富集纯化锯棕榈提取物的方法技术

本发明专利技术属于天然有机化学领域，涉及一种富集纯化锯棕榈提取物的方法，特别是涉及一种利用临界CO2流体萃取技术纯化锯棕榈提取物的新方法。本发明专利技术主要采用超临界CO2流体萃取技术，缩短提取时间，减少杂质溶出，提高收率。本发明专利技术方法提取快捷、产品纯度高，得率高，无化学残留。

The method of enriching and purifying the extract of sawing palm

The invention belongs to the field of natural organic chemistry, and relates to a method for enriching and purifying the sawing palm extract, in particular to a new method of purifying sawing palm extract by using the critical CO2 fluid extraction technique. The invention mainly adopts supercritical CO2 fluid extraction technology, shortening the extraction time, reducing the dissolution of impurities and increasing the yield. The method has the advantages of quick extraction, high purity, high yield and no chemical residue.

【技术实现步骤摘要】
富集纯化锯棕榈提取物的方法
：本专利技术属于天然有机化学领域，涉及一种锯棕榈提取物的新方法，特别是涉及一种利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化的新方法。
技术介绍
：棕榈果，即锯叶棕榈(学名Serenoarepens(bartram)small)成熟的果实，锯叶棕，学名为″沙巴棕″，属于棕榈科灌木植物，通常生长在南北美洲气候炎热的地区，其成熟的干燥果实可供药用。棕榈果在欧洲也称作蓝棕，其提取物对良性前列腺肥大症有治疗作用。锯叶棕榈是一种生长在北美的自然植物，锯棕榈培植用做治疗男性前列腺，尿道炎症，同时也被用作阻止男性脱发诱因的DHT生成，锯棕榈果实萃取物富含脂肪(月桂酸，油酸，豆蔻酸，棕榈酸)，多糖和植物固醇。脱发治疗是最近才和锯棕榈联系在一起的，但是全球已经诞生了许多和锯棕榈相关的止脱以及生发的方法。锯棕榈主要分布在美国气候温暖的东南部，如南卡罗莱那、密西西比到佛罗里达州一带。锯棕榈的浆果最早被美国印第安人用来治疗前列腺疾病及尿道感染，后来，德国人首次在防治前列腺肥大的药方中加入锯棕榈，大大提高了疗效，因此锯棕榈迅即风靡欧美。调节体内激素变化，可抑制刺激前列腺肥大的二氢雄腺素分泌，从根本上解决前列腺增生的问题。帮助维持前列腺健康，保持前列腺正常体积及其功能，使排尿畅通无阻；减轻夜尿、尿频、尿急等问题，令男士精力充沛。意大利及英国科学家在分别进行的双盲实验中均发现，每日摄入锯棕榈提取物320毫克，可以大幅度提高尿流量及排空膀胱的程度。有助于预防和改善膀胱炎、尿道炎及前列腺炎。锯棕榈浆果既不会像一般治疗前列腺肥大的药物那样干扰早期前列腺癌的诊断，也不会像药物Proscar那样有导致阳痿的副作用，因此锯棕榈在医学上十分受重视。
技术实现思路
：本专利技术优点：本专利技术主要采用超临界CO2流体萃取技术，缩短提取时间，减少杂质溶出，提高收率。本专利技术方法提取快捷、产品纯度高，得率高，无化学残留。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化锯棕榈提取物的方法，其步骤如下：(1)将棕榈果粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，萃取压力为20MPa～40MPa，温度为50℃～60℃，萃取时间80min～120min，得萃取物；(2)将经步骤(1)处理的锯棕榈萃取液用盐酸调其pH值为4.0～6.0，静置、抽滤、减压浓缩得锯棕榈粗提物；(3)将所得锯棕榈粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，流速为3-5BV/h，吸附温度为40-45℃；(4)用40％、50％、60％、70％、80％、90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集锯棕榈各阶段洗脱液；(5)将锯棕榈各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得锯棕榈半成品，其含量为50％以上；(6)硅胶柱层析：将所得粗粉溶于碱液加适量硅胶搅拌，烘干过60-80目筛，干法上样，上工业级柱硅胶柱层析，并以丙酮∶甲醇以1～7∶1不同比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集锯棕榈各阶段洗脱液，减压浓缩，回收溶剂；(7)冷冻干燥：所得液冷冻24h，放在真空干燥设备里，抽真空，加热温度为45℃，干燥一定时间后取出，得到高纯度锯棕榈提取物，其含量在90％以上。所述步骤(1)中，乙醇溶液的浓度为75％；所述步骤(3)中，大孔树脂型号为AB-8、LX-100、D101、D201等；所述步骤(8)中，冷冻干燥真空压力为10-12Pa；时间为3-4小时。具体实施方式：实施例1：一种利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化锯棕榈提取物的方法，其步骤如下：(1)将棕榈果粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，用75％乙醇作为夹带剂，萃取压力为20MPa，温度为60℃，萃取时间120min，得萃取物；(2)将经步骤(1)处理的锯棕榈萃取液用盐酸调其pH值为6.0，静置、抽滤、减压浓缩得锯棕榈粗提物；(3)将所得锯棕榈粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，流速5BV/h，吸附温度为45℃；(4)用40％、50％、60％、70％、80％、90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集锯棕榈各阶段洗脱液；(5)将锯棕榈各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得锯棕榈半成品，其含量为50.7％；(6)硅胶柱层析：将所得粗粉溶于碱液加适量硅胶搅拌，烘干过80目筛，干法上样，上工业级柱硅胶柱层析，并以丙酮∶甲醇以1～7∶1不同比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集锯棕榈各阶段洗脱液，减压浓缩，回收溶剂；(7)冷冻干燥：所得液冷冻24h，放在真空干燥设备里，抽真空，加热温度为45℃，真空度控制在12pa，干燥时间为3h，得到高纯度锯棕榈提取物，其含量在92.4％。