在用于分离氨合成洗涤气体的装置中回收氩气的方法和装置制造方法及图纸

用于由来自制备氨的装置的清洗流体形成的混合物制备富氩气料流的装置包括在甲烷分离塔(31)上游的至少两个甲烷洗涤塔(17、21)和在其下游的氮气/氩气分离塔(41)。

Method and device for recovery of argon gas in a device for separating ammonia synthesis washing gas

The device for preparing the argon rich material flow for the mixture formed by the cleaning fluid from the device for preparing ammonia is made up of at least two methane scrubber (17, 21) and the nitrogen / argon separation tower (41) downstream of the methane separation tower (31).

【技术实现步骤摘要】
在用于分离氨合成洗涤气体的装置中回收氩气的方法和装置本专利技术涉及在用于分离氨合成洗涤气体的装置中回收氩气的方法和装置。通过天然气重整制备氨的常规装置通常包括以下步骤：-天然气的最终脱硫-初级重整-在空气中后燃烧，借此引入用于合成的氮气-CO的转化-脱碳-甲烷化-压缩-氨合成回路。为除去惰性物种并防止它们在系统中累积，氨合成回路产生包含以下化合物的清洗气体：H2、N2、CH4、Ar、NH3。该混合物基本不含一氧化碳，但是可包含或不含氦气。然后可有利的是在低温装置中处理该清洗气体以便一方面回收可再用于氨合成回路中的化合物，另一方面产生液体形式的氩气并销售它。Arregger的“ProductionandPurificationofArgon”，ChemicalandProcessEngineering，1964年10月，US-A-4338108，Duckett等人的“CryogenicGasSeparation”，TheChemicalEngineer，1985年12月，Springmann的“Methodsforargonrecoverytomeetincreaseddemandontheargonmarket”，AIChESymposiumSeries1982，US-A-4762542，Isalski的“SeparationofGases”，第84-88页，和Hwang等人在“CryogenicsandRefrigeration”，Hangzhou，1989上提出的“CryogenicArgonRecoveryfromAmmoniaPlantPurgeGas”都公开了在氨合成清洗气体的低温分离方法中使用氮气洗涤塔以产生氩气。该塔之后通常是氩气/甲烷分离塔和氮气/氩气分离塔。还已知在低温下进行清洗气体部分冷凝的第一步骤以降低氮气洗涤塔的投资，如US4338108所述。该装置的氩气提取效率是较低的，但相当地降低氮气循环要求。还已知在几种压力下进行几个连续部分冷凝(如FR2946418所述)。这使得可通过将冷箱方法结合到氨装置的现有压缩机中而提高氢气回收效率。FR2946418描述了洗涤塔中的甲烷洗涤如何使得可降低塔21底部的液相中的氢气含量。这还使得可提高氩气回收效率。根据本专利技术的一个主题，提供进行连续洗涤以提高回收效率，同时仅轻微地提高装置投资。根据本专利技术的一个主题，提供由来自制备氨的装置的清洗流体形成且包含氢气、甲烷、氮气和氩气的混合物制备富氩气料流的方法，其中：i)将混合物在低温下分离以产生至少一种富氢气气体和一种贫氢气液体，ii)将至少一部分贫氢气液体送入主甲烷洗涤塔中并将富甲烷液体送入甲烷洗涤塔顶部以便形成顶部气体和底部液体，iii)将来自主洗涤塔的至少一部分底部液体送入甲烷分离塔中以便产生富甲烷底部液体和贫甲烷顶部气体，iv)一部分富甲烷底部液体构成送入至少主甲烷洗涤塔顶部的富甲烷液体，和v)将至少一部分贫甲烷顶部气体送入氮气/氩气分离塔中以形成塔顶部的富氮气流体和用作产物的塔底部的富氩气液体，其特征在于步骤i)的分离在顶部被供给另一部分富甲烷底部液体的至少一个辅助甲烷洗涤塔中通过至少一个甲烷洗涤步骤进行。