一种三氟拉嗪分子印迹电化学传感器的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三氟拉嗪分子印迹电化学传感器的制备方法，以三氟拉嗪为模板分子、幼枝含断氧化马钱子苷为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、纳米粘土为掺杂剂，以异去氢钩藤碱作为交联剂，据此制备了高灵敏度的纳米粘土掺杂的三氟拉嗪分子印迹电化学传感器，该分析方法简单实用，克服了以往分析方法复杂、设备昂贵、灵敏度低的缺点。

Preparation of a three fluoroazine Molecularly Imprinted Electrochemical Sensor

The invention discloses a method for preparing three trifluoperazine Molecularly Imprinted Electrochemical sensor, with three trifluoperazine as template molecule, with branches broken oxidation of loganin as functional monomer and two azo isobutyronitrile as agent, nano clay lead as doping agent, with isocorynoxeine as crosslinking agent. The preparation of three fluorine doped nano clay with high sensitivity of trifluoperazine molecularly Imprinted Electrochemical sensor, the analysis method is simple and practical, overcomes the defects of complex analysis methods, expensive equipment, low sensitivity.

【技术实现步骤摘要】
一种三氟拉嗪分子印迹电化学传感器的制备方法
本专利技术涉及分子印迹电化学传感器，尤其是一种三氟拉嗪分子印迹电化学传感器的制备方法。
技术介绍
三氟拉嗪(trifluoperazine)，又名三氟比拉嗪，化学名为10-[3-(4-甲基哌嗪-1-基丙基]-2-三氟甲基-10H-吩噻嗪。三氟拉嗪在抗精神病作用和镇吐作用方面均较强，锥体外系反应比较多见。对消除幻觉、妄想，改善呆滞、木僵、淡漠、退缩等症状有较好效果，对兴奋、躁狂症状疗效差。但长期或过量使用此类药物会损害心血管系统、血液系统，另外还有咽痛，自杀倾向，震颤，运动失调，异常出血和青肿，视觉障碍，皮肤或眼睛黄染及肝、肾功能损害。测定三氟拉嗪的方法有色谱-质谱联用法、高效液相色谱梯度洗脱法等。然而这些方法由于需要昂贵的仪器设备，存在成本高、耗时长、灵敏度不高等缺点。因此，研究一种高灵度的、简便的三氟拉嗪测定方法具有非常重要的意义。分子印迹技术是以待测目标分子为模板分子，将具有结构上互补的功能性单体通过共价或非共价键与模板分子结合形成单体模板分子复合物，再加入交联剂使之与单体进行聚合反应形成模板分子聚合物，反应完成后通过物理或化学方法去除模板分子，得到分子印迹聚合物，在聚合物中形成与原印迹分子空间结构互补并且具有多重识别位点的空穴。目前的方法由于选取的功能单体与模板分子不能恰当地匹配，并且交联的刚性也较差，因此灵敏度不高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种设备简单、制作简易的一种三氟拉嗪分子印迹电化学传感器的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：以三氟拉嗪为模板分子、幼枝含断氧化马钱子苷为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、纳米粘土为掺杂剂，以异去氢钩藤碱为交联剂制备。上述一种三氟拉嗪分子印迹电化学传感器的制备方法，以三氟拉嗪为模板分子、幼枝含断氧化马钱子苷为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、以异去氢钩藤碱为交联剂、纳米粘土为掺杂剂，在直径2mm玻碳电极表面上形成一种杂化纳米粘土三氟拉嗪分子印迹聚合物薄膜，然后采用洗脱剂摩尔比3:1的乙酸和正己醇混合溶剂将模板分子洗脱，即得。上述一种三氟拉嗪分子印迹电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：<1>向10.0mL溶剂乙醇中，依次加入0.40mmol～1.0mmol模板分子三氟拉嗪、1.0mmol～5.0mmol功能单体幼枝含断氧化马钱子苷、2.5mmol交联剂异去氢钩藤碱、0.15mmol引发剂偶氮二异丁腈及0.0100g～0.0900g的纳米粘土，每加入一种化学试剂超声波溶解8分钟；<2>取步骤<1>的混合物8μL涂于干净光滑的直径为2mm的玻碳电极表面上，放置6小时后，将修饰后的电极置于80℃的真空干燥箱内热聚合1.5小时，然后采用洗脱剂摩尔比为3:1的乙酸和正己醇混合溶剂将模板分子洗脱，即得。