一种表面还原态的高效钒钼酸铋光阳极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种表面还原态的高效钒钼酸铋光阳极的制备方法，包括以下步骤：S1：准备原料和设备：Bi(NO3)3·5H2O、KI溶液、稀HNO3、p‑对苯醌、无水乙醇、乙酰丙酮钒、二甲基亚砜、乙酰丙酮钼溶液、马弗炉和NaOH溶液；S2：取S1中1‑3mmol的Bi(NO3)3·5H2O于50mL浓度为1‑3mol/L的KI溶液中搅拌混合，待溶解后在得到的溶液中加入稀HNO3调节PH至酸性；S3：取S1中8‑10mmol的p‑对苯醌于20mL的无水乙醇中超声溶解，将得到的溶液与S2中制得的溶液混合，搅拌至混合均匀。本发明专利技术极大程度上提高BiMoVO光阳极的光电化学裂解水产氢气性能，降低成本。

Preparation of a highly efficient vanadium molybdate bismuth photo anode for a surface reduction state

The invention discloses a method for preparing surface reduced high bismuth vanadate molybdate light anode, which comprises the following steps: S1: preparation of raw materials and equipment: Bi (NO3) 3, 5H2O, KI, HNO3, P dilute solution of benzoquinone, ethanol, acetylacetone vanadium, two dimethyl sulfoxide, acetyl acetone solution of molybdenum, muffle furnace and NaOH solution; S2: S1 1 3mmol Bi (NO3) 3 - 5H2O to 50mL concentration of mixed solution of 1 KI 3mol/L, to be dissolved in the solution with dilute HNO3 adjusted to PH acid; S3: S1 in ultrasonic dissolving 8 10mmol P ethanol p-benzoquinone in 20mL, will be prepared with the S2 solution obtained in mixed solution, stirring and mixing evenly. The invention greatly improves the photochemical cracking of the BiMoVO photoanode for the performance of aquatic hydrogen and reduces the cost.

【技术实现步骤摘要】
一种表面还原态的高效钒钼酸铋光阳极的制备方法
本专利技术涉及光电化学裂解水产氢
，尤其涉及一种表面还原态的高效钒钼酸铋光阳极的制备方法。
技术介绍
能源问题和环境问题已经成为全世界共同关心的问题，它们是威胁人类生存与发展的两大关键性因素。随着之问题的加剧，开发利用可持续的清洁能源成为当下势在必行的趋势。利用太阳能的光电化学裂解水制氢技术作为一种清洁、无污染的新能源转换技术，被广泛认为具有解决能源短缺和环境污染问题的潜力。1972年,Fujishima首次用TiO2薄膜为电极，利用光能分解水获得了氢气，自此，光电化学裂解水产氢技术引起了越来越广泛的关注。然而，TiO2具有较大的禁带宽度(锐钛矿3.2eV，金红石3.0eV)，太阳光中仅有4％-5％的紫外线能被吸收利用，再加上电子与空穴的复合速率较快，以及极易发生的氢和氧逆反应，致使太阳能产氢的效率仅约1％，从而大大限制了TiO2的应用。因此，如何拓宽半导体材料的光吸收范围以及寻找禁带宽度相对较窄的半导体材料成为光电化学的重要任务。除了以上可见光响应的半导体材料外，近年来BiVO4因具有较窄的禁带宽度(2.4eV)以及合适的导带电位本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表面还原态的高效钒钼酸铋光阳极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：准备原料和设备：Bi(NO3)3·5H2O、KI溶液、稀HNO3、p‑对苯醌、无水乙醇、乙酰丙酮钒、二甲基亚砜、乙酰丙酮钼溶液、马弗炉和NaOH溶液；S2：取S1中1‑3mmol的Bi(NO3)3·5H2O于50mL浓度为1‑3mol/L的KI溶液中搅拌混合，待充分溶解后在得到的溶液中加入稀HNO3调节PH至酸性；S3：取S1中8‑10mmol的p‑对苯醌于20mL的无水乙醇中超声溶解，将得到的溶液与S2中制得的溶液混合，搅拌至混合均匀；S4：将S3中混合得到的溶液采用三电极体系、多电位阶跃法进行电沉积，沉积阶跃电位...

【技术特征摘要】
1.一种表面还原态的高效钒钼酸铋光阳极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：准备原料和设备：Bi(NO3)3·5H2O、KI溶液、稀HNO3、p-对苯醌、无水乙醇、乙酰丙酮钒、二甲基亚砜、乙酰丙酮钼溶液、马弗炉和NaOH溶液；S2：取S1中1-3mmol的Bi(NO3)3·5H2O于50mL浓度为1-3mol/L的KI溶液中搅拌混合，待充分溶解后在得到的溶液中加入稀HNO3调节PH至酸性；S3：取S1中8-10mmol的p-对苯醌于20mL的无水乙醇中超声溶解，将得到的溶液与S2中制得的溶液混合，搅拌至混合均匀；S4：将S3中混合得到的溶液采用三电极体系、多电位阶跃法进行电沉积，沉积阶跃电位为-0.1V，沉积时间为3-5min，电沉积得到前驱体BiOI；S5：取S1中1mmol的乙酰丙酮钒溶于5mL的二甲基亚砜中，超声溶解；S6：0.15-0.2mL乙酰丙酮钒和乙酰丙酮钼溶液涂覆在BiOI表面，马弗炉内350-650℃退火2-5小时；S7：采用NaOH溶液中清洗去除多余的V2O5，去离子水冲洗后，室温下晾干，得到纯的BiVO4样品；S8：将0.1-0.3mL的乙酰丙酮钒和3％乙酰丙酮钼溶液涂覆在S7中制得的样品中，在马弗炉内350-650℃退火2-5h，最后去离子水冲洗后，室温下晾干，得到掺Mo样品；S9：将S8中得到的样品在三电极体系中，通过恒电位还原法还原1小时，得到还原态的BiMoVO光阳极。2.根据权利要求1所述的一种表面还原态的高效钒钼酸铋光阳极的制备方法，其特征在于，所述S...

【专利技术属性】
技术研发人员：王洪伟，李卫兵，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：山东,37