一种Ag诱导的反蛋白石TiO制造技术

本发明专利技术提供了一种Ag诱导的反蛋白石TiO

Preparation of a Ag induced inverse opal TiO2 Homo junction photocatalyst

The invention provides a preparation method of Ag induced by inverse opal TiO2 homojunctions photocatalyst, with close packed arrangement of PS microspheres as template, using Ag nanoparticles as inducer, preparation of Ag nanoparticles induced by tetrabutyl titanate solution as the precursor for the method with inverse opal structure of dual phase TiO2 homojunctions photocatalyst. The invention has the advantages of cheap raw materials, simple preparation process and novel products, controllable morphology, inverse opal structure obtained samples exhibit a three-dimensional ordered mesoporous structure, this can periodically adjust the light transmission, improve the absorption material for incident light, thus enhancing the photocatalytic performance.

【技术实现步骤摘要】
一种Ag诱导的反蛋白石TiO2同质结光催化剂的制备方法
本专利技术涉及属于光催化剂制备
，尤其涉及一种Ag诱导的反蛋白石TiO2同质结光催化剂的制备方法。
技术介绍
具有同质结结构的光催化剂，因其内部可以产生内建电场，从而有效地加快光生电子-空穴在界面的转移速率，阻止光生载荷子的复合，因此具有同质结结构的材料在电、磁、吸附和催化等物理和化学领域具有很大的应用前景。TiO2作为一种环境友好型的多功能材料，因其经济、高效、无毒被广泛应用于光解水、有机物合成、水中污染物降解、太阳能电池、气体传感器等领域。因此制备TiO2同质结光催化剂具有很大的应用前景。此外，金属纳米粒子具有光化学、光伏、光电子性质以及催化等多种活性，被广泛地应用于生产生活中的各个领域。由于贵金属较其他金属具有更高的催化活性和选择性，因此半导体材料负载贵金属可以进一步提高半导体材料的光催化活性。相比其它贵金属，Ag成本低，且其局域表面等离子效应能够显著增强催化剂对可见光的吸收能力，因而备受研究者青睐。近年来，从控制材料的结构出发，制备具有特殊空间结构的纳米材料已经引起人们的注意，且对TiO2形貌-活性的关系研究做了大量工作。TiO2反蛋白石结构是一种由TiO2骨架和直径相同的空心球构成的三维有序大孔材料，空心球呈面心立方排列且彼此连通。相比于传统的TiO2光催化剂，反蛋白石结构具有多重散射的特点，能够使光被多次吸收，有利于提高光吸收效率。此外，其有序的三维结构有利于电子的传输和转移，大大阻碍了光生电子和空穴的复合，因而在光催化领域受到关注。在之前报道的制备双相贵金属修饰的双相同质结都是采用两步或者多步法，步骤繁琐且制备的样品形貌无规则。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Ag诱导的反蛋白石TiO2同质结光催化剂的制备方法，采用一步焙烧法，制备工艺简单，解决上述技术问题。一种Ag诱导的反蛋白石TiO2同质结光催化剂的制备方法，以密堆积排列的PS微球为模板、以Ag纳米粒子为诱导物、以钛酸丁酯溶液为前驱体的方法制备Ag纳米粒子诱导的具有反蛋白石结构的TiO2双相同质结光催化剂。本专利技术的Ag诱导的反蛋白石TiO2同质结光催化剂的制备方法采用以下技术方案：（1）13.5mL苯乙烯和0.7g聚乙烯吡咯烷酮溶于100mL去离子水中，搅拌15分钟后，加入0.15-0.3g过硫酸钾和0.3-0.5g硝酸银，通氮气30min排除空气后，升温至70℃反应24小时。反应结束后将一块洁净的玻璃片插入至含有PS球的水溶液中，置于干燥箱中45℃下自然蒸发4-7天，（2）10mL钛酸丁酯溶于10mL无水乙醇中，随后加入1mL硝酸。