液的氨氮值。具体的，所述待测样品来源于注入井口或采出井口时，处理剂为化学添加剂；所述处理剂具体包括表面活性剂；所述待测样品来源于采出液处理流程时，处理剂包括清水剂、絮凝剂、消泡剂、缓蚀剂、防腐剂、破乳剂和杀菌剂。所述步骤3)中，所述PN-C标准曲线通过如下方法建立：a)采用现场配注水配制至少5个不同已知浓度C的聚合物标准水溶液；b)检测步骤a)所得聚合物标准水溶液的总氮值(TN”)、氨氮值(NH4-N”)，代入式IV计算得到聚合物标准水溶液的聚合物氮值PN”；PN"＝TN"-(NH4-N")式IVc)以步骤a)所得聚合物标准水溶液的浓度C为横坐标，以步骤b)所得聚合物氮值PN”为纵坐标，绘制得到PN-C标准曲线，并拟合得到线性方程。上述建立PN-C标准曲线的步骤a)中，所述聚合物为部分水解聚丙烯酰胺；所述聚合物的分子量为800～2000万，具体可为1700万；水解度为10％～40％，具体可为37％。所述聚合物标准水溶液的浓度C为0～500mg/L，具体可为0、20、40、60、80、100、120、140、160、180、200、220、240、260、280或300mg/L。所述步骤b)中，检测步骤a)所得聚合物标准水溶液的总氮值(TN”)、氨氮值(NH4-N”)的方法具体可为凯式定氮法；所述总氮值(TN”)的测定包括消化、蒸馏、滴定与计算；所述氨氮值(NH4-N”)的测定由蒸馏、滴定与计算，无需消化过程。所述线性方程具体可为PN＝C/7.92；所述检测部分水解聚丙烯酰胺类聚合物浓度的方法还可包括如下步骤：当待测样品中聚合物的浓度超过500mg/L时，先对所述待测样品进行稀释；所述稀释的目的是将聚合物的浓度调节至线性范围以便测定；所述稀释具体可为直接用现场配注水稀释。所述稀释步骤中，稀释的倍数具体为2～10倍。所述聚合物标准水溶液可由聚合物母液稀释得到；所述聚合物母液由聚合物标准品与油田现场配注水混合后经静置过夜得到，具体可通过将聚合物标准品(聚合物干粉)在油田现场配注温度下加入到现场配注水中经搅拌得到，所述搅拌速度可为300～500rpm；所述聚合物母液的浓度可为4000～10000mg/L，具体可为5000mg/L。所述检测部分水解聚丙烯酰胺类聚合物浓度的方法还可包括如下步骤：所述待测样品来源于采出井口及采出液处理流程时，对所述待测样品先进行除油和过滤。具体的，所述除油为萃取除油；除油步骤可除去样品中大部分油类物质；所用萃取剂为正己烷或石油醚；所述过滤为微滤膜过滤；具体为多级微滤膜过滤，如可为两级微滤膜过滤；过滤步骤可除去固体悬浮物、剩余油类及细菌等杂质；具体的，所述微滤膜过滤中，所用过滤器为带有微滤膜针头的注射器；所述注射器腔体的直径具体为10～50mm；构成所述微滤膜的材质选自聚醚砜、醋酸纤维、聚丙烯腈、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和尼龙中任意一种；所述微滤膜的孔径为0.2-3μm，具体可为3μm或0.45μm。该过滤步骤具体可为：通过注射器吸取所述样品，插上微滤膜针头式过滤器，手推注射器实现过滤。所述待测样品来源于注入井口时，可直接进行测定，不需要如上除油和过滤步骤。本专利技术提供的部分水解聚丙烯酰胺类聚合物浓度的检测方法，充分考虑并去除了各项干扰因素，根据部分水解聚丙烯酰胺类聚合物的聚合物浓度与聚合物氮值之间的线性关系，通过测定聚合物氮值从而达到检测聚合物浓度的目的，该方法测试结果准确且数据重现性好，且操作方法简单，设备轻巧便携，可满足海上平台现场取样、就地化验的需求。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。实施例1、渤海某油田采出液处理流程中聚合物浓度检测(1)PN-C标准曲线建立：50℃、400rpm条件下将现场用部分水解聚丙烯酰胺(水解度为分子量为1200万，水解度37％)干粉与现场配注水混合，完全溶解后静置过夜，得5000mg/L母液。