碳包贵金属纳米催化剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种碳包贵金属纳米催化剂的制备方法，所述碳包贵金属纳米催化剂的制备方法至少包括：1）制备Co2C催化剂；2）将所述Co2C催化剂置于高温反应炉中通入惰性气体进行煅烧，一定时间后将煅烧后的所述Co2C催化剂取出；3）提供可溶性贵金属盐溶液，将煅烧后的所述Co2C催化剂加入所述可溶性贵金属盐溶液中，在一定温度下浸泡若干小时，洗涤、过滤、干燥，即得到碳包贵金属纳米催化剂。本发明专利技术的制备方法该方法条件温和、成本低、工艺简单、能耗小、产率高，可以得到多种碳包贵金属纳米催化剂。

Preparation of carbon coated noble metal nano catalyst

The present invention provides a method for preparing carbon coated nanometer noble metal catalysts, the preparation method of carbon coated nano noble metal catalyst includes at least: 1) the preparation of Co2C catalyst; 2) the Co2C catalyst in high temperature reaction furnace pass into the inert gas is calcined to a certain time after the Co2C catalyst calcined out; 3) with soluble noble metal salt solution, will join the Co2C catalyst after calcination of the soluble noble metal salt solution, at a certain temperature for several hours, washing, filtering, drying, carbon coated nano catalyst to obtain the genus guijing. The preparation method of the invention has the advantages of mild condition, low cost, simple process, small energy consumption and high yield, and can obtain various carbon package noble metal nanocatalysts.

【技术实现步骤摘要】
碳包贵金属纳米催化剂的制备方法
本专利技术属于催化剂制备
，特别是涉及一种碳包贵金属纳米催化剂的制备方法。
技术介绍
贵金属是指金、银、铂族(铂、锇、铱、钌、铑、钯)元素，在现在发展中具有重要战略地位，尤其铂族金属在20世纪中期即被成为“现在工业维他命”。由于其较大的比表面积、高表面能、高表面活性以及高稳定性，被广泛用于催化剂、器皿器件、信息传感材料、高技术材料(电接触材料、钎料、包裹材料、电镀及复合材料和浆料)、能源材料、医学和环保材料等领域。在化学化工以及石油工业中的产品生产、提纯、氧化、脱氢、异构、合成等85％的需要依靠催化剂，其中一半以上是含贵金属的催化剂。尽管贵金属的应用比较广泛，但由于其价格昂贵，成为了广泛应用的瓶颈，因此需要对贵金属进行稳定处理，从而提高贵金属的利用。碳包贵金属是指以贵金属纳米粒子为核心，外面包裹同心碳结构层而形成的一种具有纳米胶囊结构的复合材料。这种结构的材料不仅显示出纳米尺寸效应又克服纳米金属材料因表面能过大表现出的热、化学不稳定等缺陷，所以碳包贵金属材料具有良好的热稳定性并且可以提高贵金属纳米催化剂的分散性。因此开发一种条件温和且操作简单的制备碳包贵金属方法尤为重要。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种碳包贵金属纳米催化剂的制备方法，用以解决现有技术中制备碳包贵金属催化剂存在的设备负载、能耗大、成本高且产率低等问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种碳包贵金属纳米催化剂的制备方法，所述碳包贵金属纳米催化剂的制备方法至少包括：1)制备Co2C催化剂；2)将所述Co2C催化剂置于高温反应炉中通入惰性气体进行煅烧，一定时间后将煅烧后的所述Co2C催化剂取出；3)提供可溶性贵金属盐溶液，将煅烧后的所述Co2C催化剂加入所述可溶性贵金属盐溶液中，在一定温度下浸泡若干小时，洗涤、过滤、干燥，即得到碳包贵金属纳米催化剂。作为本专利技术的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法的一种优选方案，步骤1)中，制备所述Co2C催化剂包括以下步骤：1-1)采用沉淀法或浸渍法制备Co3O4；1-2)将所述Co3O4置于反应装置中，在一定温度下向所述反应装置内通入H2和惰性气体的混合气体一定时间；1-3)在一定温度下向所述反应装置内通入一氧化碳与惰性气体的混合气体或合成气与惰性气体的混合气体一定时间即可得到所述Co2C催化剂。