根据另一任选特征：-步骤i)的分离通过部分冷凝以及通过洗涤进行，其中将来自部分冷凝的液体送入辅助甲烷洗涤塔中，其底部液体构成贫氢气液体；-步骤i)的分离通过部分冷凝以及通过洗涤进行，其中将来自辅助甲烷洗涤塔的液体送入部分冷凝，其底部液体构成贫氢气液体；-步骤i)的分离通过在第一辅助甲烷洗涤塔和第二辅助甲烷洗涤塔中洗涤而进行，将来自第一辅助甲烷洗涤塔的底部液体送入第二辅助甲烷洗涤塔中且来自第二辅助甲烷洗涤塔的底部液体构成贫氢气液体；-将至少一部分富甲烷底部液体加压，分成两部分并送入主洗涤塔的顶部和至少一个辅助洗涤塔的顶部；-辅助洗涤塔在比主洗涤塔较低的压力下操作；-相分离器产生比由辅助甲烷洗涤塔产生的富氢气气体较高或较低压力的富氢气气体；-第一辅助洗涤塔产生比第二辅助洗涤塔较高压力的富氢气气体；-富甲烷液体在甲烷洗涤塔上游加压；-方法通过氮气循环至少部分地保持冷却。根据本专利技术的另一方面，提供用于由来自制备氨的装置的清洗流体形成且包含氢气、甲烷、氮气和氩气的混合物制备富氩气料流的装置，其包括：i)至少一个被供给清洗流体或衍生自清洗流体的流体的低温分离塔，用于产生至少一种富氢气气体和一种贫氢气液体，ii)主甲烷洗涤塔，用于将至少一部分贫氢气液体送入主甲烷洗涤塔中的管线，和用于将富甲烷液体送入甲烷洗涤塔顶部的管线以便形成顶部气体和底部液体，iii)甲烷分离塔，用于将来自主洗涤塔的至少一部分底部液体送入甲烷分离塔中的管线以便产生富甲烷底部液体和贫甲烷顶部气体，iv)构成送入主甲烷洗涤塔顶部的富甲烷液体的一部分富甲烷底部液体，v)氮气/氩气分离塔，将至少一部分贫甲烷顶部气体送入氮气/氩气分离塔中以形成塔顶部的富氮气流体和用作产物的塔底部的富氩气液体，其特征在于步骤i)的至少一个低温分离塔为与甲烷分离塔底部连接的至少一个甲烷洗涤塔。该装置任选包括与甲烷分离塔底部以及至少一个主甲烷洗涤塔和至少一个辅助甲烷洗涤塔连接的单一泵。在本专利技术中考虑的是提高甲烷加压泵33的级数目以便能够代替来自FR-A-2946418的图1的分离容器7和/或分离容器17进行甲烷洗涤。在代替分离容器7的塔中进行甲烷洗涤使得可相当地改进方法的氩气收率。具体而言，通过流体8中的热动力平衡保持在方法中的氩气现在被回收和分离，这提高氩气提取效率20-25％。在代替分离容器17的塔中进行甲烷洗涤是稍微不利的，因为料流13已经相当低，但提高氩气提取效率约+2至3％。可有利的是借助单一泵直接提高甲烷35的压力至塔7的压力，然后使用于甲烷洗涤的该流体在较低的压力下膨胀，或者通过串联的两个泵提高甲烷35的压力，其中一个由塔的压力操作至燃气网的压力，且另一个由燃气网的压力操作至洗涤压力。有趣的是看到，如果泵33不再操作，则装置仍然操作，但具有降低的氩气收率(类似于它具有部分冷凝方案而具有的)。因此，可选择不叠加该泵。如果燃气网的压力太高而不能将甲烷送入该网中，则甲烷会燃烧，并且必须在燃气网中使用另一燃料补充以补偿失去的热能。通过参考图更详细地描述本专利技术，所述图阐述本专利技术的装置。根据图1，将基本不含一氧化碳以及优选基本不含氦气的氢气、甲烷、氮气和氩气的混合物1在第一换热器3中，然后在第二换热器5中冷却，在那里它部分冷凝。将部分冷凝的料流送入第一相分离器7中。将来自第一相分离器的富氢气气体8送入两个交换器5、3中以便在其中再加热。将来自第一相分离器的液体在阀9中膨胀以部分气化，并将部分气化料流11送入辅助甲烷洗涤塔17中。在顶部供给辅助甲烷洗涤塔17在与料流27相同的压力下的源自泵33的液态甲烷料流27A。将来自甲烷洗涤塔的富氢气气体13送入两个交换器5、3中以在那里再加热。将来自辅助洗涤塔17的液体在阀19中膨胀以部分气化并将部分气化料流15送入甲烷洗涤塔21的底部，所述甲烷洗涤塔21在顶部被供给也源自泵33的液态甲烷料流27。泵33不与与它并联连接的另一基本相同的泵连接。将来自甲烷洗涤塔的顶部气体与源自泵33的加压液态甲烷料流29混合以形成料本文档来自技高网...