将母液用现场配注水稀释成浓度分别为0、20、40、60、80、100、120、140、160、180、200、220、240、260、280、300mg/L的聚丙烯酰胺标准水溶液。采用凯氏定氮法依次分别检测水样的总氮值(TN”)及氨氮值(NH4-N”)，代入式IV计算得到聚丙烯酰胺标准水溶液的聚丙烯酰胺氮值PN”：PN"＝TN"-(NH4-N")式IV以聚丙烯酰胺的浓度C(mg/L)为横坐标，以聚丙烯酰胺的氮值PN(mg/L)为纵坐标，绘制PN-C标准曲线，并拟合出线性方程，为PN＝C/7.92。(2)背景氮值PNo确定收集采出液流程中所有处理药剂(包括清水剂、絮凝剂、消泡剂、缓蚀剂、防腐剂、破乳剂、杀菌剂等)，采用现场配注水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测部分水解聚丙烯酰胺类聚合物浓度的方法，包括如下步骤：1)对待测样品依次进行总氮值、氨氮值的测定，将所得总氮值和氨氮值代入式I，计算得到所述待测样品的表观聚合物氮值：PN1＝TN‑(NH4‑N)   式I所述式I中，TN表示总氮值；NH4‑N表示氨氮值；PN1表示表观聚合物氮值；2)将步骤1)所得PN1代入式II，计算得到待测样品的实际聚合物氮值：PN＝PN1‑PN0   式II所述式II中，PNo表示背景氮值；PN表示实际聚合物氮值；3)根据PN‑C标准曲线，由步骤2)所得PN得到所述待测样品中的聚合物的浓度；所述PN‑C标准曲线中，横坐标为聚合物浓度，以C计；纵坐标为聚合物氮值，以PN计。

【技术特征摘要】
1.一种检测部分水解聚丙烯酰胺类聚合物浓度的方法，包括如下步骤：1)对待测样品依次进行总氮值、氨氮值的测定，将所得总氮值和氨氮值代入式I，计算得到所述待测样品的表观聚合物氮值：PN1＝TN-(NH4-N)式I所述式I中，TN表示总氮值；NH4-N表示氨氮值；PN1表示表观聚合物氮值；2)将步骤1)所得PN1代入式II，计算得到待测样品的实际聚合物氮值：PN＝PN1-PN0式II所述式II中，PNo表示背景氮值；PN表示实际聚合物氮值；3)根据PN-C标准曲线，由步骤2)所得PN得到所述待测样品中的聚合物的浓度；所述PN-C标准曲线中，横坐标为聚合物浓度，以C计；纵坐标为聚合物氮值，以PN计。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，总氮值和氨氮值的测定均为凯式定氮法；所述总氮值的测定包括消化、蒸馏、滴定与计算；所述氨氮值的测定由蒸馏、滴定与计算。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，背景氮值按照如下方法测定：收集待测样品所在井口或流程中所有处理剂，采用现场配注水，按照平台现场配注浓度配制背景溶液，采用步骤1)的方法测定所述背景溶液的总氮值和氨氮值，代入式III计算得到所述背景氮值；PN0＝TN'-(NH4-N')式III所述式III中，TN’表示背景溶液的总氮值；NH4-N’表示背景溶液的氨氮值。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述待测样品来源于注入井口或采出井口时，处理剂为化学添加剂；所述处理剂具体包括表面活性剂；所述待测样品来源于采出液处理流程时，处理剂包括清水剂、絮凝剂、消泡剂、缓蚀剂、防腐剂、破乳剂和杀菌剂。5.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述PN-C标...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文娟，张健，薛新生，胡科，梁丹，
申请(专利权)人：中国海洋石油集团有限公司，中海油研究总院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京,11