搅拌1小时后，将生长PS球的玻璃片浸入钛酸丁酯溶液中，浸泡30-90分钟后将玻璃片取出，自然条件下干燥1小时，（3）将干燥好的玻璃片置于管式炉中,在空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至400-600℃并在该温度下焙烧2-5小时，即可得到具有反蛋白石结构的TiO2双相同质结光催化剂。本专利技术与现有技术对比的有益效果是：本专利技术具有原料廉价易得，制备过程简单新颖，产物形貌可控，得到的样品呈现三维有序介孔的反蛋白石结构，这种结构可以周期性调节光的传递，提高材料对入射光的吸收，进而增强光催化性能。附图说明图1为反蛋白石结构的TiO2双同质结光催化剂样品的XRD谱图。图2为反蛋白石结构的TiO2双相同质结光催化剂样品的SEM图片。图3为反蛋白石结构的TiO2双相同质结光催化剂样品的(a)TEM和(b)HR-TEM图片。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：Ag诱导的反蛋白石TiO2同质结光催化剂的制备方法采用以下技术方案：13.5mL苯乙烯和0.7g聚乙烯吡咯烷酮溶于100mL去离子水中，搅拌15分钟后，加入0.15g过硫酸钾和0.3g硝酸银，通氮气30min排除空气后，升温至70℃反应24小时。反应结束后将一块洁净的玻璃片插入至含有PS球的水溶液中，置于干燥箱中45℃下自然蒸发4-7天。10mL钛酸丁酯溶于10mL无水乙醇中，随后加入1mL硝酸。搅拌1小时后，将生长PS球的玻璃片浸入钛酸丁酯溶液中，浸泡30分钟后将玻璃片取出，自然条件下干燥1小时。将干燥好的玻璃片置于管式炉中,在空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至550℃并在该温度下焙烧3小时。实施例2：Ag诱导的反蛋白石TiO2同质结光催化剂的制备方法采用以下技术方案：13.5mL苯乙烯和0.7g聚乙烯吡咯烷酮溶于100mL去离子水中，搅拌15分钟后，加入0.2g过硫酸钾和0.4g硝酸银，通氮气30min排除空气后，升温至70℃反应24小时。反应结束后将一块洁净的玻璃片插入至含有PS球的水溶液中，置于干燥箱中45℃下自然蒸发4-7天。10mL钛酸丁酯溶于10mL无水乙醇中，随后加入1mL硝酸。搅拌1小时后，将生长PS球的玻璃片浸入钛酸丁酯溶液中，浸泡30分钟后将玻璃片取出，自然条件下干燥1小时。将干燥好的玻璃片置于管式炉中,在空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至550℃并在该温度下焙烧3小时。实施例3：Ag诱导的反蛋白石TiO2同质结光催化剂的制备方法采用以下技术方案：13.5mL苯乙烯和0.7g聚乙烯吡咯烷酮溶于100mL去离子水中，搅拌15分钟后，加入0.3g过硫酸钾和0.5g硝酸银，通氮气30min排除空气后，升温至70℃反应24小时。反应结束后将一块洁净的玻璃片插入至含有PS球的水溶液中，置于干燥箱中45℃下自然蒸发4-7天。10mL钛酸丁酯溶于10mL无水乙醇中，随后加入1mL硝酸。搅拌1小时后，将生长PS球的玻璃片浸入钛酸丁酯溶液中，浸泡30分钟后将玻璃片取出，自然条件下干燥1小时。将干燥好的玻璃片置于管式炉中,在空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至550℃并在该温度下焙烧3小时。实施例4：Ag诱导的反蛋白石TiO2同质结光催化剂的制备方法采用以下技术方案：13.5mL苯乙烯和0.7g聚乙烯吡咯烷酮溶于100mL去离子水中，搅拌15分钟后，加入0.3g过硫酸钾和0.5g硝酸银，通氮气30min排除空气后，升温至70℃反应24小时。反应结束后将一块洁净的玻璃片插入至含有PS球的水溶液中，置于干燥箱中45℃下自然蒸发4-7天。10mL钛酸丁酯溶于10mL无水乙醇中，随后加入1mL硝酸。搅拌1小时后，将生长PS球的玻璃片浸入钛酸丁酯溶液中，浸泡30分钟后将玻璃片取出，自然条件下干燥1小时。将干燥好的玻璃片置于管式炉中,在空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至400℃并在该温度下焙烧5小时。实施例5：Ag诱导的反蛋白石TiO2同质结光催化剂的制备方法采用以下技术方案：13.5mL苯乙烯和0.7g聚乙烯吡咯烷酮溶于100mL去离子水中，搅拌15分钟后，加入0.3g过硫酸钾和0.5g硝酸银，通氮气30min排除空气后，升温至70℃反应24小时。反应结束后将一块洁净的玻璃片插入至含有PS球的水溶液中，置于干燥箱中45℃下自然蒸发4-7天。