作为本专利技术的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法的一种优选方案，步骤1-1)中，采用浸渍法制备的所述Co3O4中包括载体，采用浸渍法制备所述Co3O4包括以下步骤：1-1-1)按照Co3O4的量提供一定量的载体；1-1-2)按照Co3O4的负载量及组成配比，将除碱金属之外的所有金属组分的盐配置成与所述载体等体积的均匀混合盐溶液；1-1-3)在一定温度下将所述混合盐溶液采用边滴入边搅拌的方式加入到所述载体中；1-1-4)滴定完成后保持温度不变进行浸渍；1-1-5)将浸渍后的溶液进行干燥及焙烧即得到所述Co3O4。作为本专利技术的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法的一种优选方案，步骤1-1-1)中，所述载体包括ZrO2、TiO2、SiO2、Al2O3或活性炭一种或几种。作为本专利技术的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法的一种优选方案，步骤1-1-2)中，除碱金属之外的所有金属组分的盐包括主金属钴盐，所述主金属钴盐包括氯化盐、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐或醋酸盐中的一种或多种；所述混合盐溶液中金属盐的总摩尔浓度为0.01mol/L～5mol/L。作为本专利技术的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法的一种优选方案，步骤1-1-4)中，浸渍温度为10℃～70℃，浸渍时间为1h～48h。作为本专利技术的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法的一种优选方案，步骤1-1-5)中，干燥温度为20℃～200℃，干燥时间为2h～100h；焙烧温度为200℃～600℃，焙烧时间为0.5h～24h。作为本专利技术的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法的一种优选方案，步骤1-1)中，采用沉淀法制备所述Co3O4包括以下步骤：1-1-1)按照Co3O4的组成配比，将除碱金属之外的所有金属组分的盐配置成均匀混合盐溶液，并配置沉淀剂溶液；1-1-2)提供母液，在一定温度下将所述混合盐溶液及所述沉淀剂溶液采用并流的方式滴入所述母液中进行沉淀；1-1-3)滴定完毕后，保持温度不变进行老化；1-1-4)将老化后的滴定溶液进行分离、洗涤、干燥及焙烧即得到所述Co3O4。作为本专利技术的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法的一种优选方案，步骤1-1-1)中，除碱金属之外的所有金属组分的盐包括主金属钴盐，所述主金属钴盐包括氯化盐、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐或醋酸盐中的一种或多种；所述混合盐溶液中金属盐的总摩尔浓度为0.01mol/L～5mol/L。作为本专利技术的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法的一种优选方案，步骤1-1-1)中，沉淀剂溶液中的沉淀剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢钠中的一种或多种，所述沉淀剂溶液中沉淀剂的摩尔浓度为0.01mol/L～5mol/L。作为本专利技术的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法的一种优选方案，所述Co3O4中包括载体，步骤1-1-2)中，在一定温度下将所述混合盐溶液及所述沉淀剂溶液采用并流的方式滴入所述母液中之前还包括向所述母液中加入载体的步骤。作为本专利技术的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法的一种优选方案，所述载体包括ZrO2、TiO2、SiO2、Al2O3或活性炭一种或几种。作为本专利技术的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法的一种优选方案，步骤1-1-2)中，向所述母液中滴入的所述沉淀剂溶液与所述混合盐溶液的体积比为1:5～5:1；沉淀温度为10℃～100℃；沉淀PH为5～14。作为本专利技术的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法的一种优选方案，步骤1-1-4)中，干燥温度为20℃～200℃，干燥时间为2h～100h；焙烧温度为200℃～600℃，焙烧时间为0.5h～24h。作为本专利技术的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法的一种优选方案，步骤1-2)中，向所述反应装置内通入H2和惰性气体的混合气体时的温度为150℃～500℃，H2和惰性气体的混合气体中H2的体积百分比为5％～100％；向所述反应装置内通入H2和惰性气体的混合气体的时间为0h～48h。作为本专利技术的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法的一种优选方案，步骤1-3)中，向所述反应装置内通入所述反应装置内通入一氧化碳与惰性气体的混合气体或合成气与惰性气体的混合气体时的温度为150℃～400℃，混合气体中一氧化碳或合成气的体积百分比为5％～100％；向所述反应装置内通入一氧化碳与惰性气体的混合气体或合成气与惰性气体的混合气体的时间为0.5h～48h。