一种微乳液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稳定微乳液的制备方法。本发明专利技术的目的在于针对现有的自微乳液技术存在的缺陷，提供一种具有广泛应用性的微乳液制备配方。本发明专利技术通过控制表面活性剂(Span‑80、OP‑10、Triton X‑114)、助表面活性剂(异丙醇)、油(环己烷)和水(去离子水)之间的比例得到稳定的反相微乳液。研究结果根据大量的实验数据，成功得到透明稳定微乳液配制的组分配方范围，成功绘制各组分间比例的三相图，在本发明专利技术的比例范围内配制均能得到稳定的微乳液，本发明专利技术为稳定微乳液的配制提供实验和理论依据。

A preparation method of microemulsion

The invention discloses a preparation method of stable microemulsion. The aim of the present invention is to provide a formula for preparation of microemulsion with extensive application in view of the defects existing in the existing self microemulsion technology. Through the control of surfactants (Span 80, OP 10, Triton X 114), cosurfactant (isopropanol), oil (cyclohexane) and water (deionized water) the ratio between the stable inverse microemulsion. According to the results of a large number of experimental data, successfully obtained transparent microemulsion preparation component formula, phase diagram drawing success among the components of the proportion of the proportion within the scope of preparation can be stable microemulsion, the invention provides experimental and theoretical basis for the preparation of stable micro emulsion.

