一种高选择性催化氧化乙苯制苯乙酮工艺制造技术

本发明专利技术属于精细化工领域，涉及一种高选择性催化氧化乙苯制苯乙酮工艺，提出了以过氧化物为氧化剂和以钴金属碳氮化合物为催化剂催化氧化乙苯制备苯乙酮的工艺和思路。其工艺过称为：通过在氮气气氛中焙烧碳黑负载金属钴卟啉制得金属钴氮碳催化剂，并以叔丁基过氧化氢为氧化剂和以水为溶剂，在一定温度下反应，高选择性催化氧化乙苯制苯乙酮。本发明专利技术对无有机溶剂条件下选择性催化氧化乙苯制备苯乙酮反应具有较高的催化活性和良好的选择性，而且该工艺反应条件温和、对环境友好，并易于产品质量的控制，适宜用于选择性氧化烷烃反应和医药中间体的合成等领域。

A high selective catalytic oxidation of ethylbenzene to Acetophenone

The invention belongs to the field of fine chemical industry, and relates to a highly selective catalytic oxidation process for the production of acetophenone from ethylbenzene. A process and idea for preparing ethylacetophenone by oxidation of ethylbenzene catalyzed by peroxide as oxidant and cobalt metal carbonitride as catalyst are put forward. The technology has been known as: the cobalt cobalt nitride catalyst is prepared by baking carbon black and cobalt cobalt porphyrin in nitrogen atmosphere, and catalyzing oxidation of ethyl benzene to acetophenone under high temperature with tert butyl hydrogen peroxide as oxidant and water as solvent under certain temperature. The catalytic activity of the preparation of acetophenone reaction of organic solvent under the condition of selective catalytic oxidation of ethylbenzene and has better selectivity, mild reaction conditions, and the process of environment friendly, and easy to control the quality of products, suitable for the selective oxidation of alkane and pharmaceutical intermediates synthesis etc..

【技术实现步骤摘要】
一种高选择性催化氧化乙苯制苯乙酮工艺
本专利技术属精细化工领域，具体涉及金属碳氮催化剂的制备及高选择性催化氧化乙苯制苯乙酮工艺。
技术介绍
随着我国社会经济的快速发展，涉及环境、能源和资源的可持续发展问题越来越受到重视。在化学工业中，碳-氢键的活化是目前所面临的挑战之一，其中，通过选择性氧化乙苯制苯乙酮是重要的碳-氢键活化反应。苯乙酮是一种十分重要的化工原料和医药中间体，目前全球苯乙酮主要生产国包括日本、德国、意大利和巴西等。我国虽然也有一些企业在生产苯乙酮，但产量有限，工艺落后。尤其是近些年来，我国对苯乙酮需求增长旺盛，因此，发展绿色高效的苯乙酮制备工艺过程，具有重要的经济价值和社会意义。目前，工业上生产苯乙酮主要采用乙苯液相氧化法，以钴盐、锰盐和重金属铅等为催化剂，以空气为氧化剂，在一定的压力和温度下，经两个反应器串联反应后，苯乙酮的收率为30-50％。但在该工艺过程中，催化剂无法回收，乙苯转化率和苯乙酮选择性较差，反应条件苛刻，反应过程能耗高，因而导致苯乙酮生产成本高居不下。因此，研发出高效的催化剂，以开发环境友好的苯乙酮制备工艺过程，具有现实的重要性和紧迫性。近些年来，文献报本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高选择性催化氧化乙苯制苯乙酮工艺，其特征在于：依次将催化剂(12mg)、去离子水(3mL)、底物(1.0mmol)和叔丁基过氧化氢(TBHP,3.0mmol)加入到反应容器中，密封，在80℃、转速1500r/min的条件下，反应12h，然后冷却到室，所述催化剂是金属钴氮碳催化剂，所述底物为乙苯。

【技术特征摘要】
1.一种高选择性催化氧化乙苯制苯乙酮工艺，其特征在于：依次将催化剂(12mg)、去离子水(3mL)、底物(1.0mmol)和叔丁基过氧化氢(TBHP,3.0mmol)加入到反应容器中，密封，在80℃、转速1500r/min的条件下，反应12h，然后冷却到室，所述催化剂是金属钴氮碳催化剂，所述底物为乙苯。2.根据权利要求1所述的高选择性催化氧化乙苯制苯乙酮工艺，其特征在于：所述工艺还包括加入正十二烷作为内标，然后再加入乙酸乙酯萃取，有机相用聚四氟乙烯过滤膜过滤后，通过气相色谱分析产物的步骤。3.根据权利要求1所述的高选择性催化氧化乙苯制苯乙酮工艺，其特征在于：所述金属钴氮碳催化剂以金属钴卟啉为金属碳氮前驱体，负载到炭黑上后，制备具有高催化性能的金属碳氮催化剂，具体步骤如下：将160mg的钴卟啉分散在50mL的乙醇中，超声处理30min后加入200mg预先用1mol/LHCl处...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志刚，陈远，揭山山，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43