本发明专利技术涉及一种组合物，包含下式化合物(I)和下式化合物(II)，其中R
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】N-(1,3-苯并噻唑-2-基硫基)-2-甲基环己烷胺和N-(1,3-苯并噻唑-2-基硫基)-4-甲基环己烷胺的混合物本专利技术涉及一种组合物，包含下式化合物(I)：以及下式化合物(II)：其中R2a和R2b相互独立地为具有1-4个碳原子的线性烷基，以及R1a、R1b、R3a-R6a和R3b-R6b相互独立地为氢原子或具有1-4个碳原子的线性烷基。苯并噻唑基亚磺酰胺类可以用作硫化促进剂。标准的硫化促进剂例如为苯并噻唑基亚磺酰胺N-(1,3-苯并噻唑-2-基硫基)环己烷胺，简称CBS。通过使伯胺与巯基苯并噻唑的盐反应而合成CBS的方法描述于EP-A1449837中。CBS是熔点为96-102℃(1巴)的固体。EP-A2256157公开了N-(1,3-苯并噻唑-2-基硫基)环己烷胺的衍生物及其作为硫化促进剂的用途。N-(1,3-苯并噻唑-2-基硫基)-2-甲基环己烷胺及其作为硫化促进剂的用途由CS176039已知。EP-A443344描述了将2,4-和2,6-甲苯二胺的混合物氢化成2,4-甲基环己烷二胺和2,6-甲基环己烷二胺的混合物。本专利技术的目的是要找到可以容易地以低成本制备且在橡胶组合物中作为促进剂高度有效的替代硫化。因此，发现了如上所定义的组合物和该组合物作为硫化促进剂的用途。组合物：该组合物包含下式化合物(I)：以及下式化合物(II)：其中R2a和R2b相互独立地为具有1-4个碳原子的线性烷基，以及R1a、R1b、R3a-R6a和R3b-R6b相互独立地为氢原子或具有1-4个碳原子的线性烷基。优选R2a和R2b二者相同且尤其为甲基。R1a、R1b、R3a-R6a和R3b-R6b尤其可以相互独立地为氢原子或甲基或乙基。优选R1a与R1b相同且R3a-R6a与R3b-R6b相同。最优选R1a、R1b、R3a-R6a和R3b-R6b全部为氢原子。化合物(I)可以是不同化合物(I)的混合物并且化合物(II)可以是不同化合物(II)的混合物。最优选化合物(I)是具有下式的N-(1,3-苯并噻唑-2-基硫基)-2-甲基环己烷胺，简称化合物(Ia)：最优选化合物(II)是具有下式的N-(1,3-苯并噻唑-2-基硫基)-4-甲基环己烷胺，简称化合物(IIa)：为环己基的取代基的甲基可以具有顺式或反式立体异构。优选化合物Ia和IIa各自为具有顺式和反式取代甲基(在上式中由波浪线表示)的化合物的混合物。优选该组合物以1:10-10:1，尤其是1:3-3:1的重量比包含化合物(I)和(II)。在本专利技术的一个特别优选实施方案中，该组合物以1:2-2:1的重量比包含化合物(I)和(II)。在本专利技术的一个特别优选实施方案中，该组合物包含的化合物I多于化合物II。最优选该组合物以2:1-1:1，尤其是约1.5:1—对应于基于(I)和(II)的总和60重量％(I)和40重量％(II)的重量比包含化合物(I)和(II)。该组合物可以包含其他组分，例如溶剂或添加剂如稳定剂。优选该组合物的至少50重量％，尤其是至少70重量％，更优选至少90重量％或98重量％由化合物(I)和(II)构成。优选该组合物在20℃和常压(1巴)下为液体。在一个最优选的实施方案中，该组合物仅由化合物(I)和(II)构成，基于(I)和(II)的总和具有60重量％(I)和40重量％(II)的该组合物在20℃和1巴下为流体。化合物(I)和(II)的合成化合物(I)和(II)的制备可以根据例如如US2004/0167340所述的苯并噻唑基亚磺酰胺类的制备进行。因此，优选使巯基苯并噻唑类或其碱金属盐或二聚体与伯或仲胺反应，然后与氧化剂如氯气、次氯酸盐、H2O2或氧化剂组合反应。用于制备化合物(I)和(II)的巯基苯并噻唑类是具有如上所定义的取代基R3a-R6a或R3b-R6b的巯基苯并噻唑。优选使用巯基苯并噻唑(R3a-R6a或R3b-R6b全部为氢)本身。所用胺为甲基取代的环己基胺，其可以为伯胺(R1a或R1b为氢)或仲胺(R1a或R1b为具有1-4个碳原子的线性烷基)。优选所用甲基取代的环己基胺为伯胺(R1a或R1b为氢)。