一种烟用香精质量的三维荧光检测方法技术

技术编号:17667034 阅读:78 留言:0更新日期:2018-04-11 05:11
一种烟用香精质量的三维荧光检测方法,包括以下步骤:步骤一、对按照标准存放的不同生产批次烟用香精进行批次取样;步骤二、对上述取样样品按照国标要求进行感官质量判定,合格后取5个样品进行三维荧光检测分析获得三维荧光光谱数据;步骤三、对三维荧光光谱数据进行分析比较,去除干扰信号,选取最大信号范围≥10%内的数据,确定4~10组最大荧光发射和吸收数据组作为标准数据组,以上述标准数据组为基准,根据香精配制标准和荧光检测误差,确定合格香精标准荧光强度范围;步骤四、对待测香精香料在同样条件下进行三维荧光扫描,根据香精样品的三维荧光扫描图谱中激发/发射对应峰高强度是否在标准荧光强度范围内时判定该批次香精是否合格。

A three dimensional fluorescence detection method for the quality of tobacco flavor

Using three-dimensional fluorescence detection method of flavor quality of a cigarette, which comprises the following steps: first, according to the standard of storage of different production batches of tobacco flavor by batch sampling; step two, the sample in accordance with the requirements of GB sensory quality judgment, after passing the 5 samples of three-dimensional fluorescence detection analysis of three-dimensional fluorescence spectra data; step three, the fluorescence data were analyzed and compared, the removal of the interference signal, select the maximum signal range is more than 10% in the 4~10 groups of data, determine the maximum fluorescence emission and absorption data as standard data sets, the standard data set for reference, according to the standard flavors and fluorescence detection error, determine the qualified standard flavor the fluorescence intensity range; step four, to test the essence of 3D fluorescence scanning under the same conditions, according to the essence In the three-dimensional fluorescence spectrum of the sample, the excitation / emission of the corresponding peak and high intensity is determined whether the batch is qualified when the standard fluorescence intensity is within the range of standard fluorescence intensity.

