一种烟用三乙酸甘油酯中一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯含量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种烟用三乙酸甘油酯中一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯含量的测定方法，包括以下步骤：(1)内标溶液的配制，(2)标准工作溶液的配制，(3)气相色谱质谱法测定，(4)样品测定结果的计算。本发明专利技术针对三乙酸甘油酯，提供一种以分析纯无水N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂直接稀释进样，以大孔径、厚液膜的高柱容量的色谱柱分析三乙酸甘油酯中一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯含量的测定方法，具有操作简便、快捷等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种烟用三乙酸甘油酯中一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯含量的测定方法
本专利技术涉及烟草检测
，具体是一种烟用三乙酸甘油酯中一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯含量的测定方法。
技术介绍
在烟草行业，三乙酸甘油酯是卷烟滤棒生产中使用的主要增塑剂，一方面能够使二乙酸纤维素丝束固化成型，从而增加滤棒硬度、压降、抗热塌陷性、缩头和可塑性等，得到满足卷烟接装工艺需要的滤棒；另一方面通过在丝束中加入三乙酸甘油酯，在卷烟抽吸过程中，影响滤棒的过滤效率及卷烟的抽吸质量，降低烟气中的刺、杂、呛、辣感，使卷烟烟气丰满洁净、口感舒适。三乙酸甘油酯通常采用乙酸或乙酸酐与甘油酯化或酰化的生产工艺，为促进酯化率需要加入过量的乙酸和脱水剂。由于酯化或酰化反应不完全，甘油上的三个羟基只有一个或两个被乙酸取代时，生成一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯等副产物。在进一步的蒸馏和精馏获得纯度较高的三乙酸甘油酯成品时，由于一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯很难和三乙酸甘油酯分离开，会残留在三乙酸甘油酯中。三乙酸甘油酯遇水会发生皂化反应(即酯化反应的可逆反应)，因此，在贮存期间，三乙酸甘油酯会与产品中的水发生反应，生成一乙酸甘油酯、二乙酸甘油酯、甘本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烟用三乙酸甘油酯中一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：(1)内标溶液的配制：称取内标样品，以分析纯无水N,N‑二甲基甲酰胺作为溶剂定容，得到内标溶液；(2)标准工作溶液的配制：称取三乙酸甘油酯标准品，以分析纯无水DMF作为溶剂，经逐级稀释配制成标准工作溶液；(3)气相色谱质谱法测定：称取三乙酸甘油酯样品，加入内标溶液稀释摇匀，过0.45μm滤膜后，通过气相色谱质谱联用仪对一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯进行测定；(4)样品中一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯测定结果的计算：根据标准工作溶液的测定结果，以各级标准工作溶液中三乙酸甘油酯与内标的质量比为横坐标，色谱总离子流图中三...

【技术特征摘要】
1.一种烟用三乙酸甘油酯中一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：(1)内标溶液的配制：称取内标样品，以分析纯无水N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂定容，得到内标溶液；(2)标准工作溶液的配制：称取三乙酸甘油酯标准品，以分析纯无水DMF作为溶剂，经逐级稀释配制成标准工作溶液；(3)气相色谱质谱法测定：称取三乙酸甘油酯样品，加入内标溶液稀释摇匀，过0.45μm滤膜后，通过气相色谱质谱联用仪对一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯进行测定；(4)样品中一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯测定结果的计算：根据标准工作溶液的测定结果，以各级标准工作溶液中三乙酸甘油酯与内标的质量比为横坐标，色谱总离子流图中三乙酸甘油酯与内标的质量比为纵坐标，绘制工作曲线。再将样品中检测一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯的峰面积代入标准工作曲线，得样品中一乙酸甘油酯和二...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄龙，吴昭，刘吟，陈义坤，刘磊，
申请(专利权)人：湖北中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42