10mL钛酸丁酯溶于1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ag诱导的反蛋白石TiO2同质结光催化剂的制备方法，其特征在于以密堆积排列的PS微球为模板、以Ag纳米粒子为诱导物、以钛酸丁酯溶液为前驱体的方法制备Ag纳米粒子诱导的具有反蛋白石结构的TiO2双相同质结光催化剂，具体包括以下步骤：（1）13.5mL苯乙烯和0.7g聚乙烯吡咯烷酮溶于100mL去离子水中，搅拌15分钟后，加入0.15‑0.3g过硫酸钾和0.3‑0.5g硝酸银，通氮气30min排除空气后，升温至70℃反应24小时；反应结束后将一块洁净的玻璃片插入至含有PS球的水溶液中，置于干燥箱中45℃下自然蒸发4‑7天，（2）10mL钛酸丁酯溶于10mL无水乙醇中，随后加入1mL硝酸，搅拌1小时后，将生长PS球的玻璃片浸入钛酸丁酯溶液中，浸泡30‑90分钟后将玻璃片取出，自然条件下干燥1小时；（3）将干燥好的玻璃片置于管式炉中,在空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至400‑600℃并在该温度下焙烧2‑5小时，即可得到具有反蛋白石结构的TiO2双相同质结光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种Ag诱导的反蛋白石TiO2同质结光催化剂的制备方法，其特征在于以密堆积排列的PS微球为模板、以Ag纳米粒子为诱导物、以钛酸丁酯溶液为前驱体的方法制备Ag纳米粒子诱导的具有反蛋白石结构的TiO2双相同质结光催化剂，具体包括以下步骤：（1）13.5mL苯乙烯和0.7g聚乙烯吡咯烷酮溶于100mL去离子水中，搅拌15分钟后，加入0.15-0.3g过硫酸钾和0.3-0.5g硝酸银，通氮气30min排除空气后，升温至70℃反应24小时；反应结束后将一块洁净的玻璃片插入至含有PS球的水溶液中，置于干燥箱中45℃下自然蒸发4-7天，（2）10mL钛酸丁酯溶于10mL无水乙醇中，随后加入1mL硝酸，搅拌1小时后，将生长PS球的玻璃片浸入钛酸丁酯溶液中，浸泡30-90分钟后将玻璃片取出，自然条件下干燥1小时；（3）将干燥好的玻璃片置于管式炉中,在空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至400-600℃并在该温度下焙烧2-5小时，即可得到具有反蛋白石结构的TiO2双相同质结光催化剂。2.根据权利要求1所述的一种Ag诱导的反蛋白石TiO2同质结光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：13.5mL苯乙烯和0.7g聚乙烯吡咯烷酮溶于100mL去离子水中，搅拌15分钟后，加入0.15g过硫酸钾和0.3g硝酸银，通氮气30min排除空气后，升温至70℃反应24小时，反应结束后将一块洁净的玻璃片插入至含有PS球的水溶液中，置于干燥箱中45℃下自然蒸发4-7天；10mL钛酸丁酯溶于10mL无水乙醇中，随后加入1mL硝酸，搅拌1小时后，将生长PS球的玻璃片浸入钛酸丁酯溶液中，浸泡30分钟后将玻璃片取出，自然条件下干燥1小时；将干燥好的玻璃片置于管式炉中,在空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至550℃并在该温度下焙烧3小时。3.根据权利要求1所述的一种Ag诱导的反蛋白石TiO2同质结光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：13.5mL苯乙烯和0.7g聚乙烯吡咯烷酮溶于100mL去离子水中，搅拌15分钟后，加入0.2g过硫酸钾和0.4g硝酸银，通氮气30min排除空气后，升温至70℃反应24小时；反应结束后将一块洁净的玻璃片插入至含有PS球的水溶液中，置于干燥箱中45℃下自然蒸发4-7天；10mL钛酸丁酯溶于10mL无水乙醇中，随后加入1mL硝酸；搅拌1小时后，将生长PS球的玻璃片浸入钛酸丁酯溶液中，浸泡30分钟后将玻璃片取出，自然条件下干燥1小时；将干燥好的玻璃片置于管式炉中,在空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至550℃并在该温度下焙烧3小时。4.根据权利要求1所述的一种Ag诱导的反蛋白石TiO2同质结光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：13.5mL苯乙烯和0.7g聚乙烯吡咯烷酮溶于100mL去离子水中，搅拌15分钟后，加入0.3...

【专利技术属性】
技术研发人员：师进生，张原原，王丽丽，蒋海燕，任春艳，曲郸，
申请(专利权)人：青岛农业大学，
类型：发明
国别省市：山东,37