一种白炭黑的连续化生产方法技术

本发明专利技术涉及一种白炭黑的连续化生产方法。该方法是在三级串联反应釜中，向一级反应釜中通入氟硅酸溶液或氟硅酸铵溶液、氨水或液氨，控制体系pH值为6～7、SiO2的质量浓度为1～2％，制备第一晶核液；向二级反应釜中通入第一晶核液、氟硅酸溶液或氟硅酸铵溶液、液氨，控制体系pH值为7～8、SiO2的质量浓度≤6％，制备第二晶核液；向三级反应釜中通入第二晶核液、液氨，控制体系pH值﹥8，SiO2的质量浓度≤6％，即得白炭黑料浆。该白炭黑的连续化生产方法，不仅避免了间歇生产工艺存在的设备利用率低、生产效率低的不足，且较间歇法生产得到的产品粒径更小、分散更为均匀，可以得到高品质白炭黑。

A continuous production method of white carbon black

The present invention relates to a continuous production method of white carbon black. This method is in the three stage series reactor, fluosilicic acid or ammonium fluorosilicate solution, ammonia or ammonia is introduced into a reaction kettle, the control system of pH value concentration of 6~7, SiO2 was 1 ~ 2%, the preparation of the first crystal crystal karyolymph karyolymph; first, fluosilicic acid or fluosilicic acid ammonium solution, liquid ammonia is introduced into the two stage reactor, the control system of the pH value is 7~8, the concentration of SiO2 is less than or equal to 6%, the preparation of second crystal karyolymph; second crystal karyolymph, liquid ammonia to pass into the three stage reactor, the control system of pH value is greater than 8, the concentration of SiO2 is less than or equal to 6%, which is white black slurry. The continuous production method of silica does not only avoid the shortage of low utilization rate and low production efficiency existing in batch production process, but also has smaller particle size and more uniform dispersion than those produced by batch process, and high-quality silica can be obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种白炭黑的连续化生产方法
本专利技术属于白炭黑的制备领域，具体涉及一种白炭黑的连续化生产方法。
技术介绍
白炭黑又名水合二氧化硅，主要用作橡胶工业的补强剂、涂料工业的增稠剂、牙膏摩擦剂等，是一种应用广泛的化工原料。白炭黑的生产方法主要有气相法和沉淀法，沉淀法中，以磷肥副产的氟硅酸为原料，经氨解过程生产白炭黑的工艺，由于具有变废为宝、生产成本低等优点，受到众多白炭黑生产厂家的青睐。授权公告号为CN100577568C的专利公开了一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法，其是以氟硅酸或氟硅酸铵和氨水为原料，经快速反应制备白炭黑晶种，反应终点pH值控制在6.5～7.5之间；再将白炭黑晶种和氟硅酸或氟硅酸铵、氨水反应，控制终点pH值为8～9，制备白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆。氟硅酸氨化法制取白炭黑和氟化铵工艺目前多采用上述间歇工艺，存在着设备利用率低、自动化程度差、单套设备规模小等不足。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种白炭黑的连续化生产方法，从而解决现有间歇生产工艺的不足。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种白炭黑的连续化生产方法，包括以下步骤：在三级串联反应釜中，向一级反应釜中通入氟硅酸溶液或氟硅酸铵溶液、氨水或液氨，控制体系pH值为6～7、SiO2的质量浓度为1～2％，制备第一晶核液；向二级反应釜中通入第一晶核液、氟硅酸溶液或氟硅酸铵溶液、液氨，控制体系pH值为7～8、SiO2的质量浓度≤6％，制备第二晶核液；向三级反应釜中通入第二晶核液、液氨，控制体系pH值﹥8，SiO2的质量浓度≤6％，即得白炭黑料浆。本专利技术的白炭黑的连续化生产方法，其基本原理是在多级串联反应釜中，各级原料连续通入相应反应釜中，连续得到白炭黑料浆；该连续化生产过程中，反应液处于持续流动状态，每级反应均以前一级反应制备的SiO2为核，且每级反应中，相应原料的加入不断打破前一级反应的平衡，避免了前一级反应中SiO2粒子的快速聚合，最终得到粒径小且均匀的白炭黑料浆，再经过滤、洗涤、干燥操作即得高品质白炭黑。该白炭黑的连续化生产方法，不仅避免了间歇生产工艺存在的设备利用率低、生产效率低的不足，且较间歇法生产得到的产品粒径更小、分散更为均匀，可以得到高品质白炭黑。