【技术实现步骤摘要】
一种烟用香精质量的三维荧光检测方法
本专利技术涉及烟用香精检测
,具体是一种烟用香精质量的三维荧光检测方法。
技术介绍
在现代卷烟工业中,烟用香精香料的添加可塑造和强化卷烟产品风格特色,改善并提升卷烟产品的感官质量。烟用香精香料一般采用符合国家相关要求的提取物、化合物的一种或多种调配获得。烟用香精香料质量的好坏一定程度影响卷烟质量。烟用香精香料的主要成分为水、乙醇、丙二醇等溶剂。行业检测标准以感官指标为主,如外观、澄清度、溶混度、香气质量、香味质量与标准样品的比较;并结合理化指标,包括相对密度、折光指数、酸值、挥发性成分总量等。为了检测快速,且结果准确,中国专利CN201310047819.9公开了一种采用近红外技术对烟用香精质量检测的方法,通过数据处理和与预定的烟用香精香料品质鉴别的阈值,得到待测样品的品质。中国专利CN201210362171.X公开了一种存放期内烟用香精质量的检测方法,通过对烟用香精进行色谱分析,建立回归模型矩阵,得到待测样品的保存情况和质量状况。上述方法均是通过对关键内在指标进行检测和数据分析,获得香精香料质量情况。但是,烟用香精香料作为复杂混合物体系,近红外光谱技术较难反映体系内的关键成分信息,而色谱分析则存在费时费力等不足。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足,本专利技术提供一种烟用香精质量的三维荧光检测方法,其利用烟用香精香料中含有的黄酮类、类胡萝卜素、酚类、植物碱等关键香味物质均具有特征吸收和荧光特性,采用荧光检测技术对烟用香精香料进行三维荧光分析,可以获得其中关键成分的荧光信息,高效灵敏,具有较好的应用价值。本专利技术提供了一种烟用香精质量的三维荧光检测方法,包括以下步骤:步骤一、对按照标准存放的不同生产批次烟用香精进行批次取样,取样5~10个;步骤二、对上述取样样品按照国标要求进行感官质量判定,合格后取5个样品进行三维荧光检测分析获得三维荧光光谱数据;步骤三、对三维荧光光谱数据进行分析比较,去除干扰信号,选取最大信号范围≥10%内的数据,确定4~10组最大荧光发射和吸收数据组作为标准数据组,以上述标准数据组为基准,根据香精配制标准和荧光检测误差,确定合格香精标准荧光强度范围;步骤四、对待测香精香料在同样条件下进行三维荧光扫描,当香精样品的三维荧光扫描图谱中激发/发射对应峰高强度在标准荧光强度范围内时,判定该批次香精质量合格;当三维荧光扫描图谱中激发/发射对应峰高强度不在标准值范围内,需进一步进行感官质量评价。进一步的,所述干扰信号包括散射、倍半波信号。进一步的,所述步骤四中若三维荧光扫描图谱中图谱中标准激发/发射对不存在、或者出现其他激发/发射强信号,则判定该批次香精质量不合格。本专利技术的有益效果在于:1、烟用香精中关键物质含量一般在ppm~ppb级,一般理化指标如相对密度、折光指数、酸值、挥发性成分总量等较难反应变化情况。而荧光技术具有高灵敏、转移性等优点。本专利技术基于荧光检测的灵敏、专一等特点,针对烟用香精的部分关键物质,质量检测更准确;2、本专利技术采用荧光检测技术,取样数量较少,不需要复杂的前处理过程,成本低,检测速度快,适用于日常多批次质量检测;3、本专利技术所得数据以特定波长及对应强度为数据,具有较好的专一性,数据处理量小。附图说明图1是烟用香精A的三维荧光扫描图谱;图2是烟用香精B的三维荧光扫描图谱;图3是烟用香精C的三维荧光扫描图谱。具体实施方式下面将结合具体实施例,对本专利技术中的技术方案进行描述,但本专利技术的内容不仅仅局限于实施例。实施例1:烟用香精A一种烟用香精质量的三维荧光检测方法,包括以下步骤:对按照标准存放的不同生产批次烟用香精进行批次取样,取样8个。对上述取样样品按照本专利技术采用中华人民共和国国家标准GB5606.4-2005《卷烟第4部分感官技术要求》要求进行感官质量判定,合格后取5个样品进行三维荧光检测分析。采用F-7000FLSpectrophotometer进行荧光检测,扫描波长范围:激发200-600nm、发射200-600nm,扫描间隔3nm,扫描速度为240nm/min,激发/发射宽度为5.0nm,光电倍增管压力700V,峰积分为直角积分,获得三维荧光扫描图谱(见图1)和数据表1。表1烟用香精A三维荧光扫描数据表去除散射和倍波长等干扰数据,得到如下激发/发射数据。选择248.0/422.0、302.0/422.0、347.0/419.0、350.0/422.0等激发/发射数据组,对5组抽样样品进行三维荧光扫描,取平均值得到荧光强度,由此建立标准数据组,如下表2:表2烟用香精A标准三维荧光数据EX(nm)EM(nm)Height(Data)24842214443024221431347419869.4350422868.7从筛选的标准数据可以看出,烟用香精A的主要激发波长在248、302、347、350nm,对应主要发射波长为422、422、419、422nm。根据三维荧光扫描误差和香精生产标准误差,确定合格香精的标准检测范围为标准峰高强度±10%。当香精样品的三维荧光扫描图谱中248.0/422.0、302.0/422.0、347.0/419.0、350.0/422.0等激发/发射对应峰高强度与标准值偏差≤10%时,判定该批次香精A质量合格;当三维荧光扫描图谱中248.0/422.0、302.0/422.0、347.0/419.0、350.0/422.0等激发/发射对应峰高强度与标准值偏差≥10%,需进一步进行感官质量评价。当三维荧光扫描图谱中图谱中248.0/422.0、302.0/422.0、347.0/419.0、350.0/422.0等激发/发射对不存在、或者出现其他激发/发射强信号(超过标准信号强度),则该批次香精质量不合格。实施例2:烟用香精B一种烟用香精质量的三维荧光检测方法,包括以下步骤:对按照标准存放的不同生产批次烟用香精进行批次取样,取样6个。对上述取样样品按照国标要求进行感官质量判定,合格后取5个样品进行三维荧光检测分析。采用F-7000FLSpectrophotometer进行荧光检测,扫描波长范围:激发200-600nm、发射200-600nm,扫描间隔3nm,扫描速度为240nm/min,激发/发射宽度为5.0nm,光电倍增管压力700V,峰积分为直角积分,获得三维荧光扫描图谱(见图2)和数据表3。表3烟用香精B三维荧光扫描数据表去除散射和倍波长等干扰数据,得到如下激发/发射数据。选择203.0/365.0、221.0/308.0、224.0/305.0、257.0/395.0、260.0/398.0等激发/发射对数据组,对5组抽样样品进行三维荧光扫描,取平均值得到荧光强度,由此建立标准数据,如下表4:表4烟用香精B标准三维荧光数据EX(nm)EM(nm)Height(Data)203.0365.0155.1221.0308.0211.9224.0305.0208.1257.0395.0139.3260.0398.0138.0根据三维荧光扫描误差和香精生产标准误差,确定合格香精的标准检测范围为标准峰高强度±15%。当香精样品的三维荧光扫描图谱中203.0/365.0、221.0/308.0、224.0/3本文档来自技高网...
一种烟用香精质量的三维荧光检测方法

【技术保护点】
一种烟用香精质量的三维荧光检测方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一、对按照标准存放的不同生产批次烟用香精进行批次取样,取样5~10个;步骤二、对上述取样样品按照国标要求进行感官质量判定,合格后取5个样品进行三维荧光检测分析获得三维荧光光谱数据;步骤三、对三维荧光光谱数据进行分析比较,去除干扰信号,选取最大信号范围≥10%内的数据,确定4~10组最大荧光发射和吸收数据组作为标准数据组,以上述标准数据组为基准,根据香精配制标准和荧光检测误差,确定合格香精标准荧光强度范围;步骤四、对待测香精香料在同样条件下进行三维荧光扫描,当香精样品的三维荧光扫描图谱中激发/发射对应峰高强度在标准荧光强度范围内时,判定该批次香精质量合格;当三维荧光扫描图谱中激发/发射对应峰高强度不在标准值范围内,需进一步进行感官质量评价。

【技术特征摘要】
1.一种烟用香精质量的三维荧光检测方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一、对按照标准存放的不同生产批次烟用香精进行批次取样,取样5~10个;步骤二、对上述取样样品按照国标要求进行感官质量判定,合格后取5个样品进行三维荧光检测分析获得三维荧光光谱数据;步骤三、对三维荧光光谱数据进行分析比较,去除干扰信号,选取最大信号范围≥10%内的数据,确定4~10组最大荧光发射和吸收数据组作为标准数据组,以上述标准数据组为基准,根据香精配制标准和荧光检测误差,确定合格香精标准荧光强度范围;步骤四、对待测香精香料在...

【专利技术属性】
技术研发人员:王昊聂广军周红审杨俊鹏熊斌张耀华
申请(专利权)人:湖北中烟工业有限责任公司
类型:发明
国别省市:湖北,42

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