一种二芳基磷氯化合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二芳基磷氯化合物的制备方法，属于有机合成领域。该方法以三芳基磷为起始原料，三氟甲烷磺酸锌为催化剂，与三氯化磷反应后经蒸馏得到芳基磷氯化合物。本发明专利技术与现有技术相比反应收率高，后处理简单，特别适合带有取代基的二芳基磷氯化合物的制备，更适合工业化生产。制得的芳基磷氯化合物可用于合成金属催化剂的配体，应用于有机光电材料及医药等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种二芳基磷氯化合物的制备方法
本专利技术属于有机合成领域，涉及一类有机磷化合物的合成方法，尤其涉及二芳基磷氯化合物的制备方法。
技术介绍
有机磷配体参与的金属催化偶联反应在合成OLED功能材料、高分子聚合物、药物分子以及生物活性化合物中有着非常广泛的用途。有机磷配体的结构和性质为调节过渡金属络合物催化剂性能、实现适应各种不同反应需要的多样性催化剂的合成提供了良好的基础。在磷配体的设计和合成方面，芳基磷氯化合物作为重要的有机中间体，对于磷配体结构的多样性起着至关重要的作用。目前，二苯基磷氯化合物的制备方法通常是由苯和三氯化磷在无水三氯化铝和吡啶催化作用下反应生成苯基二氯化磷，然后PhPCl2在无水AlCl3作用下发生歧化反应得到Ph2PCl，该路线的收率仅为35％，而且需要使用较大量的三氯化铝，后处理繁琐，产生废料较多。对于含有取代基的二芳基磷氯化合物，一般是通过芳基格氏试剂与二氯化(二甲氨基)磷反应，然后再与氯化氢气体反应得到相应的二芳基磷氯化合物。反应需要用到氯化氢气体，限制了其在产业化中的应用。专利JPH0352894A报道了一种通过二芳基磷氧化合物与三氯化磷反应制备二芳基磷氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二芳基磷氯化合物的制备方法，其特征在于，通过如下步骤实现：在惰气保护下，向干燥反应器中加入三芳基磷、溶剂四氯化碳以及三氟甲烷磺酸锌，然后在0~10 ºC条件下向体系中滴加三氯化磷，滴加完毕后升温至60 ~80 ºC反应，反应结束后停止反应；反应液经硅藻土过滤，滤液常压蒸出溶剂后，再减压蒸馏得到二芳基磷氯化合物；所述的三芳基磷为三苯基磷、三（2‑甲基苯基）磷、三（4‑甲基苯基）磷或者三（3,5‑二甲基苯基）磷；所述的二芳基磷氯化合物为二苯基氯化磷、二（2‑甲基苯基）氯化磷、二（4‑甲基苯基）氯化磷或者二（3,5‑二甲基苯基）氯化磷。

【技术特征摘要】
1.一种二芳基磷氯化合物的制备方法，其特征在于，通过如下步骤实现：在惰气保护下，向干燥反应器中加入三芳基磷、溶剂四氯化碳以及三氟甲烷磺酸锌，然后在0~10ºC条件下向体系中滴加三氯化磷，滴加完毕后升温至60~80ºC反应，反应结束后停止反应；反应液经硅藻土过滤，滤液常压蒸出溶剂后，再减压蒸馏得到二芳基磷氯化合物；所述的三芳基磷为三苯基磷、三（2-甲基苯基...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈辉，杨振强，周铎，杨瑞娜，张垚，张银龙，孙敏青，张海朗，
申请(专利权)人：河南省科学院化学研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41