白及属植物中militarine部位及单体的制备方法及其应用技术

白及提取物含militarine部位在制备镇静安神、促进睡眠的药物中的应用，白及提取物含militarine部位在制备镇静安神、促进睡眠的功能食品或保健品中的应用，白及提取物含militarine部位在制备美容护肤品中的应用，其中所述白及提取物中militarine含量为25％以上。白及提取物含militarine部位的制备方法，取白及新鲜或干燥药材，粉碎后，以不同浓度乙醇为溶媒提取，蒸去乙醇溶液，水混悬液用大孔树脂柱吸附，先以水洗脱至澄清，再用30％乙醇水洗脱，收集乙醇洗脱液。

Preparation and application of militarine sites and monomers in Rhizoma Bletillae plants

The Rhizoma Bletillae extract contains the application of the militarine part in the preparation of the Jingan God and the medicine for promoting sleep. The Rhizoma Bletillae extract contains the application of the militarine part in the preparation of the town Jingan God, the functional food for promoting sleep and the health care products. The Rhizoma Bletillae extract contains the militarine part in the preparation of beauty and skin care products, including the Rhizoma Bletillae. The content of militarine in the extract was more than 25%. The Rhizoma Bletillae extract contains the preparation method of the militarine part and takes the fresh or dried medicinal materials of Rhizoma Bletillae. After smashed, the ethanol is extracted with different concentration of ethanol as the solvent and evaporated to the ethanol solution. The water suspension is adsorbed with a macroporous resin column. First, the water is washed out to the clarification, then 30% ethanol water is washed, and the ethanol eluant is collected.

【技术实现步骤摘要】
白及属植物中militarine部位及单体的制备方法及其应用
：本专利技术属于药物
，具体地，涉及白及属植物中militarine部位及单体的制备方法，以及白及属植物中militarine部位及单体在制备药物、食品、保健品、化妆品中的应用。
技术介绍
：白及属(BletillaRchb.f)植物是温带地生兰科(Orchidaceae)多年生宿根草本植物，分布于中国、朝鲜半岛、日本等东亚国家。我国该属植物广布于长江流域各省，资源丰富，我国有4种：分别为白及[Bletillastriata(Thunb)Rchb.f.]、小白及[B.formosana(Hayata)Schltr]、黄花白及(B.ochraceaSchltr)和华白及[B.sinensis(Rolfe)Schltr]。从1963年至2015年《中国药典》正品白及为兰科植物白及的干燥块茎的干燥根茎。中国西南(尤其是云南)黄花白及和小白及两种植物也作为白及的习用药材。白及药用历史悠久，药用价值明显，具有收敛止血，消肿生肌之功效，临床用于咯血，吐血，外伤出血，疮疡中毒，皮肤皲裂，肺结核咳血及溃疡病出血等病症。现代药理研究显示该属药用植物不仅具有传统功效收敛止血消肿生肌之作用，而且在抗菌及抗癌方面也显示出了新的活性，白及在美容护肤方面也有着广阔的前景。目前，全国以白及为原料的生产厂家超过28家，单方和复方中成药制剂8余个，如白及片，白及胶囊，胃康灵片。关于白及属化学成分的研究可以追溯到19世纪末，长期以来人们主要集中于正品白及(B.striata)的研究，对同属其它种如小白及(B.formosana)黄花白及(B.ochracea)研究报道较少。1983年日本的Yamaki学者最先对中药白及开展系统的化学成分研究，得到了大量菲类衍生物，发现多个具有抗菌活性。90年代以后，我国学者也陆续分离得到一些化学成分。目前，从文献报道，白及属的主要化学成分是联苄(bibenzyls)、菲类(phenanthrenes)及其衍生物、甾体皂苷，三萜，黄酮，花青素等，共150余个。这些成分在后续的研究中表现出多样的生物活性，如抗炎、抗氧化，抗菌、止血、抗肿瘤和抑制络氨酸酶等活性。该属多糖含量丰富，多糖也是其中的功能成分，目前报道的白及多糖骨架类型主要1,2或1,4链接甘露糖残基与葡萄糖残基1,4链接方式。药理活性研究白及多糖具有抑制血管内皮细胞的增长繁殖，抑制血管紧缩素Ⅱ诱发血管内ROS和炎症通过TLR2通路，刺激脾脏细胞的增殖，抗纤维等活性。此外白及多糖也称白及胶是重要的生物材料，作为加工代血浆、血管栓塞剂用于肿瘤的介入疗。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供白及属植物中militarine部位及单体的制备方法，以及白及属植物中militarine部位及单体在制备药物、食品、保健品、化妆品中的应用。更进一步地，提供白及属植物中militarine部位及单体在制备镇静安神、促进睡眠的药物、保健品、食品中的应用，以及在制备美容护肤品中的应用。为了实现本专利技术的上述目的，本专利技术提供了如下的技术方案：白及提取物含militarine部位在制备镇静安神、促进睡眠的药物中的应用，其中所述白及提取物中militarine含量为25％以上。白及提取物含militarine部位在制备镇静安神、促进睡眠的功能食品或保健品中的应用，其中所述白及提取物中militarine含量为25％以上。白及提取物含militarine部位在制备美容护肤品中的应用，其中所述白及提取物中militarine含量为25％以上。根据所述的应用，所述的白及提取物含militarine部位由下述方法制备而得：白及新鲜或干燥药材，进行粉碎后，以乙醇∶水0％-95％为溶媒提取，蒸去乙醇溶液，水混悬液以正己烷或乙酸乙酯脱脂处理后再用正丁醇萃取，所得正丁醇萃取液浓缩干燥后得主含militarine部位，正丁醇萃取物中militarine的含量大于25％。根据所述的应用，所述的白及提取物含militarine部位由下述方法制备而得：取干白及块茎粉末，按1:4加80％乙醇，在90℃下回流提取180min，冷却至室温，抽滤，重复再提取2次，合并3次滤液，减压浓缩回收乙醇，得白及块茎粗提物浸膏，用热水溶解浸膏，水混悬液1:3乙酸乙酯萃取脱脂，再用1:1正丁醇萃取，重复萃取3次，合并3次滤液，得浸膏，正丁醇萃取物中militarine的含量大于25％。根据所述的应用，所述的白及提取物含militarine部位由下述方法制备而得：取干白及块茎粉末，按1:4加80％乙醇，在90℃下回流提取180min，冷却至室温，抽滤，重复再提取2次，合并3次滤液，减压浓缩回收乙醇，得白及块茎粗提物浸膏；用热水充分搅拌溶解并稀释浸膏，所得水液用大孔树脂柱吸附，先以水洗脱至澄清，再用30％乙醇水洗脱，收集乙醇洗脱液，减压回收乙醇得到产物浸膏，浸膏中militarine的含量大不超过25％。白及提取物含militarine部位的制备方法，取白及新鲜或干燥药材，粉碎后，以乙醇∶水为0％-95％为溶媒提取，蒸去乙醇溶液，水混悬液用大孔树脂柱吸附，先以水洗脱至澄清，再用30％乙醇水洗脱，收集乙醇洗脱液，得到主含militarine部位。根据所述的白及提取物含militarine部位的制备方法，其中使用的大孔吸附树脂柱为D101、LX-17。化合物militarine在制备镇静安神、促进睡眠的药物、保健品、功能食品中的应用。化合物militarine在制备美容护肤品中的应用，与现有技术相比，本专利技术的优益性在于：虽然中国药典一部未界定白及药材的含量测定指标，本专利技术的研究与多样本分析表明，militarine在白及干药材中的含量平均达到2％以上，易于富集与产业化生产。Militarine是苄醇酯苷类成分，与现有技术从天麻中获取苄醇酯苷类成分部位相比较，从白及中制备militarine更经济高效，而且成分单一，易于产业化与质控。附图说明：图1.militraine标准品HPLC图谱；图2.正丁醇萃取HPLC图谱；图3.30％乙醇洗脱物HPLC图谱；图4militarine及天麻素组对小鼠体重变化图；图5M2组给药10min后小鼠入睡情况；图6G2组给药10min后小鼠入睡情况。具体实施方式：下面结合附图，用本专利技术的实施例来进一步说明本专利技术的实质性内容，但并不以此来限定本专利技术。实施例1：取干白及块茎粉末1000g，按1:4加80％乙醇，在90℃下回流提取180min，冷却至室温，抽滤，重复再提取2次，合并3次滤液，减压浓缩回收乙醇，得白及块茎粗提物浸膏，用热水溶解浸膏，水混悬液1:3乙酸乙酯萃取脱脂，再用1:1正丁醇萃取，重复萃取3次，合并3次滤液，得到80g浸膏。经HPLC检测分析，表明正丁醇萃取物中的主要成分为militarine，与militarine标准对照品采用外标法进行含量分析，检测正丁醇萃取物中militarine的含量为28.0％。将militarine正丁醇萃取部位80克，用凝胶柱LH-20分离，乙醇洗脱，得到militarine单体化合物20.5克。化合物militarine，具有如下理化特征：分子式：C34H46O17分子量：726英本文档来自技高网...