【技术实现步骤摘要】
一种微乳液的制备方法
本专利技术涉及一种稳定微乳液的制备方法。
技术介绍
微乳液由于具有巨大的表面积、超低界面张力、强增溶能力以及纳米级分散相而具有重要的应用价值，广泛应用于清洁燃料、萃取、药物载体、微型反应器、食品添加剂、润滑油添加剂等，还可用于涂料和制备纳米粒子等方面。反相微乳液是一种由表面活性剂界面膜所稳定的W/O型(油包水型)液滴。其中水核为制备纳米材料的微反应器，其水核尺寸限定了颗粒的粒径，可由水和表面活性剂的摩尔比决定水核的大小。微乳法与其它化学法相比，微乳法制备的粒子不易团聚，大小可控，分散性好，且制备工艺、设备简单，微乳法制备纳米材料的方法受到了国内外科研人员的极大重视，其应用已扩展到纳米颗粒制备、制药、药物传送、酶反应、电化学反应和聚合反应等。微乳液通常是由油、表面活性剂、助表面活性剂、水(或电解质水溶液)四个组分在合适的比例下自发形成的均一稳定、各向同性、外观透明或者近乎透明的分散体系。微乳液可以通过两种技术方法制备，一是通过精确混合各组分一步完成，二是使用乳化设备如高压均质机等进行乳化完成，第二种方法制备复杂，需通过一定的机械手段才能获得稳定的微乳液。第一种技术方法工艺设备简单，是配制微乳液的首选方案。微乳液的成功制备对各成分的匹配比例有着严格要求，而选择和设计微乳液组成是复杂、耗时，且不可预知的，当前在众多与微乳相关的专利文献中，大部分只专属于一种特定的油溶品，生产出某一具体微乳液产品，并未有具有前瞻性和指导性的能够普遍应用的各配方组分匹配比例。本专利技术的目的在于针对现有的自微乳液技术存在的缺陷，提供一系列具有广泛应用性的微乳液制备配方。本专利技术通过大量的实验数据，探索系统规律的微乳液配方，选用不同的表面活性剂，研究通过控制表面活性剂、助表面活性剂、油、水之间的比例得到稳定的反相微乳液。研究结果成功得到透明稳定微乳液配制的比例范围，成功绘制各组分间比例的三相图，在本专利技术的重量范围内配制均能得到稳定的微乳液，本专利技术为稳定微乳液的配制提供实验和理论依据。
技术实现思路
本研究制备稳定的微乳液选用的表面活性剂为Span-80(失水山梨糖醇脂肪酸酯)，OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚-10)和TritonX-114(聚氧乙烯辛烷基苯酚醚)，助表面活性剂为异丙醇，油相为环己烷，水相为去离子水。该专利技术包括以下步骤：a.将一定量的表面活性剂、助表面活性、油相组成混合溶液，在磁子搅拌下将去离子水逐滴滴入混合溶液中，去离子水加入的瞬间溶液会变浑浊，随着搅拌会马上变透明；如果滴入去离子水后，搅拌溶液不能马上变透明，静置30min，液体重新变回澄清，则继续滴加去离子水0.05mL；如果液体不返回澄清，这时加入的水量就可以认为是该条件下的最大容水量。得到配制稳定微乳液的一组组分配方。b.改变表面活性剂、助表面活性剂和油的比例，重复上面的实验步骤，得到配制稳定微乳液的系列配方。根据各组分加入的重量做配方三相图，得到稳定微乳液的配方范围。c.选用不同的表面活性剂，重复步骤a、b，得到不同表面活性剂配制稳定微乳液的系列配方及三相图。附图说明图1表面活性剂为Span-80时各组分的配比三相图。图2表面活性剂为OP-10时各组分的配比三相图。图3表面活性剂为TritonX-114时各组分的配比三相图。具体实施方式下面应用实例对本专利技术做进一步的阐述：实施例11、室温下，称取表面活性剂Span-802.037g、助表面活性剂异丙醇6.004g、油相环己烷8.072g于烧杯1中，加入磁子搅拌；2、另取一个干净的烧杯2，倒入去离子水，称出烧杯2与去离子水的总重量，并记录下重量值，记为m1＝135.761g；3、用滴管取烧杯2中的去离子水，逐滴滴加到烧杯1中，去离子水加入的瞬间溶液会变浑浊，随着搅拌会马上变透明；当滴入去离子水后，搅拌溶液不能马上变透明，静置30min，液体重新变回澄清，再滴加去离子水0.05mL，静置30min，液体返回澄清；再滴加去离子水0.05mL，静置30min，液体不返回澄清，停止滴加去离子水，并称量烧杯2此时的重量，记为m2＝134.580g；4、此时微乳液所能加入去离子水的最大量m(水)＝m1-m2＝1.181g，以表面活性剂重量为1，换算各组分比例为m(表活)∶m(助表)∶m(油)∶m(水)＝1∶2.947∶3.963∶0.5805、最终各组分比例和重量百分比数据汇总于表1，实施例1的数据为表中倾斜加下划线所列数据。6、根据表1各组分比例数据做三相图，得到附图1，表面活性剂为Span80时各组分的配比三相图。三相图中实线包含的区域I是Span-80为表面活性剂时，能够配制稳定反相微乳液的组分配方范围。实施例1的数据为三相图中方块的点。表1表面活性剂为Span-80时配制稳定微乳液的各组分配比实施例21、室温下，称取OP-10表面活性剂2.033g、助表面活性剂异丙醇2.091g、油相环己烷4.045g于烧杯1中，加入磁子搅拌；2、另取一个干净的烧杯2，倒入去离子水，称出烧杯2与去离子水的总重量，并记录下重量值，记为m1＝112.021g；3、用滴管取烧杯2中的去离子水，逐滴滴加到烧杯1中，去离子水加入的瞬间溶液会变浑浊，随着搅拌会马上变透明；直到滴入去离子水后，搅拌溶液不能马上变透明，静置30min，液体重新变回澄清，再滴加去离子水0.05mL，静置30min液体不返回澄清，停止滴加去离子水，并称量烧杯2的重量，记为m2＝110.715g；4、此时微乳液所能加入去离子水的最大量m(水)＝m1-m2＝1.306g，以表面活性剂重量为1，换算各组分比例为m(表活)∶m(助表)∶m(油)∶m(水)＝1∶1.029∶1.990∶0.642；5、最终各组分比例和重量百分比数据汇总于表2，实施例2的数据为表中倾斜加下划线所列数据。6、根据表2各组分比例数据做三相图，得到附图2，表面活性剂为OP-10时各组分的配比三相图。三相图中实线包含的区域I是OP-10为表面活性剂时，能够配制稳定反相微乳液的组分配方范围。实施例2的数据为三相图中方块的点。表2表面活性剂为OP-10时配制稳定微乳液的各组分配比实施例31、室温下，称取表面活性剂TritonX-1142.032g、助表面活性剂异丙醇14.031g、油相环己烷12.005g于烧杯1中，加入磁子搅拌；2、另取一个干净的烧杯2，倒入去离子水，称出烧杯2与去离子水的总重量，并记录下重量值，记为m1＝84.488g；3、用滴管取烧杯2中的去离子水，逐滴滴加到烧杯1中，去离子水加入的瞬间溶液会变浑浊，随着搅拌会马上变透明；直到滴入去离子水后，搅拌溶液不能马上变透明，静置30min，液体重新变回澄清，再滴加去离子水0.05mL，静置30min液体不返回澄清，停止滴加去离子水，并称量烧杯2此时的重量，记为m2＝79.479g；4、此时微乳液所能加入去离子水的最大量m(水)＝m1-m2＝5.009g，以表面活性剂重量为1，换算各组分比例为m(表活)∶m(助表)∶m(油)∶m(水)＝1∶6.905∶5.908∶2.4655、最终各组分比例和重量百分比数据汇总于表3，实施例3的数据为表中倾斜加下划线所列数据。6、根据表3各组分比例数据做三相图，得到附图3，表面活性剂为Trit本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稳定微乳液的配制方法，其特征在于包括以下具体步骤：(1)将一定量的表面活性剂(Span‑80、OP‑10、Triton X‑114)、助表面活性剂(异丙醇)、油(环己烷)组成混合溶液，在磁子搅拌下将去离子水逐滴滴入混合溶液中；(2)去离子水加入的瞬间溶液会变浑浊，随着搅拌会马上变透明；如果滴入去离子水后，搅拌溶液不能马上变透明，静置30min，液体重新变回澄清，则继续滴加去离子水0.05mL；如果液体不返回澄清，这时加入的水量就可以认为是该条件下的最大容水量。得到配制稳定微乳液的一组组分配方。(3)改变表面活性剂、助表面活性剂和油的加入量，重复实验步骤(1)(2)，得到配制稳定微乳液的系列组分配方。根据各组分比例绘制稳定微乳液的配比三相图。

【技术特征摘要】
1.一种稳定微乳液的配制方法，其特征在于包括以下具体步骤：(1)将一定量的表面活性剂(Span-80、OP-10、TritonX-114)、助表面活性剂(异丙醇)、油(环己烷)组成混合溶液，在磁子搅拌下将去离子水逐滴滴入混合溶液中；(2)去离子水加入的瞬间溶液会变浑浊，随着搅拌会马上变透明；如果滴入去离子水后，搅拌溶液不能马上变透明，静置30min，液体重新变回澄清，则继续滴加去离子水0.05mL；如果液体不返回澄清，这时加入的水量就可以认为是该条件下的最大容水量。得到配制稳定微乳液的一组组分配方。(3)改变表面活性剂、助表面活性剂和油的加入量，重复实验步骤(1)(2)，得到配制稳定微乳液的系列组分配方。根据各组分比例绘制稳定微乳液的配比三相图。2.根据权利要求1所述的一种稳定微乳液的配制方法，其特征在于，表面活性剂为Span-8...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈杭燕，王艳，汪坤，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33