一种石墨烯‑CoFeSn复合材料的制备方法，步骤如下：将过硫酸钾、五氧化二磷和浓硫酸混合，再加入天然石墨，加热到75‑90℃，然后冷却至30‑50℃，再冷却至室温，加入去离子水，静置，倒掉上层清液，过滤得到预氧化石墨；将预氧化石墨加入到浓硫酸中，加入高锰酸钾，再加入去离子水，再加入双氧水和去离子水，静置后，倒掉上层清液，过滤，去离子水洗涤，在氧化条件下真空干燥，得到氧化石墨；将氧化石墨加入到乙醇中，超声波处理，再加入CoCl2、FeCl3和SnCl2，再缓慢加入NaBH4，得到混合溶液；将混合溶液加入到反应釜中，于200‑300℃反应，再自然冷却，将所得产物用去离子水离心洗涤，真空干燥。所得材料电化学容量高，而且有更好的倍率性能和循环稳定性。
【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯-CoFeSn复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种复合材料的制备方法，具体涉及一种石墨烯-CoFeSn复合材料的制备方法。
技术介绍
石墨具有良好的化学稳定性，以石墨作为工业原料成本低廉，经过处理的石墨，可制成多种产品，石墨粉是制备石墨烯的原料。石墨烯具有疏水性表面，其厚度仅为一个碳原子，是世界上已知的最薄、强度最大的材料。石墨烯纳米粒子具有较大的纵横比以及低密度，可以提高复合材料的耐腐蚀性能，提高强度。目前的石墨烯制备方法主要有：直接剥离法、晶体外延生长法、化学气相沉积法、化学氧化-还原法等。用石墨烯制备的复合材料具有强度高、耐腐蚀性能强等优良性能。由于石墨烯独特的物理和化学性能，使其在许多领域具有强大的潜在用途，如超强的力学性能可以作为增强相添加到聚合物、陶瓷、金属等基体中以制备高性能复合材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种电容量高，而且有更好的倍率性能和循环稳定性的石墨烯-CoFeSn复合材料的制备方法，步骤如下：（1）将过硫酸钾、五氧化二磷和浓硫酸混合，搅拌均匀，搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为0.5-1h，再加入天然石墨，加热到75-90℃，继续搅拌1-8h，然后冷却至30-50℃，继续搅拌0.5-2h，再冷却至室温，加入适量去离子水，静置10-24h后，倒掉上层清液，过滤得到预氧化石墨，所述过硫酸钾、五氧化二磷和天然石墨的质量比为1-3∶1-3∶1-10；（2）将步骤（1）得到的预氧化石墨加入到浓硫酸中，搅拌均匀，搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为0.5-1h，在20-40℃加入高锰酸钾，继续搅拌，搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为0.5-1h，再加入去离子水，继续搅拌，搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为0.5-1h，再加入双氧水和去离子水，静置10-24h后，倒掉上层清液，过滤，去离子水洗涤3-5次，在氧化条件下50-70℃真空干燥20-30h，得到氧化石墨；（3）将步骤（2）得到的氧化石墨加入到乙醇中，超声波处理3-10h，再加入混合均匀的摩尔比为1∶1∶4的CoCl2、FeCl3和SnCl2，继续搅拌，搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为5-10h，再缓慢加入NaBH4，边加边搅拌，得到混合溶液；（4）将步骤（3）得到的混合溶液加入到反应釜中，于200-300℃反应20-30h，再自然冷却，将所得产物用去离子水离心洗涤3-5次，然后在30-50℃真空干燥1-5h，得到石墨烯-CoFeSn复合材料。进一步，步骤（1）中过硫酸钾、五氧化二磷和天然石墨的质量比为1∶1∶2。对石墨烯-CoFeSn复合材料进行了电化学吸放锂性能研究，结果发现，相比锡基合金，含有石墨烯的复合材料不但容量有所提高，而且有更好的倍率性能和循环稳定性。石墨烯-CoFeSn复合材料首次放电容量为860mAh/g，首次充电容量为540mAh/g。在50mA/g电流密度下，在35个循环后，石墨烯-CoFeSn复合材料维持了510mAh/g的充电容量。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述，需要说明的是，实施例不构成对本专利技术要求保护范围的限制。实施例1一种石墨烯-CoFeSn复合材料的制备方法，步骤如下：（1）将过硫酸钾、五氧化二磷和浓硫酸混合，搅拌均匀，搅拌速率为100r/min，搅拌时间为0.5h，再加入天然石墨，加热到75℃，继续搅拌1h，然后冷却至30℃，继续搅拌0.5h，再冷却至室温，加入适量去离子水，静置10h后，倒掉上层清液，过滤得到预氧化石墨，所述过硫酸钾、五氧化二磷和天然石墨的质量比为1∶1∶1；（2）将步骤（1）得到的预氧化石墨加入到浓硫酸中，搅拌均匀，搅拌速率为100r/min，搅拌时间为0.5h，在20℃加入高锰酸钾，继续搅拌，搅拌速率为100r/min，搅拌时间为0.5h，再加入去离子水，继续搅拌，搅拌速率为100r/min，搅拌时间为0.5h，再加入双氧水和去离子水，静置10h后，倒掉上层清液，过滤，去离子水洗涤3次，在氧化条件下50℃真空干燥20h，得到氧化石墨；（3）将步骤（2）得到的氧化石墨加入到乙醇中，超声波处理3h，再加入混合均匀的摩尔比为1∶1∶4的CoCl2、FeCl3和SnCl2，继续搅拌，搅拌速率为100r/min，搅拌时间为5h，再缓慢加入NaBH4，边加边搅拌，得到混合溶液；（4）将步骤（3）得到的混合溶液加入到反应釜中，于200℃反应20h，再自然冷却，将所得产物用去离子水离心洗涤3次，然后在30℃真空干燥1h，得到石墨烯-CoFeSn复合材料。