【技术保护点】
白及提取物含militarine部位在制备镇静安神、促进睡眠的药物中的应用，其中所述白及提取物中militarine含量为25％以上。

【技术特征摘要】
1.白及提取物含militarine部位在制备镇静安神、促进睡眠的药物中的应用，其中所述白及提取物中militarine含量为25％以上。2.白及提取物含militarine部位在制备镇静安神、促进睡眠的功能食品或保健品中的应用，其中所述白及提取物中militarine含量为25％以上。3.白及提取物含militarine部位在制备美容护肤品中的应用，其中所述白及提取物中militarine含量为25％以上。4.根据权利要求1或2或3所述的应用，其特征在于所述的白及提取物含militarine部位由下述方法制备而得：取白及新鲜或干燥药材，粉碎后，以乙醇∶水0％-95％为溶媒提取，蒸去乙醇溶液，水混悬液以正己烷或乙酸乙酯脱脂处理后再用正丁醇萃取，所得正丁醇萃取液浓缩干燥后得主含militarine部位，正丁醇萃取物中militarine的含量大于25％。5.根据权利要求1或2或3所述的应用，其特征在于所述的白及提取物含militarine部位由下述方法制备而得：取干白及块茎粉末，按质量比1:4加80％乙醇，在90℃下回流提取180min，冷却至室温，抽滤，重复再提取2次，合并3次滤液，减压浓缩回收乙醇，得白及块茎粗提物浸膏，用热水溶解浸膏，水混悬液1:3乙酸乙酯萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡江苗，周俊，李金玉，杨柳，袁明焱，邝梦婷，颜莎，杨晓蓓，
申请(专利权)人：中国科学院昆明植物研究所，
类型：发明
国别省市：云南,53