研究发现，以三氟拉嗪为模板分子、幼枝含断氧化马钱子苷为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、纳米粘土为掺杂剂，以异去氢钩藤碱为交联剂制备的三氟拉嗪分子印迹电化学传感器，可用于测定三氟拉嗪的含量。应用本专利技术建立测定三氟拉嗪的电化学分析方法，具有很优秀的灵敏度；三氟拉嗪的浓度在1.0×10-8~2.1×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数为R=0.9997)，检出限(S/N=3)为5.6×10-9mol/L，因此，纳米粘土掺杂的三氟拉嗪分子印迹电化学传感器具有较高的灵敏度，超过目前的检测方法；并且设备简单、制作简易。附图说明图1是实施例1中一种三氟拉嗪分子印迹电化学传感器的制备方法的工作曲线图。具体实施方式实施例1一、玻碳电极的处理将玻碳电极在抛光布上依次用1.0μm、0.3μm和0.05μm的氧化铝粉抛光，然后放入体积比为1:1的硝酸中超声8min，再放入无水乙醇中超声8min，最后用纯水超声清洗干净。二、三氟拉嗪分子印迹电化学传感器的制备<1>向10.0mL溶剂乙醇中，依次加入0.6mmol模板分子三氟拉嗪、2.5mmol功能单体幼枝含断氧化马钱子苷、2.5mmol交联剂异去氢钩藤碱、0.15mmol引发剂偶氮二异丁腈及0.0600g的纳米粘土，每加入一种化学试剂超声波溶解8分钟；<2>取步骤<1>的混合物8μL涂于干净光滑的直径为2mm的玻碳电极表面上，放置6小时后，将修饰后的电极置于80℃的真空干燥箱内热聚合1.5小时，然后采用洗脱剂摩尔比为3:1的乙酸和正己醇混合溶剂将模板分子洗脱，通过磁力搅拌洗脱模板分子，直至洗脱液中检测不到模板分子，再用超纯水洗去印迹电极表面的溶剂，然后将印迹电极保存于超纯水中待用。三、工作曲线的绘制及检出限的测定用差分脉冲伏安法进行纳米粘土掺杂的三氟拉嗪分子印迹电极响应特性的实验，测定线性范围及检出限。将纳米粘土掺杂的三氟拉嗪分子印迹电极分别在不同浓度的三氟拉嗪溶液中培育6分钟（底液为5.0mmol/LK3[Fe(CN)6]-0.5mol/LpH=7.5的磷酸盐缓冲溶液溶液），然后进行差分脉冲伏安法测量。三氟拉嗪溶液浓度在1.0×10-8~2.1×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系；线性方程为Ip(μA)=-0.1073с(μmol/L)+23.44，线性相关系数为R=0.9997，检出限(S/N=3)为5.6×10-9mol/L。因此，该纳米粘土掺杂三氟拉嗪的分子印迹电极具有极高的灵敏度。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氟拉嗪分子印迹电化学传感器的制备方法，其特征在于以0.04 mmol/mL～0.10 mmol/mL的三氟拉嗪为模板分子、0.10 mmol/mL～0.50 mmol/mL的幼枝含断氧化马钱子苷为功能单体、0.015 mmol/mL的偶氮二异丁腈为引发剂、以0.25 mmol/mL的异去氢钩藤碱为交联剂、0.0010 g/mL～0.0090 g/mL的纳米粘土为掺杂剂，在玻碳电极表面上形成一种杂化纳米粘土三氟拉嗪分子印迹聚合物薄膜，然后采用洗脱剂乙酸和正己醇混合溶剂洗脱模板分子即得；具体按以下操作进行：<1>向10.0 mL溶剂乙醇中，依次加入0.40 mmol～1.0 mmol模板分子三氟拉嗪、 1.0 mmol～ 5.0 mmol 功能单体幼枝含断氧化马钱子苷、2.5 mmol交联剂异去氢钩藤碱、 0.15 mmol引发剂偶氮二异丁腈及0.0100 g～0.0900 g的纳米粘土，每加入一种化学试剂超声波溶解8分钟；<2>取步骤<1>的混合物8 μL涂于干净光滑的直径为2 mm的玻碳电极表面上，放置6小时后，将修饰后的电极置于80 ℃的真空干燥箱内热聚合 1.5小时，然后采用洗脱剂摩尔比为3:1的乙酸和正己醇混合溶剂将模板分子洗脱，即得。...

【技术特征摘要】
1.一种三氟拉嗪分子印迹电化学传感器的制备方法，其特征在于以0.04mmol/mL～0.10mmol/mL的三氟拉嗪为模板分子、0.10mmol/mL～0.50mmol/mL的幼枝含断氧化马钱子苷为功能单体、0.015mmol/mL的偶氮二异丁腈为引发剂、以0.25mmol/mL的异去氢钩藤碱为交联剂、0.0010g/mL～0.0090g/mL的纳米粘土为掺杂剂，在玻碳电极表面上形成一种杂化纳米粘土三氟拉嗪分子印迹聚合物薄膜，然后采用洗脱剂乙酸和正己醇混合溶剂洗脱模板分子即得；具体按以下操作进行：&lt;1&gt;向10.0mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：马祥英，陈其锋，刘绍刚，余会成，李浩，
申请(专利权)人：广西民族大学，
类型：发明
国别省市：广西,45