作为本专利技术的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法的一种优选方案，步骤2)中，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种或多种，所述惰性气体的纯度均大于或等于99.99％，空速为100mlg-1h-1～20000mlg-1h-1。作为本专利技术的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法的一种优选方案，步骤2)中，煅烧温度为200℃～800℃，煅烧时间为3h～24h。作为本专利技术的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法的一种优选方案，步骤3)中，可溶性贵金属盐溶液包括硝酸铱、硝酸银本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳包贵金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：1)制备Co2C催化剂；2)将所述Co2C催化剂置于高温反应炉中通入惰性气体进行煅烧，一定时间后将煅烧后的所述Co2C催化剂取出；3)提供可溶性贵金属盐溶液，将煅烧后的所述Co2C催化剂加入所述可溶性贵金属盐溶液中，在一定温度下浸泡若干小时，洗涤、过滤、干燥，即得到碳包贵金属纳米催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种碳包贵金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：1)制备Co2C催化剂；2)将所述Co2C催化剂置于高温反应炉中通入惰性气体进行煅烧，一定时间后将煅烧后的所述Co2C催化剂取出；3)提供可溶性贵金属盐溶液，将煅烧后的所述Co2C催化剂加入所述可溶性贵金属盐溶液中，在一定温度下浸泡若干小时，洗涤、过滤、干燥，即得到碳包贵金属纳米催化剂。2.根据权利要求1所述的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，制备所述Co2C催化剂包括以下步骤：1-1)采用沉淀法或浸渍法制备Co3O4；1-2)将所述Co3O4置于反应装置中，在一定温度下向所述反应装置内通入H2和惰性气体的混合气体一定时间；1-3)在一定温度下向所述反应装置内通入一氧化碳与惰性气体的混合气体或合成气与惰性气体的混合气体一定时间即可得到所述Co2C催化剂。3.根据权利要求2所述的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1-1)中，采用浸渍法制备的所述Co3O4中包括载体，采用浸渍法制备所述Co3O4包括以下步骤：1-1-1)按照Co3O4的量提供一定量的载体；1-1-2)按照Co3O4的负载量及组成配比，将除碱金属之外的所有金属组分的盐配置成与所述载体等体积的均匀混合盐溶液；1-1-3)在一定温度下将所述混合盐溶液采用边滴入边搅拌的方式加入到所述载体中；1-1-4)滴定完成后保持温度不变进行浸渍；1-1-5)将浸渍后的溶液进行干燥及焙烧即得到所述Co3O4。4.根据权利要求3所述的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1-1-1)中，所述载体包括ZrO2、TiO2、SiO2、Al2O3或活性炭一种或几种。5.根据权利要求3所述的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1-1-2)中，除碱金属之外的所有金属组分的盐包括主金属钴盐，所述主金属钴盐包括氯化盐、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐或醋酸盐中的一种或多种；所述混合盐溶液中金属盐的总摩尔浓度为0.01mol/L～5mol/L。6.根据权利要求3所述的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1-1-4)中，浸渍温度为10℃～70℃，浸渍时间为1h～48h。7.根据权利要求3所述的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1-1-5)中，干燥温度为20℃～200℃，干燥时间为2h～100h；焙烧温度为200℃～600℃，焙烧时间为0.5h～24h。8.根据权利要求2所述的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1-1)中，采用沉淀法制备所述Co3O4包括以下步骤：1-1-1)按照Co3O4的组成配比，将除碱金属之外的所有金属组分的盐配置成均匀混合盐溶液，并配置沉淀剂溶液；1-1-2)提供母液，在一定温度下将所述混合盐溶液及所述沉淀剂溶液采用并流的方式滴入所述母液中进行沉淀；1-1-3)滴定完毕后，保持温度不变进行老化；1-1-4)将老化后的滴定溶液进行分离、洗涤、干燥及焙烧即得到所述Co3O4。9.根据权利要求8所述的碳包贵金属纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1-1-1)中，除碱金属之外的所有金属组分的盐包括主金属钴盐，所述主金属钴盐包括氯化盐、硝酸盐、...

【专利技术属性】
技术研发人员：代元元，钟良枢，孙予罕，李正甲，安芸蕾，于飞，林铁军，杨彦章，王慧，
申请(专利权)人：中国科学院上海高等研究院，
类型：发明
国别省市：上海,31