实施案例2：一种利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化锯棕榈提取物的方法，其步骤如下：(1)将棕榈果粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，萃取压力为20MPa，温度为50℃，萃取时间80min，得萃取物；(2)将经步骤(1)处理的锯棕榈萃取液用盐酸调其pH值为4.0，静置、抽滤、减压浓缩得锯棕榈粗提物；(3)将所得锯棕榈粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，流速为3BV/h，吸附温度为40℃；(4)用40％、50％、60％、70％、80％、90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集锯棕榈各阶段洗脱液；(5)将锯棕榈各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得锯棕榈半成品，其含量为52.3％；(6)硅胶柱层析：将所得粗粉溶于碱液加适量硅胶搅拌，烘干过60目筛，干法上样，上工业级柱硅胶柱层析，并以丙酮∶甲醇以1～7∶1不同比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集锯棕榈各阶段洗脱液，减压浓缩，回收溶剂；(7)冷冻干燥：所得液冷冻24h，放在真空干燥设备里，抽真空，加热温度为45℃，真空度控制在10pa，干燥时间为4h，得到高纯度锯棕榈提取物，其含量在94.3％。实施案例3：一种利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化锯棕榈提取物的方法，其步骤如下：(1)将棕榈果粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，萃取压力为30MPa，温度为55℃，萃取时间100min，得萃取物；(2)将经步骤(1)处理的锯棕榈萃取液用盐酸调其pH值为5.0，静置、抽滤、减压浓缩得锯棕榈粗提物；(3)将所得锯棕榈粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，流速为4BV/h，吸附温度为45℃；(4)用40％、50％、60％、70％、80％、90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集锯棕榈各阶段洗脱液；(5)将锯棕榈各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得锯棕榈半成品，其含量为50.3％；(6)硅胶柱层析：将所得粗粉溶于碱液加适量硅胶搅拌，烘干过80目筛，干法上样，上工业级柱硅胶柱层析，并以丙酮∶甲醇以1～7∶1不同比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集锯棕榈各阶段洗脱液，减压浓缩，回收溶剂；(7)冷冻干燥：所得液冷冻24h，放在真空干燥设备里，抽真空，加热温度为45℃，真空度控制在12pa，干燥时间为4h，得到高纯度锯棕榈提取物，其含量在92.6％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化锯棕榈提取物的方法，其步骤如下：(1)将棕榈果粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，萃取压力为20MPa～40MPa，温度为50℃～60℃，萃取时间80min～120min，得萃取物；(2)将经步骤(1)处理的锯棕榈萃取液用盐酸调其pH值为4.0～6.0，静置、抽滤、减压浓缩得锯棕榈粗提物；(3)将所得锯棕榈粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，流速为3‑5BV/h，吸附温度为40‑45℃；(4)用40％、50％、60％、70％、80％、90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集锯棕榈各阶段洗脱液；(5)将锯棕榈各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得锯棕榈半成品，其含量为50％以上；(6)硅胶柱层析：将所得粗粉溶于碱液加适量硅胶搅拌，烘干过60‑80目筛，干法上样，上工业级柱硅胶柱层析，并以丙酮∶甲醇以1～7∶1不同比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集锯棕榈各阶段洗脱液，减压浓缩，回收溶剂；(7)冷冻干燥：所得液冷冻24h，放在真空干燥设备里，抽真空，加热温度为45℃，干燥一定时间后取出，得到高纯度锯棕榈提取物，其含量在90％以上。所述步骤(1)中，乙醇溶液的浓度为75％；所述步骤(3)中，大孔树脂型号为AB‑8、LX‑100、D101、D201等；所述步骤(8)中，冷冻干燥真空压力为10‑12Pa；时间为3‑4小时。...

【技术特征摘要】
1.一种利用超临界CO2流体萃取和大孔吸附树脂耦合法富集纯化锯棕榈提取物的方法，其步骤如下：(1)将棕榈果粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，用乙醇作为夹带剂，萃取压力为20MPa～40MPa，温度为50℃～60℃，萃取时间80min～120min，得萃取物；(2)将经步骤(1)处理的锯棕榈萃取液用盐酸调其pH值为4.0～6.0，静置、抽滤、减压浓缩得锯棕榈粗提物；(3)将所得锯棕榈粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，流速为3-5BV/h，吸附温度为40-45℃；(4)用40％、50％、60％、70％、80％、90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集锯棕榈各阶段洗脱液；(5)将锯棕...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚德坤，陈延铭，李玉伟，万莉，王雷，
申请(专利权)人：大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23