化合物(I)和(II)在R2a和R2b在环己基环体系中的位置上不同。化合物(I)和(II)可以使用不同的环己基胺—对于化合物(I)具有R2a的环己基胺和对于化合物(II)具有R2b的环己基胺分开生产。分开得到的化合物(I)和(II)随后可以混合而得到该组合物。在本专利技术的一个优选实施方案中，在该制备方法中使用具有R2a的环己基胺和具有R2b的环己基胺的混合物。该混合物的组成应当对应于该组合物中所需量的化合物(I)和(II)。因此，容易地得到该组合物。对应于如上所定义的化合物(I)和(II)的优选和最优选比例的环己基胺的混合物可以根据如下由2,4-和2,6-二氨基甲苯的混合物通过环体系到2,4-和2,6-甲基环己基二胺的已知氢化得到：在该方法中，发生其中上述二胺失去一个氨基的副反应，以约60重量％邻-环己基胺和40重量％对-环己基胺的混合物得到邻-和对-甲基环己胺的混合物。所得邻-环己基胺和对-环己基胺的混合物可以用于与巯基苯并噻唑的反应。巯基苯并噻唑类和环己基胺类可以以等量或过量使用。优选巯基苯并噻唑类和环己基胺类以对应于1:3-3:1，更优选1:2-2:1当量巯基苯并噻唑类/环己基胺类的量使用。该反应优选在最优选为水的亲水性溶剂中进行。为了调节pH，可以加入酸，例如硫酸。巯基苯并噻唑类和环己基胺类之间的反应例如可以在10-100℃，尤其是20-60℃，特别是30-50℃的温度下进行。随后可以加入氧化剂。优选的氧化剂是次氯酸钠、H2O2或其组合。氧化可以在5-50℃的合适温度下进行，优选氧化在室温下进行。可能要求冷却反应混合物。最后得到两相—一个为所需产物的有机相和水相。分离各相并且可以通过常规方法如过滤固体和任选地蒸馏而提纯有机相。该组合物在橡胶中作为促进剂的用途包含化合物(I)和(II)的组合物可以在橡胶中用作促进剂。该橡胶可以是任何橡胶，以及天然或合成橡胶。优选该橡胶为可以通过为硫化合物，尤其是元素硫的促进剂交联的具有至少一个双键的化合物。天然橡胶为异戊二烯的聚合物。合成橡胶例如可以为合成聚异戊二烯、聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯共聚物、丙烯腈-丁二烯共聚物、乙烯-丙烯-二烯共聚物或聚氯丁二烯。该橡胶组合物包含作为促进剂的包含化合物(I)和(II)的组合物。该橡胶组合物优选应包含尤其为硫的硫化剂以及作为促进剂的包含化合物(I)和(II)的组合物。优选该橡胶组合物包含0.05-5重量％该组合物，尤其是该橡胶组合物包含0.1-3重量％，更优选0.2-2重量％，最优选0.2-1重量％该组合物作为促进剂。该橡胶组合物可以包含其他添加剂。其他添加剂尤其是填料和颜料，例如炭黑。该橡胶组合物可以根据标准混合程序，例如通过在标准设备如班伯里密炼机中捏合各组分制备。橡胶组合物的硫化可以按往常那样在升高的温度下进行。该橡胶组合物可以用于任何技术应用中，例如用于小汽车、卡车和公共汽车用轮胎的外胎，自行车和摩托车，两轮车，任何软管，带式运输机和金属的橡胶涂层。由该橡胶组合物制成的产品尤其可以包含其他材料，例如增强材料，尤其是被已硫化橡胶组合物覆盖的钢帘线。包含本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种组合物，包含下式化合物(I)：
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.07.22 US 62/195,3061.一种组合物，包含下式化合物(I)：以及下式化合物(II)：其中R2a和R2b相互独立地为具有1-4个碳原子的线性烷基，以及R1a、R1b、R3a-R6a和R3b-R6b相互独立地为氢原子或具有1-4个碳原子的线性烷基。2.根据权利要求1的组合物，其中R2a和R2b二者均为甲基。3.根据权利要求1或2的组合物，其中R1a、R1b、...
【专利技术属性】
技术研发人员：N·沃特拉韦尔，J·H·特莱斯，F·尼姆茨，A·潘琴科，F·黑特歇，K·布罗依尔，M·恩斯特，水野秀彦，R·孙达尔，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE
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