【技术保护点】
由来自制备氨的装置的清洗流体形成且包含氢气、甲烷、氮气和氩气的混合物制备富氩气料流的方法，其中：i)将混合物在低温下分离以产生至少一种富氢气气体和一种贫氢气液体，ii)将至少一部分贫氢气液体送入主甲烷洗涤塔(21)中并将富甲烷液体送入甲烷洗涤塔的顶部以便形成顶部气体和底部液体，iii)将来自主洗涤塔的至少一部分底部液体送入甲烷分离塔(31)中以便产生富甲烷底部液体和贫甲烷顶部气体，iv)一部分富甲烷底部液体构成送入至少主甲烷洗涤塔顶部的富甲烷液体，v)将至少一部分贫甲烷顶部气体送入氮气/氩气分离塔(41)中以形成塔顶部的富氮气流体和用作产物的塔底部的富氩气液体，其特征在于步骤i)的分离在顶部被供给另一部分富甲烷底部液体的至少一个辅助甲烷洗涤塔中通过至少一个甲烷洗涤步骤进行。

【技术特征摘要】
2016.10.03 FR 16594921.由来自制备氨的装置的清洗流体形成且包含氢气、甲烷、氮气和氩气的混合物制备富氩气料流的方法，其中：i)将混合物在低温下分离以产生至少一种富氢气气体和一种贫氢气液体，ii)将至少一部分贫氢气液体送入主甲烷洗涤塔(21)中并将富甲烷液体送入甲烷洗涤塔的顶部以便形成顶部气体和底部液体，iii)将来自主洗涤塔的至少一部分底部液体送入甲烷分离塔(31)中以便产生富甲烷底部液体和贫甲烷顶部气体，iv)一部分富甲烷底部液体构成送入至少主甲烷洗涤塔顶部的富甲烷液体，v)将至少一部分贫甲烷顶部气体送入氮气/氩气分离塔(41)中以形成塔顶部的富氮气流体和用作产物的塔底部的富氩气液体，其特征在于步骤i)的分离在顶部被供给另一部分富甲烷底部液体的至少一个辅助甲烷洗涤塔中通过至少一个甲烷洗涤步骤进行。2.根据权利要求1的方法，其中步骤i)的分离通过部分冷凝以及通过洗涤进行，其中将来自部分冷凝的液体送入辅助甲烷洗涤塔中，其底部液体构成贫氢气液体。3.根据权利要求1的方法，其中步骤i)的分离通过部分冷凝以及通过洗涤进行，其中将来自辅助甲烷洗涤塔的液体送入部分冷凝，其底部液体构成贫氢气液体。4.根据权利要求1的方法，其中步骤i)的分离通过在第一辅助甲烷洗涤塔和第二辅助甲烷洗涤塔中洗涤而进行，将来自第一辅助甲烷洗涤塔的底部液体送入第二辅助甲烷洗涤塔中且来自第二辅助甲烷洗涤塔的底部液体构成贫氢气液体。5.根据前述权利要求中任一项的方法，其中将至少一部分富甲烷底部液体加压，分成两部分并送入主洗涤塔的...

【专利技术属性】
技术研发人员：B·德莫利安，A·埃尔南德斯，
申请(专利权)人：乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司，
类型：发明
国别省市：法国,FR