一级反应釜中，控制温度为40～50℃。优选的，一级反应釜中，氟硅酸溶液中氟硅酸与液氨或氨水中氨的摩尔比为1：(5.5～6.5)；氟硅酸铵溶液中氟硅酸铵与液氨或氨水中氨的摩尔比为1：(3.5～4.5)。二级反应釜中，控制温度为60～75℃。优选的，二级反应釜中，第一晶核液中的SiO2、氟硅酸溶液中的氟硅酸、液氨的摩尔比为1：3：(19～21)，或者第一晶核液中的SiO2、氟硅酸铵溶液中的氟硅酸铵、液氨的摩尔比为1：3：(13～15)。三级反应釜中，控制温度为60～75℃。进一步优选的，氟硅酸溶液的质量浓度为20～40％；氟硅酸铵溶液的质量浓度为≤20％；氨水的质量浓度为2～4％。以上三级反应釜中，控制氨的反应当量相对于氟硅酸或氟硅酸铵的反应当量逐级过量，在不同级反应条件的控制下，可控制反应过程动态化、匀速进行，从而可以显著改善白炭黑产品的品质指标。各级反应过程中，可通过氨与氟硅酸或氟硅酸铵的相对量调整，来实现SiO2浓度的调整，以一级反应釜的调整为例，设定氟硅酸浓度固定为38％，使氨水浓度在1.82-3.91％，如低于1.82％，通入液氨，如高于3.91％，加水稀释，控制反应后SiO2的浓度在1-2％。将白炭黑料浆过滤，再将所得滤饼洗涤、干燥，即得白炭黑。本专利技术的白炭黑的连续化生产方法，工艺简单，容易实现连续化和自动化生产，提高白炭黑的工业化生产效率；所得白炭黑粒径小且分散均匀，属于高品质产品。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的实施方式作进一步说明。实施例1本实施例的白炭黑的连续化生产方法，包括以下步骤：在三级串联的反应釜中，向一级反应釜中通入氟硅酸溶液(质量浓度为38％)、氨水(质量浓度为3.2％)，氟硅酸溶液中氟硅酸、氨水中氨的摩尔比为1：6，控制体系pH值为6～7，反应温度为45℃，得到SiO2的质量浓度为1.67％的一级产出液；向二级反应釜中通入一级产出液、氟硅酸溶液(质量浓度为38％)、液氨，一级产出液中的SiO2、氟硅酸溶液中的氟硅酸、液氨的摩尔比为1：3：20，控制体系pH值为7.0～8.0，反应温度为71℃，得到SiO2的质量浓度为4.78％的二级产出液；向三级反应釜中通入二级产出液、液氨，控制体系pH值>8.0，反应温度为73℃，得到SiO2质量浓度为4.65％的白炭黑料浆。将白炭黑料浆暂存至过渡槽中，然后泵至压滤机中压滤分离，得到二氧化硅料饼，使用软水洗涤二氧化硅料饼，干燥即得优质白炭黑；滤液为氟化铵溶液，经高温浓缩、分解、冷却结晶，制备氟化氢铵。实施例2本实施例的白炭黑的连续化生产方法，包括以下步骤：在三级串联的反应釜中，向一级反应釜中通入氟硅酸铵溶液(质量浓度为20％)、氨水(质量浓度为2.7％)，氟硅酸铵溶液中氟硅酸铵、氨水中氨的摩尔比为1：4，控制体系pH值为6.0～7.0，反应温度为40℃，得到SiO2的质量浓度为1.75％的一级产出液；向二级反应釜中通入一级产出液、氟硅酸铵溶液(质量浓度为20％)、液氨，一级产出液中的SiO2、氟硅酸铵溶液中氟硅酸铵、液氨的摩尔比为1：3：14，控制体系pH值为7.0～8.0，反应温度为60℃，得到SiO2质量浓度为3.77％的产出液；向三级反应釜中通入二级产出液、液氨，控制体系pH值>8.0，反应温度为61℃，得到SiO2质量浓度为3.65％的白炭黑料浆。将白炭黑料浆暂存至过渡槽中，然后泵至压滤机中压滤分离，得到二氧化硅料饼，使用软水洗涤二氧化硅料饼，干燥即得优质白炭黑。试验例将实施例1和实施例2所得白炭黑进行性能检测，结果如表1所示。表1实施例1和实施例2所得白炭黑的性能检测结果白炭黑干燥减量灼烧减量(干基)DBP值，cm3/gpH值主含量实施例16.17％5.86％3.127.592.71％实施例25.8％6.23％3.397.593.11％国标或行标4.0-8.0％≤7.0％2.00-3.505.0-8.0≧90％由表1的试验结果可知，实施例1和实施例2所得白炭黑具有优异的吸附性能，属于高品质产品。与间歇法生产工艺相比，本专利技术的白炭黑的连续化生产方法，生产效率提高80％以上，产品品质同时得以提高，适于工业化推广应用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白炭黑的连续化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：在三级串联反应釜中，向一级反应釜中通入氟硅酸溶液或氟硅酸铵溶液、氨水或液氨，控制体系pH值为6～7、SiO2的质量浓度为1～2％，制备第一晶核液；向二级反应釜中通入第一晶核液、氟硅酸溶液或氟硅酸铵溶液、液氨，控制体系pH值为7～8、SiO2的质量浓度≤6％，制备第二晶核液；向三级反应釜中通入第二晶核液、液氨，控制体系pH值﹥8，SiO2的质量浓度≤6％，即得白炭黑料浆。

【技术特征摘要】
1.一种白炭黑的连续化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：在三级串联反应釜中，向一级反应釜中通入氟硅酸溶液或氟硅酸铵溶液、氨水或液氨，控制体系pH值为6～7、SiO2的质量浓度为1～2％，制备第一晶核液；向二级反应釜中通入第一晶核液、氟硅酸溶液或氟硅酸铵溶液、液氨，控制体系pH值为7～8、SiO2的质量浓度≤6％，制备第二晶核液；向三级反应釜中通入第二晶核液、液氨，控制体系pH值﹥8，SiO2的质量浓度≤6％，即得白炭黑料浆。2.如权利要求1所述的白炭黑的连续化生产方法，其特征在于，一级反应釜中，控制温度为40～50℃。3.如权利要求2所述的白炭黑的连续化生产方法，其特征在于，一级反应釜中，氟硅酸溶液中氟硅酸与液氨或氨水中氨的摩尔比为1：(5.5～6.5)；氟硅酸铵溶液中氟硅酸铵与液氨或氨水中氨的摩尔比为1：(3.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：张富山，马卫锋，张丹丹，朱春雨，张力，何媛媛，
申请(专利权)人：焦作市上源化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41