实施例2一种石墨烯-CoFeSn复合材料的制备方法，步骤如下：（1）将过硫酸钾、五氧化二磷和浓硫酸混合，搅拌均匀，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为1h，再加入天然石墨，加热到90℃，继续搅拌8h，然后冷却至50℃，继续搅拌2h，再冷却至室温，加入适量去离子水，静置24h后，倒掉上层清液，过滤得到预氧化石墨，所述过硫酸钾、五氧化二磷和天然石墨的质量比为1∶3∶10；（2）将步骤（1）得到的预氧化石墨加入到浓硫酸中，搅拌均匀，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为1h，在40℃加入高锰酸钾，继续搅拌，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为1h，再加入去离子水，继续搅拌，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为1h，再加入双氧水和去离子水，静置24h后，倒掉上层清液，过滤，去离子水洗涤5次，在氧化条件下70℃真空干燥30h，得到氧化石墨；（3）将步骤（2）得到的氧化石墨加入到乙醇中，超声波处理10h，再加入混合均匀的摩尔比为1∶1∶4的CoCl2、FeCl3和SnCl2，继续搅拌，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为10h，再缓慢加入NaBH4，边加边搅拌，得到混合溶液；（4）将步骤（3）得到的混合溶液加入到反应釜中，于300℃反应30h，再自然冷却，将所得产物用去离子水离心洗涤5次，然后在50℃真空干燥5h，得到石墨烯-CoFeSn复合材料。实施例3一种石墨烯-CoFeSn复合材料的制备方法，步骤如下：（1）将过硫酸钾、五氧化二磷和浓硫酸混合，搅拌均匀，搅拌速率为150r/min，搅拌时间为0.7h，再加入天然石墨，加热到80℃，继续搅拌5h，然后冷却至40℃，继续搅拌1h，再冷却至室温，加入适量去离子水，静置14h后，倒掉上层清液，过滤得到预氧化石墨，所述过硫酸钾、五氧化二磷和天然石墨的质量比为1∶2∶5；（2）将步骤（1）得到的预氧化石墨加入到浓硫酸中，搅拌均匀，搅拌速率为150r/min，搅拌时间为0.7h，在30℃加入高锰酸钾，继续搅拌，搅拌速率为150r/min，搅拌时间为0.6h，再加入去离子水，继续搅拌，搅拌速率为150r/min，搅拌时间为0.6h，再加入双氧水和去离子水，静置18h后，倒掉上层清液，过滤，去离子水洗涤4次，在氧化条件下60℃真空干燥25h，得到氧化石墨；（3）将步骤（2）得到的氧化石墨加入到乙醇中，超声波处理5h，再加入混合均匀的摩尔比为1∶1∶4的CoCl2、FeCl3和SnCl2，继续搅拌，搅拌速率为150r/min，搅拌时间为6h，再缓慢加入NaBH4，边加边搅拌，得到混合溶液；（4）将步骤（3）得本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯‑CoFeSn复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将过硫酸钾、五氧化二磷和浓硫酸混合，搅拌均匀，搅拌速率为100‑200r/min，搅拌时间为0.5‑1h，再加入天然石墨，加热到75‑90℃，继续搅拌1‑8h，然后冷却至30‑50℃，继续搅拌0.5‑2h，再冷却至室温，加入适量去离子水，静置10‑24h后，倒掉上层清液，过滤得到预氧化石墨，所述过硫酸钾、五氧化二磷和天然石墨的质量比为1‑3∶1‑3∶1‑10；（2）将步骤（1）得到的预氧化石墨加入到浓硫酸中，搅拌均匀，搅拌速率为100‑200r/min，搅拌时间为0.5‑1h，在20‑40℃加入高锰酸钾，继续搅拌，搅拌速率为100‑200r/min，搅拌时间为0.5‑1h，再加入去离子水，继续搅拌，搅拌速率为100‑200r/min，搅拌时间为0.5‑1h，再加入双氧水和去离子水，静置10‑24h后，倒掉上层清液，过滤，去离子水洗涤3‑5次，在氧化条件下50‑70℃真空干燥20‑30h，得到氧化石墨；（3）将步骤（2）得到的氧化石墨加入到乙醇中，超声波处理3‑10h，再加入混合均匀的摩尔比为1∶1∶4的CoCl2、FeCl3和SnCl2，继续搅拌，搅拌速率为100‑200r/min，搅拌时间为5‑10h，再缓慢加入NaBH4，边加边搅拌，得到混合溶液；（4）将步骤（3）得到的混合溶液加入到反应釜中，于200‑300℃反应20‑30h，再自然冷却，将所得产物用去离子水离心洗涤3‑5次，然后在30‑50℃真空干燥1‑5h，得到石墨烯‑CoFeSn复合材料。...
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯-CoFeSn复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将过硫酸钾、五氧化二磷和浓硫酸混合，搅拌均匀，搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为0.5-1h，再加入天然石墨，加热到75-90℃，继续搅拌1-8h，然后冷却至30-50℃，继续搅拌0.5-2h，再冷却至室温，加入适量去离子水，静置10-24h后，倒掉上层清液，过滤得到预氧化石墨，所述过硫酸钾、五氧化二磷和天然石墨的质量比为1-3∶1-3∶1-10；（2）将步骤（1）得到的预氧化石墨加入到浓硫酸中，搅拌均匀，搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为0.5-1h，在20-40℃加入高锰酸钾，继续搅拌，搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为0.5-1h，再加入去离子水，继续搅拌，搅拌速率为100-200r/min，搅拌时间为0.5-1h，...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱华丽，陈召勇，
申请(专利权)人：长沙理工大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43
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